Методика выполнения заданий. Приготовление растворов. Ход анализа

· Определение гумуса методом И.В. Тюринав модификации В.Н. Симакова

    Метод основан на окислении углерода гумусовых веществ до СО₂ 0,4 н. раствором двухромовокислого калия (К₂Сr₂О₇), приготовленного на серной кислоте, разведённой в воде в объёмном отношении 1 : 1. По количеству хромовой смеси, пошедшей на окисление органического углерода, судят о его количестве.

Подготовка почвы для анализа. При подготовке почвы к анализу тщательно отбирают корешки и все органические остатки, чтобы исключить органические вещества негумусовой природы.

Из хорошо перемешанной почвы берут пробу около 1 г, высыпают на лист бумаги, разравнивают тонким слоем и тщательно отбирают пинцетом корешки и органические остатки. В процессе отбора корешков почву несколько раз перемешивают и вновь расстилают тонким слоем.

Чистоту отбора корешков следует проверить лупой. После отбора корешков почву растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с диаметром отверстий 0,25 мм.

Ход анализа

1. Из подготовленной почвы взять навеску на аналитических или торсионных весах. Размер её зависит от содержания гумуса в почве: чем его больше, тем навеска меньше (таблица 28). Приблизительно содержание гумуса в почве можно оценить по её окраске.

2. Навеску почвы осторожно высыпают на дно колбы объёмом 100 см³.

3. В колбу с почвой приливают из бюретки 10 мл 0,4 н. хромовой смеси, за тем содержимое осторожно перемешивают круговыми движениями колбы.

 

Таблица 28 – Навеска почвы в зависимости от предполагаемого содержания   гумуса и её окраски

Окраска почвы	Содержание гумуса, %	Навеска почвы, г
Чёрная	7-10	0,1
Тёмно-серая	4-7	0,2
Серая	2-4	0,3
Светло-серая	1-2	0,4
Белёсая	0,5-1	0,5

 

4. В горло колбы вставляют маленькую воронку, которая служитхолодильником, ставят колбу на асбестовую сетку и нагревают в нейжидкость. По мере нагревания из жидкости будут выделяться пузырькиCO₂. Необходимо отметить начало закипания и умеренно кипятить в течение 5 минут, не допускать бурного кипения, сопровождающего выделением паров через воронку. При сильном продолжительном кипении увеличивается концентрация серной кислоты, что может привести к разложению хромовой кислоты, а отсюда и к неверным результатам анализа.

При нагревании происходит окисление органического углерода доCO₂, что можно представить уравнением:

2 K₂Cr₂O₇ + 8 H₂SO₄ + 3 C → 2 K₂SO₄ + 2 Cr₂(SO₄)₃ + 8 H₂O + 3 CO₂

5. После кипячения колбе дают остыть, затем из промывалки дистиллированной водой обмывают воронку и стенки колбы, доведя объём  до половины.

6. К полученному раствору прибавляют 5 капель фенилантраниловой кислоты, тщательно перемешивают и титруют раствором солиМора до перехода окраски раствора из бурого в зеленый.

В начале титрования жидкость приобретает темно-красно-фиолетовую (бурую) окраску, которая перед концом титрования переходит в синюю. После появления синей окраски соль Мора прибавляют по каплям и тщательно размешивают титруемую жидкость до перехода синей окраски в зеленую. При титровании солью Мора избытка бихромата калия (не израсходованного на окисление гумуса) реакция идет по уравнению:

K₂Cr₂O₇ + 7 H₂SO₄ + 6 FeSO₄ → K₂SO₄ + Cr₂(SO₄)₃ + 3 Fe₂(SO₄)₃ + 7 H₂O

Отмечают и записывают количество миллилитров соли Мора,пошедшее на титрование остатка бихромата калия.

7. Необходимо установить, сколько соли Мора пойдет на титрование 10 мл раствора бихромата калия – холостое определение, выполняя все те же операции, только вместо навески почвы в колбу с 10 мл бихромата калия добавляют прокаленную пемзу или битое стекло (0,1-0,3 г) для равномерного кипения.

 

Результаты анализа записать в форму.

 

Масса тары, г	Масса тары с навеской, г	Навеска воздушно-сухой почвы, г	Объём  соли Мора, мл		Содержание гумуса, % от массы сухой почвы
			для холостого титрования	для титрования образца
		m	V1	V2	А

 

Содержание гумуса (С), % от массы сухой почвы,вычисляют по формуле:

,

где V₁ – объём  соли Мора, пошедший на холостое титрование, мл;

V₂ – объём  соли Мора, пошедший на титрование анализируемого образца, мл;

К_М – поправка к титру соли Мора (определяется отношением нормальности имеющегося раствора к заданному);

0,0010362–коэффициент пересчета на гумус, так как 1 мл 0,2 н. соли Мора соответствует указанному количеству гумуса;

– коэффициент гигроскопичности для пересчета на абсолютно сухую навеску почвы;

m – навеска воздушно-сухой почвы, г.

 

Приготовление растворов

1) Хромовая смесь: 40 г (±0,1 г) измельченного в ступке К₂Сr₂О₇ (х.ч. или ч.д.а.) растворяют в 1 стакане дистиллированной воды, затем фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят водой объём  раствора до метки. Приготовленный раствор бихромата калия переливают в полиэтиленовую или стеклянную ёмкость вместимостью 3-5 дм³ и туда же небольшими порциями (по 70-100 см³) с интервалом в 10-15 мин приливают 1 дм³ серной кислоты (пл. 1,84 г/см³), каждый раз осторожно перемешивая содержимое. Затем раствор переливают через воронку в склянку с притертой пробкой и хранят неограниченное время.

2) Восстановитель: 39,2 г соли Мора [(NH₄)₂SO₄ • FeSO₄ • 6H₂O], х.ч. или ч.д.а., или 27,8 г сульфата железа семиводного (FeSO₄ • 7Н₂O, ч.д.а.), взвешенных с погрешностью на более 0,1 г, растворяют в 700 см³ 0,5 М   (1 н.) раствора серной кислоты. Раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу, доводят объём  дистиллированной водой до 1 дм³ и тщательно перемешивают. Обычно готовят 4-5 дм³ раствора и хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для сохранения раствора от окисления к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сульфита натрия, который готовят следующим образом: 40 г сульфита натрия безводного (Na₂SО₃) или 80 г сульфита натрия семиводного (Na₂SО₃ • 7Н₂О) растворяют в 700 см³ дистиллированной воды. Параллельно растворяют 180 г щелочи (КОН) в 300 см³ дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают и заполняют ими склянку Тищенко.

Концентрацию раствора восстановителя перед использованием каждый раз проверяют по 0,1 н. раствору КМrO₄, приготовленному из стандарт-титра. Для этого в три конические колбы на 100 см³ наливают из бюретки по 10 см³раствора-восстановителя и добавляют по 1 см³ концентрированной серной кислоты (пл. 1,84). Содержимое колбы разбавляют горячей дистиллированной водой до объёма  40-50 см³ и тут же титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для расчёта используют средние результаты из трех определений.

3) 0,5 М (1 н.) раствор серной кислоты: берут цилиндром 28 см³ серной кислоты (пл. 1,84), растворяют в дистиллированной воде и доводят объём  до 1 дм³.

· Пересчёт процентного содержания гумуса в т/га.

Зная процентное содержание гумуса, можно рассчитать его запасы,т/га.

Запасы гумуса, т/га = A · h · dv,

где А – содержание гумуса, %;

h – мощность слоя, см;

dv – плотность сложения, г/см³.

 

· Расчет валового содержания питательных элементов в почве

с различным содержанием гумуса.

Принимая, что масса пахотного слоя равна 3 000 000 кг с га, в пахотном слое на 1 га содержится:

 

.

Использование азота из почвы по количеству его легкогидролизуемойформы составляет 4-7% от общего азота.Содержание общего азота составляет 5% от запасов гумуса:

,

тогда количество легкогидролизуемого азота составит:

.

Задания для самостоятельной работы

1. Рассчитайте запасы гумуса (т/га) в пахотном слое (0-20 см) серой лесной почвы при его содержании 3,5% и плотности почвы 1,2 г/см³.

2. Определите запасы гумуса в почвах, если они имеют следующие показатели:

 

Содержание гумуса, %	0,6	1,3	0,7	2,5	2,8	3,5	4,2	5,5	6,0	6,5	7,0
Мощность гумусового слоя, см	15	10	12	18	30	30	35	20	25	22	25
Плотность, г/см3	1,5	1,4	1,35	1,4	1,3	1,25	1,15	1,1	1,15	1,05	1,2
Запасы гумуса, т/га

 

3. Рассчитайте запасы гумуса (т/га) в пахотном слое (0-22 см) чернозёма  выщелоченного, если его содержание составляет 6%, плотность почвы –         1,1 г/см³.

4. Какое количество гумуса образуется, если в почву поступает:

4.1. Навоз твердый – 50 т/га.

4.2. Навоз жидкий (92% влажность) – 250 т/га.

4.3. Навоз полужидкий (85% влажность) – 150 т/га.

4.4. Торфонавозный компост – 50 т/га.

4.5. Солома – 2 т/га.

4.6. Корневые и пожнивные остатки яровой пшеницы – 3 т/га.

4.7. Корни и стерня ячменя – 3,2 т/га.

4.8. Корни многолетних злаковых трав – 2,5 т/га.

4.9. Корни многолетних бобовых трав – 4 т/га.

4.10. Корни и стерня люцерны – 5 т/га.

5. В пахотном слое (0-20 см) чернозёма  оподзоленного с плотностью                1,12 г/см³ содержится гумуса 7%, валового азота – 0,35%, валового фосфора – 0,20%. Рассчитайте их запасы.

6. В пахотном слое (0-20 см) дерново-подзолистой почвы с плотностью             1,3 г/см³ содержится гумуса 3%, валового азота – 0,2%, валового фосфора – 0,15%.Рассчитайте их запасы.

7. Пахотный слой (0-25 см) чернозёма  выщелоченного имеет плотность                1,05 г/см³, содержание гумуса – 8,5%, азота – 0,45%, фосфора – 0,3%. Рассчитайте их запасы.

8. В пахотном слое (0-22 см) темно-серой лесной почвы с плотностью                 1,15 г/см³ гумуса содержится 7%, валового азота – 0,35%, валового фосфора – 0,2%. Рассчитайте их запасы.

Вопросы для самоконтроля

1. Назовите источники, состав и количество поступающих в почву органических остатков.

2. Охарактеризуйте процессы превращения органических остатков в почве.

3. Какое количество растительных остатков попадает в почву: в степи, на суходольных лугах лесной зоны, при возделывании на пашне однолетних культур, многолетних трав?

4. Из каких перечисленных органических остатков: хвоя, солома яровой пшеницы, древесные остатки, корне-пожнивные остатки зерновых культур, сидерат донник – образуется больше всего гумуса?

5. Какие группы органических веществ составляют гумус?

6. Каковы особенности гумусообразования и состав гумуса в различных типах почв?

7. Расскажите о свойствах гуминовых и фульвокислот.

8. Что такое гумификация и какие условия благоприятны для процессов гумификации?

9. Из каких химических элементов состоит молекула гумусовых кислот?

10. Какие функциональные группы определяют ёмкость поглощения гумусовых кислот?

11. В чем заключается сущность процесса минерализации органических остатков и гумуса?

12. Какие процессы относят к трансформации органических веществ в почве?

13. Какова роль гумусовых кислот в процессах почвообразования?

14. Взаимодействие гумусовых кислот с минеральными компонентами почвы и их производные.

15. Назовите основные функции органического вещества в почве.

16. Какая емкость поглощения характерна для гуминовых и фульвокислот?

17. В каких почвах формируется грубогумусовый профиль?

18. В каких почвах формируется аккумулятивный, полноразвитый гумусовый профиль?

19. Какова роль гумуса в плодородии почвы?

20. Назовите приходные и расходные статьи гумусового баланса.

21. Каковы пути регулирования в почвах количества гумуса и его качественного состава?

 

⇐ Предыдущая6789101112131415Следующая ⇒

Поделиться: