ПРАВИЛА ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Реакция обнаружения катионов марганца (II)

Реакция обнаружения сульфат-ионов

Действие солей бария.

К 2-3 каплям раствора натрия сульфата прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида.

Укажите аналитический эффект.

Действие солей строн-ция.

К 2-3 каплям раствора натрия сульфата прибавляют 2-3 капли раствора стронция хлорида.

Укажите аналитический эффект.

Действие солей бария.

К 2-3 каплям раствора натрия сульфита прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида.

Укажите аналитический эффект.

Действие окислителей.

К 1-2 каплям раствора йода прибавляют 2-3 капли раствора натрия сульфита.

Укажите аналитический эффект.

Действие солей бария.

К 2-3 каплям раствора натрия тиосульфата прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида.

Укажите аналитический эффект.

Действие окислителей.

К 2-3 каплям раствора йода прибавляют 2-3 капли раствора натрия тиосульфата.

Укажите аналитический эффект.

Действие солей бария.

К 2-3 каплям раствора натрия карбоната прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида.

Укажите аналитический эффект.

Методика выполнения эксперимента

Уравнения реакций

Действие солей бария.

К 2-3 каплям раствора натрия фосфата прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида.

Укажите аналитический эффект.

Действие солей бария.

К 2-3 каплям раствора натрия тетрабората прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида.

Укажите аналитический эффект.

Окраска пламени.

В тигель помещают несколько кристаллов натрия тетрабората, прибавляют 3-4 капли конц. серной кислоты, 5-6 капель этилового спирта, хорошо перемешивают и зажигают.

Укажите аналитический эффект.

Методика выполнения эксперимента

Уравнения реакций

Действие солей бария.

К 2-3 каплям раствора натрия оксалата прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида.

Укажите аналитический эффект.

Действие калия хлорида.

К 3-4 каплям раствора натрия гидротартрата прибавляют 10 капель этилового спирта, 3-4 капли раствора калия хлорида.

Укажите аналитический эффект.

Методика выполнения эксперимента

Уравнения реакций

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

ЙОДОМЕТРИЯ

БРОМАТОМЕТРИЯ .

НИТРИТОМЕТРИЯ .

ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ

РЕФРАКТОМЕТРИЯ

Определение концентрации глюкозы в водных растворах

Точные навески глюкозы (около 2,50; 5,00; 7,50; 10,00; 12,50 г) переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Измеряют показатель преломления   воды – n₀, затем показатели преломления приготовленных растворов – n. По полученным данным строят график в координатах n – C. Измеряют показатели преломления исследуемых растворов – n_x и определяют их концентрацию по графику.

ВАРИАНТ 2

Измеряют показатель преломления воды n₀, затем показатель преломления исследуемого раствора глюкозы – n и рассчитывают его концентрацию по формуле:

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЯ

ХРОМАТОГРАФИЯ

Разделение и обнаружение ионов Hg₂²⁺, Bi³⁺, Ni²⁺ методом осадочной хроматографии на бумаге

На приготовленную бумагу наносят капиллярами в различные точки по 1 капле 0,1М растворов нитратов Ві³⁺, Hg₂²⁺, Ni²⁺.

Растворы наносят постепенно: касаются капилляром бумаги и после впитывания небольшого количества раствора капилляр отстраняют от бумаги, а затем эту операцию повторяют несколько раз до полного впитывания исследуемого раствора.

Полученные после этого хроматограммы промывают с помощью капилляра 2-3 каплями дистиллированной воды. Каждую следующую каплю вносят после впитывания предыдущей. Промывание повторяют до тех пор, пока размер зоны не увеличится в 2-3 раза.

Хроматограммы подсушивают и проявляют парами концентрированного раствора аммиака. В центре хроматограммы с раствором Hg₂(NO₃)₂ наблюдают образование черного пятна. Хроматограмма с раствором Bi(NO₃)₃ имеет вид желтого кольца. Хроматограмму с раствором Ni(NO₃)₂ обрабатывают с помощью кисточки, смоченной раствором реактива Чугаева: проводят по хроматограмме от ее центра к периферии. Наблюдают образование зоны красного цвета. Затем получают по аналогичной методике хроматограмму смеси 0,1М растворов нитратов Bi³⁺, Hg₂²⁺ и Ni²⁺.

Полученную хроматограмму проявляют, как описано выше. Сравнивают хроматограммы 0,1М растворов нитратов катионов и исследуемой смеси. Делают вывод о составе исследуемого раствора.

Таблица для расчета параметров гидролиза

Соль	Константа гидролиза Кг	Степень гидролиза h	[H+]	[OН–]
Образованная сильной кислотой и слабым основанием
Образованная слабой кислотой и сильным основанием
Образованная слабой кислотой и слабым основанием

Примечание: - ионное произведение воды, С_BA – концентрация соли, моль∙л^-1.

Способ отдельных навесок

1. Согласно молярной массе эквивалента:

· массу навески химически чистых веществ m_н.х.ч., которые используют для стандартизации титрантов, рассчитывают по формуле:,

где V – объем титрованного раствора, приблизительно 20 см³.

· массу навески исследуемого вещества m_н рассчитывают по формуле: ,

где V – объем титрованного раствора, приблизительно 20 см³;

ω – массовая доля определяемого вещества в образце.

· молярность титранта C_М рассчитывают по формуле:

где V – объем титрованного раствора, пошедший на титрование навески m_н.х.ч., см³.

· массовую долю определяемого вещества в анализируемом образце ω рассчитывают по формуле:

  (прямое и заместительное титрование)

    (обратное титрование),

где C_М1 и C_М2 – молярность титранта 1 и 2 соответственно (моль/дм³), а V₁ и V₂ – объемы растворов титранта 1 и 2 соответственно (см³).

2. По величине титра титранта по определяемому веществу:

· массовую долю определяемого вещества в исследуемом растворе рассчитывают по формулам:

(прямое и заместительное титрование)

   (обратное титрование),

где    T_(T/о) – титр титранта по определяемому веществу в прямом и заместительном титровании, г/см³;

      Т_1(Т/о) – титр титранта 1 по определяемому веществом, который непосредственно взаимодействует с определяемым веществом (в обратном титровании), г/см³;

       К, К₁, К₂ – поправочные коэффициенты к молярности:

Способ пипетирования

1. Согласно молярной массе эквивалента:

· массу навески химически чистых веществ m_н.х.ч, которые используют для стандартизации титрантов, рассчитывают по формуле: ,

где V – объем титрованного раствора, приблизительно 20 см³;

       V_м.к. – объем мерной колбы, в которой растворена навеска х.ч. вещества, см³;

       V_п – объем пипетки, которую используют для отмеривания аликвоты раствора, см³.

· массу навески определяемого вещества m_н рассчитывают по формуле:

,

где V – объем титрованного раствора, приблизительно 20 см³;

       V_(м.к.) – объем мерной колбы, в которой растворена навеска х.ч. вещества, см³;

       V_(п) – объем пипетки, которую используют для отмеривания аликвоты раствора, см³.

· молярность титранта C_М рассчитывают по формуле:

,

где V – объем титрованного раствора, израсходованный на титрование аликвоты раствора стандартного вещества, см³;

       V_м.к. – объем мерной колбы, в которой растворена навеска х.ч. вещества, см³;

       V_п – объем пипетки, которую используют для отмеривания аликвоты раствора, см³.

· массовую долю определяемого вещества в исследуемом образце ω рассчитывают по формулам:

 (прямое и заместит. титрование),

где V – объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см³.

 (обратное титрование),

где :V₁ – объем добавленного в избытке титрованного раствора 1, см³; V₂ – объем титрованного раствора 2, израсходованный на титрование, см³.

2. По величине титра титранта по определяемому веществу:

 (прям. и зам. титрование)

 (обрат. титрование),

При установлении молярности титранта по титрованному раствору известной концентрации расчеты ведут по формуле:

где M_(o) ¾ молярность раствора, по которому устанавливают концентрацию, моль/дм³;

    V_(o) ¾ объем раствора, по которому устанавливают концентрацию, см³;

    V ¾ объем раствора, молярность которого определяют, см³.

При определении массы вещества в граммах в объеме мерной колбы расчеты ведут по формулам:

1. Согласно молярной массе эквивалента:

 (прям. и зам. титрование)

(обрат. титрование)

2. По величине титра титранта по определяемому веществу:

(прям. и зам. титрование)

(обрат. титрование)

Кафедра

Фармацевтической химии

И фармакогнозии

ЛАБОРАТОРНЫЙ ЖУРНАЛ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

ДЛЯ СТУДЕНТОВ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОГО ФАКУЛЬТЕТА

__________ КУРСА _________ ГРУППЫ

_________________________________________
(Ф.И.О. студента)

Луганск 201 6

ПРАВИЛА ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Большинство применяемых в лаборатории аналитической химии веществ являются в той или иной степени токсичными, поэтому работать с ними следует осторожно, с соблюдением общих правил работы в химической лаборатории.

КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРОБОВА ТЬ АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА И РЕАГЕНТЫ НА ВКУС!

Перед началом работы студенты должны ознакомиться с общими и специальными правилами работы в химической лаборатории, расписаться об этом в журнале по ТБ и при выполнении работ строго их соблюдать.

Приступать к выполнению какого-либо опыта следует после тщательного ознакомления с его описанием и подготовки необходимой посуды, оборудования и материалов; на рабочем столе, кроме этого, может находиться только лабораторный журнал для записи результатов работы. Учебные пособия лучше помещать в ящик стола.

Работу с летучими, огне- и взрывоопасными веществами, а также выпаривание растворов и прокаливание летучих соединений следует выполнять только в вытяжном шкафу, окна которого должны быть подняты на высоту, удобную для работы, не более чем на одну треть. Недопустимо работать с воспламеняющимися веществами (эфир, спирт, бензол и др.) и хранить их возле зажженной горелки.

НАГРЕВАТЬ ВОСПЛАМЕНЯЮЩИЕСЯ ВЕЩЕСТВА ТОЛЬКО НА ВОДЯНОЙ БАНЕ!

Если горючая жидкость разлилась по столу или по полу, ее тушат сухим песком или одеялом. Никогда не следует задувать пламя.

Пробирки с растворами нельзя нагревать в открытом пламени газовой горелки. Их нагревание проводится на водяной бане, газом пользуются только в случае необходимости. После окончания работ он должен быть отключен.

Все работы с сероводородом (ЯД!) выполнять только в вытяжном шкафу при включенной тяге. Отходы работы с сероводородом выливать в специальную посуду в вытяжном шкафу. Использованную при этом посуду мыть только под тягой.

Концентрированными кислотами и концентрированными растворами щелочей пользоваться только под тягой. Остатки их выливать в специальную посуду в вытяжном шкафу.

Отходы от работы с солями ртути, мышьяка (ЯДЫ!) и серебра собирать в специальную посуду.