Пламенно-фотометрическое определение К и Na

Принцип метода пламенной фотометрии рассмотрен в лекционном курсе. 

Определение калия и натрия пламеннофотометрическим методом проводится более точно и просто по сравнению с определением других почвенных компонентов благодаря высокой чувствительности метода по отношению к К и Na, а также в связи с возможностью использовать относительно низкотемпературные, а потому более удобные в работе источники пламени - пропан в смеси с воздухом. Однако прямая пропорциональность между концентрацией элемента в анализируемом растворе и интенсивностью излучения, регистрируемого прибором, сохраняется лишь в узкой области концентраций.

Техника работы на приборах разных марок существенно различается, поэтому подготовка прибора к работе и непосредственные измерения должны выполняться строго по инструкции, прилагаемой к прибору.

 

Выполнение определения

Стандартные растворы с концентрацией калия и натрия от 5 до 100 мкг/мл и  анализируемые растворы наливают в стеклянные или полиэтиленовые стаканчики. 

Пламенный фотометр настраивают на определение одного из элементов и измеряют интенсивность излучения определяемого элемента по шкале прибора сначала в серии стандартных, а затем в испытуемых растворах. Стандартные растворы вводят в распылитель прибора в порядке увеличения концентрации, поэтому распылитель при переходе от одного раствора к другому не промывают. При анализе испытуемых растворов распылитель каждый раз промывают дистиллированной водой. В конце работы проверяют стабильность работы прибора по стандартным растворам.

Затем в такой же последовательности проводят определение второго элемента.

Стандартные растворы должны кроме определяемого элемента содержать и другие вещества в количествах, характерных для исследуемых растворов. По результатам измерений стандартных растворов строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации элементов в растворах (мкг/мл), а по оси ординат - характеристики интенсивности излучения (показания на шкале прибора). По результатам измерений интенсивности излучения и калибровочному графику находят концентрацию определяемого элемента.

Проверку калибровочного графика или его отдельных точек делают тем чаще, чем менее стабильны условия возбуждения пламени (давление воздуха, газа и т.д.), но не реже, чем через каждые 8-10 мин.

 

Расчитывают содержание калия и натрия по формуле:

 

 

Проверка точности, обработка и использование результатов валового анализа

Прежде чем использовать результаты валового анализа для каких либо выводов или практических целей нужно удостовериться в точности полученных данных.

Точность результатов анализа минеральной части почв оцениваются по величине суммы % содержания всех, входящих в минеральную часть почвы окислов. Сумма должна быть = 100% или отклоняться от нее в пределах + или – 1, 5 %. Значительные отклонения от суммы = 100 % объясняются ошибками допущенными при выполнении анализов. Сумма > 100 % - плохо промыты и прокалены осадки или перетитрованы пробы. Сумма < 100 % - потеря анализируемого вещества.

 

            Пересчет % окислов в % элементов

Выражение результатов валового химического анализа в % окислов условно, поэтому химический состав почв целесообразнее представлять в % элементов. Для этого пересчитывают полученные данные: % окислов умножают на соответствующий коэффициет. Коэффициенты приведены.

 

Коэффициенты пересчета % окислов в % элементов

 

AI = 0.529                                            

Fe = 0.699

Ti = 0.599

Mn = 0.774

Ca = 0.715

Mg = 0.603

S = 0.400

P = 0.436

K = 0.830

Na = 0.742

 

 

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Дальневосточный федеральный университет»

(ДВФУ)

 

Школа естественных наук

МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ОРГАНИЗАЦИИ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ СТУДЕНТОВ

по дисциплине «Химический анализ почв »

Направление – 021900.62 «Почвоведение».     Квалификация (степень) – «бакалавр»

 

 

Г. Владивосток

2014

 

САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ – 44 часа

Самостоятельная работа включает библиотечную или домашнюю работу с учебной литературой и конспектом лекций, подготовку к коллоквиумам и контрольному собеседованию.

Порядок выполнения самостоятельной работы учащиеся определяют сами.

Задания для организации самостоятельной работы студентов.

1. Подготовка к коллоквиуму по теме «Почвенная кислотность, ее значение, способы устранения и методы для ее определения». Методы определения актуальной, обменной и гидролитической кислотности.

При подготовке использовать  следующие научные и научно-методические работы:

1. Теория и практика химического анализа почв. Под редакцией Л.А. Воробьевой. М:. ГЕОС. 2006. 400с.

2. Соколова Т.А., Толпешта И.И., Трофимов С.Я. Почвенная кислотность. Кислотно-основная буферность почв. Соединения алюминия в твердой фазе почвы и в почвенном растворе.-Тула: Гриф и К, 2007.-96с.

2. Подготовка к коллоквиуму «Состав и свойства почвенно-поглощающего комплекса ненасыщенных и слабо насыщенных почв. Методы определения обменных оснований в ненасыщенных и насыщенных почвах. Обоснование целесообразности их применения. Расчет степени насыщенности основаниями.

При подготовке использовать следующие научные и научно-методические работы:

1. Теория и практика химического анализа почв. Под редакцией Л.А. Воробьевой. М:. ГЕОС. 2006.- 400с.

2. Трофимов С.Я., ГоршковЕ.И., Салпагарова И.А. Ионный обмен и адсорбция в почвах. Учебное пособие. М:. Изд-во КДУ, 2008.-98с.

3. Подготовка к коллоквиуму по теме: « Почвенный поглощающий комплекс, емкость катионного обмена». Определение стандартной емкости катионного обмена гравиметрическим и титриметрическим методами.

При подготовке использовать следующие научные и научно-методические работы:

1. Теория и практика химического анализа почв. Под редакцией Л.А. Воробьевой. М:. ГЕОС. 2006.- 400с.

2. Трофимов С.Я., ГоршковЕ.И., Салпагарова И.А. Ионный обмен и адсорбция в почвах. Учебное пособие. М:. Изд-во КДУ, 2008.-98с.

4. Определиться и выбрать показатели химического состояния почв для характеристики кислотно-основных свойств почв.

5. Определиться и выбрать показатели химического состояния почв для характеристики ионообменных и коллоидно-химических свойств почв.

6. Подготовка к коллоквиуму по теме: «Химический элементный состав минеральной части почв». Способы разложения твердой фазы почв (разложение кислотами, разложение сплавлением с карбонатными плавнями, разложение спеканием с хлоридом аммония и кальция).

1. Е.В. Аринушкина. Руководство по химическому анализу почв. М:. Изд-во МГУ, 1970.-487с.

2. Теория и практика химического анализа почв. Под редакцией Л.А. Воробьевой. М:. ГЕОС. 2006. 400с.

7. Подготовка к коллоквиуму «Гравиметрические методы анализа». Определение кремния, полуторных оксидов и серы.

8. Подготовка к коллоквиуму «Титриметрические методы определения железа, алюминия, кальция и магния». Комплексонометрическое титрование.

9. Подготовка коллоквиума по теме: «Инструментальные методы анализа». Фотоэлектроколориметрический метод определения фосфора, марганца и титана. Пламеннофотометрический метод определения калия и натрия.

1. Теория и практика химического анализа почв. Под редакцией Л.А. Воробьевой. М:. ГЕОС. 2006. 400с.

2. Применение метода спектрофотометрии в почвоведении, мелиорации и сельском хозяйстве. Москва-Новочеркасск, Изд-во МГУ и Новочеркасский инженерно-мелиоративный институт, 1980, 72 с.

3.Применение эмиссионного спектрального анализа в почвоведении, мелиорации и сельском хозяйстве. Москва-Новочеркасск, Изд-во МГУ и Новочеркасский инженерно-мелиоративный институт, 1978, 66 с.

 

 

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Дальневосточный федеральный университет»

(ДВФУ)

 

Школа естественных наук

⇐ Предыдущая891011121314151617

Поделиться: