ОХЛАЖДЕНИЕ. Охлаждающие бани

 

В случае экзотермических реакций может произойти перегрев реакционной смеси, что приводит к снижению выхода продукта. В таких случаях необходимо охладить смесь. Самое дешевое и удобное средство охлаждения - водопроводная вода, температура которой колеблется в зависимости от времени года от 4 до 20^оС. Обычно реакционный сосуд охлаждают под краном проточной водой или периодически погружают его в холодную воду. Если реакционную колбу необходимо охладить в приборе, то ее помещают в большую воронку и поливают водой из шланга.

Для охлаждения сосуда до 0^оС пользуются льдом или снегом, а для дальнейшего понижения температуры - охлаждающими смесями. Так, чтобы получить температуру от -5 до -20^оС, применяют, например, смесь льда с поваренной солью (3 части тонкоизмельченного льда и 1 часть хлорида натрия ). Более низкие температуры (до -50^оС) можно получить, сделав смесь из 5 частей кристаллического хлорида кальция и 4 частей мелкоизмельченного льда. Снизить температуру до -70^оС можно, пользуясь твердым диоксидом углерода ( сухим льдом ). При смешивании твердого диоксида углерода с абсолютным этанолом можно получить температуру до -72^оС, с эфиром - до -77^оС, с ацетоном - до -78^оС.

 

ОПАСНО!!! Измельчение сухого льда желательно проводить в металлической ступке, при этом следует надевать защитные очки. Добавление сухого льда к спирту, ацетону, эфиру нужно проводить осторожно, так как происходит сильное вспенивание.

 

 

Если охлаждающее действие указанных выше смесей недостаточно, то для охлаждения до температуры < -150^о С используют жидкий воздух и жидкий азот (-196^о С).

Водяная баня

 

Водопроводная вода - самое дешевое и удобное средство охлаждения, температура которой колеблется в зависимости от времени года от 4 до 20^оС. Обычно реакционный сосуд охлаждают под краном проточной водой или периодически погружают его в холодную воду. Если реакционную колбу необходимо охладить в приборе, то ее помещают в большую воронку и поливают водой из шланга. При охлаждении больших объемов жидкости и для ускорения процесса целесообразно применять перемешивание.

 

ОПАСНО!!! Если разность температур охлаждаемой жидкости и охлаждающей воды больше 50-60о, то стеклянный сосуд, особенно толстостенный, при контакте с холодной водой может дать трещину. Поэтому очень горячие жидкости охлаждают, сначала на воздухе или теплой водой, которую затем постепенно заменяют более холодной

 

 

Ледяные бани

Лёд, вследствие высокой теплоты плавления (334 Дж/г) является исключительно ценным охлаждающим средством. Для охлаждения сосуда до 0^оС используют лёд или снег, а для дальнейшего понижения температуры - охлаждающими смесями со льдом.

Предельно низкая температура смеси зависит от используемого электролита и количественного соотношения компонентов и может составлять от -2 до -55 ^оС (таблица 7).

 

Таблица 7. – Температура охлаждающих агентов

Вещество	Количество, г		Предельно низкая температура, оС
	Льда (снега)	вещества
Na2CO3·10H2O	100	20	-2
KCl	100	30	-11
NH4Cl	100	25	-15
NH4NO3	100	50	-17
NaNO3	100	50	-18
NaCl	100	33	-21, 3
NaNO3 + NH4NO3	100	55 + 52	-26
NH4Cl + NaNO3	100	13 + 38	-31
KNO3 + KSCN	100	2 +112	-34
NaNO3 + NH4SCN	100	55 + 40	-37
CaCl2·6H2O	49	100	-19, 7
	61	100	-39
	70	100	-54, 9
	81	100	-40, 3
	123	100	-21, 5
	246	100	-9
	100	150	-49
HNO3 (разб.)	100	100	-40
H2SO4 (конц.)	100	25	-20
С2H5OH охл. до 2 оС	100	100	-24, 2
С2H5OH охл. до 4 оС	73	77	-30

 

При отсутствии льда охлаждающую баню можно приготовить, используя высокие теплоты растворения некоторых солей воде. Конечная температура, очевидно, зависит от исходной температуры воды. Примеры таких примеров приведены в таблице 8.

 

Таблица 8

Соль	Содержание соли в смеси, %	Начальная температура воды, оС	Предельно низкая температура, оС
NaNO3	42, 9	13, 2	-5, 3
Na2S2O3·5H2O	52, 4	10, 7	-8, 0
CH3COONa·3H2O	45, 9	10, 7	-4, 7
KSCN	60, 0	10, 8	-23, 7
NH4NO3	16, 6	0	-14
	31, 2	0	-26
	37, 5	13, 6	-13, 6
	46, 8	0	-39, 3
	57, 1	0	-44, 7
NH4SCN	57, 1	13, 2	-18, 0

 

⇐ Предыдущая6789101112131415Следующая ⇒

Поделиться: