Рекуперация экстрагентов из отработанного сырья

В отработанном лекарственном растительном сырье (ЛРС) - шроте остается от 2-х до 3-х объемов экстрагента по отношению к массе сырья. Этот экстрагент обязательно рекуперируют, т.е. извлекают различными методами и возвращают в производство.

 

Если на фармацевтическом предприятии нет водяного пара, как теплоносителя (что часто бывает на фармацевтических фабриках), то рекуперацию этанола из шрота проводят методом вымывания водой. С целью уменьшения потерь экстрактивных веществ и экстрагента из шрота предварительно отжимают экстрагент на прессе и полученную вытяжку используют в соответствующем производственном процессе. Шрот после пресса заливают водой и настаивают в течение 1, 5 ч. При этом этанол диффундирует из сырья в воду. После чего со скоростью перколяции получают промывные воды. Их количество зависит от концентрации экстрагента.

Так, для рекуперации 70% этанола получают около 5 объемов промывных вод по отношению к сырью, для 40% этанола получают около 3-х объемов. Эти промывные воды, содержащие 5-30% этанола могут быть использованы для разведения крепкого этанола при приготовлении экстрагента. Чаще промывные воды подвергают простой перегонке (рис. 1.4) с целью укрепления этанола. Промывные воды в емкости (1) нагревают до кипения электронагревателем (2), газом или любым другим доступным предприятию теплоносителем. Образующиеся пары спирта с водой поступают в конденсатор (3) из которого конденсат собирается в сборнике отгона (4). При этом получают отгон, содержащий до 88% спирта.

 

 

 

Рис. 1.4. Схема простой перегонки

 

На крупных фармацевтических заводах рекуперацию экстрагента из шрота проводят в перколяторах, после полного слива вытяжки, методом перегонки с водяным паром (Рис. 1.5). Для ускорения процесса рекуперации одновременно используют «глухой» и «острый» пар. «Глухой» пар подают в рубашку (1) перколятора (2) через штуцер (3). «Острый» пар поступает через нижний штуцер (4) и смешивается с сырьем (5). В результате такой подачи теплоносителя сырье быстро прогревается, этанол, содержащийся в сырье, закипает и удаляется из верхней части перколятора через патрубок (6) вместе с парами воды. Смесь паров спирта и воды направляется в теплообменник (7), из которого конденсат поступает в сборник отгона (8).

Полученный отгон используют как экстрагент если его концентрация соответствует требуемой. При других концентрациях отгон используют для приготовления экстрагента для сырья того же наименования, т.к. ароматические соединения сырья перегоняется вместе с этанолом. Рекуператы и отгоны, содержащие 30-40% этанола и выше могут быть укреплены и очищены ректификацией.

 

Рис. 1.5. Схема рекуперации экстрагента из шрота методом перегонки с водяным паром

Лекция № 7. Экстракты

 

Экстракты – (от лат. Extractum – вытяжка, извлечение) представляют собой концентрированные вытяжки из лекарственного растительного сырья (ЛРС).

Они могут быть классифицированы в зависимости от консистенции на экстракты жидкие (Extracta fluida) экстракты густые (Extracta spissa) и экстракты сухие (Extracta sicca); или от используемого экстрагента: водные (Extracta aquosa), спиртовые (Extracta spirituosa), эфирные (Extracta aetherea), масляные (Extracta oleosa) и полученные с помощью сжиженных газов. Кроме того выделяют стандартизованные экстракты (Extracta standartisata) или экстракты-концентраты.

Жидкие экстракты бывают только спиртовыми; остальные могут быть спиртовыми, водными, эфирными и др.

Жидкие экстракты

Жидкие экстракты – это жидкие концентрированные водно-спиртовые извлечения из ЛРС, получаемые в соотношении 1: 1. На фармацевтических предприятиях жидкие экстракты готовят по массе (из 1 кг сырья получают 1 кг жидкого экстракта).

Жидкие экстракты нашли широкое распространение в фармацевтической промышленности, т.к. имеют следующие преимущества: 1) одинаковые соотношения между действующими веществами, содержащимися в лекарственном сырье и в готовом препарате; 2) удобство в отмеривании в условиях аптек бюретками и пипетками; 3) возможность получения без применения выпаривания позволяет получить жидкие экстракты, содержащие летучие вещества (эфирные масла).

К недостаткам жидких экстрактов относятся: 1) насыщенность их сопутствующими веществами, извлеченными из растительного сырья; 2) появление осадков при незначительных понижениях температуры или частичном испарении спирта; 3) необходимость в герметической укупорке и хранении при температуре 15-20°С; 4) жидкие экстракты содержат большие объемы экстрагента, ввиду чего являются малотранспортабельными препаратами.

Способы получения

Жидкие экстракты получают методами перколяции, реперколяции (в различных вариантах), дробной мацерации в различных модификациях, растворением густых и сухих экстрактов. Лучшие по качеству жидкие экстракты получают при использовании методов приготовления, исключающих упаривание.

Перколяция в производстве жидких экстрактов на стадиях набухания и настаивания ничем не отличается от перколяции в производстве настоек. На стадии собственно перколяции процесс проводится аналогично и с той же скоростью, как для настоек. Отличие состоит в сборе готовых извлечений. Для жидких экстрактов извлечения разделяют на две порции. Первую порцию в количестве 85% по отношению к массе сырья собирают в отдельную емкость. Затем подставляют другую емкость ведут перколяцию до полного истощения сырья. При этом получают в 5-8 раз (по отношению к массе загруженного в перколятор сырья) больше слабых вытяжек, которые называют «отпуском». Этот «отпуск» упаривают под вакуумом при температуре 50-60°С до 15% по отношению к массе сырья, загруженного в перколятор. После охлаждения этот сгущенный остаток растворяют в первой порции извлечения. Получают вытяжки в соотношении 1: 1 по отношению к сырью.

Реперколяция, т.е. повторная (многократная) перколяция, позволяющая максимально использовать растворяющую способность экстрагента, получить концентрированные извлечения при полном истощении сырья. Во всех случаях процесс проводят в нескольких перколяторах (от 3-х до 10-ти), которые работают во взаимосвязи, так называемой батарее перколяторов. В этой батарее слив готового продукта проводят из «головного» перколятора, в котором всегда свежее сырье, а свежий экстрагент подают в «хвостовой» перколятор, в котором самое истощенное сырье. Извлечениями из «хвостового» перколятора обрабатывают сырье в предыдущем перколяторе и так во всей батарее – последующее сырье экстрагируется извлечениями, полученными из предыдущих перколяторов. Таким образом от 1-го до последнего перколятора в батарее осуществляется противоток сырья и экстрагента. По мере истощения сырья изменяется положение «головного» и «хвостового» перколяторов.

Существуют различные варианты реперколяции с делением сырья на равные и неравные части, с законченным и незаконченным циклом. Некоторые из них позволяют получить концентрированные вытяжки без последующего упаривания.

Реперколяция с делением сырья на равные части с незаконченным циклом (рис. 1.6).

 

Рис. 1.6. Схема реперколяции с делением сырья на равные части с незаконченным циклом

 

Первую порцию сырья предназначенную для загрузки предварительно замачивают равным или половинным объемом экстрагента по отношению к массе сырья. После набухания в течение 4-6 часов материал укладывают в перколятор №1 и настаивают 24 часа с двойным по отношению к массе сырья объемом экстрагента. По истечении указанного времени проводят перколирование до полного истощения сырья с разделением вытяжек на первую порцию в количестве 80% по отношению к массе сырья, которую считают готовым продуктом; вторую порцию – (менее концентрированные извлечения) в количестве, равном массе сырья и предназначенный для намачивания сырья для 2-го перколятора; третью порцию – второй отпуск, в двукратном количестве по отношению к массе сырья и предназначенный для настаивания сырья во 2-м перколяторе; четвертую порцию – третий отпуск в количестве, примерно в 6 раз превышающем массу сырья и предназначенный для экстрагирования (перколирования) сырья во втором перколяторе. Из 2-го перколятора получают 100% готового продукта по отношению к массе сырья в перколяторе и собирают отпуски для работы с сырьем в следующем перколяторе. Из последнего перколятора получают 100% готового продукта и отпуски, которые используют для обработки следующей партии аналогичного сырья. Все порции готового продукта, полученные из каждого перколятора, объединяют.

Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом проводится в батарее перколяторов (рис. 1.7). Количество перколяторов в батарее зависит от свойств сырья, чем труднее экстрагируется сырье, тем большее число перколяторов входит в батарею.

Сырье разделенное на равные части загружают в перколяторы. В 1-ом перколяторе сырье замачивают для набухания, которое проходит в течение 4-6 часов, после чего в перколятор подают экстрагент до«зеркала» и настаивают в течение 24ч. Затем перколируют в отдельную емкость, получая 80% готового продукта (Г.П.1-80%) по отношению к массе сырья в этом перколяторе.

Перколирование продолжают до полного истощения сырья в другую емкость – получают «отпуск 1». Этим «отпуском 1» проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья во II-м перколяторе, из которого получают готовый продукт (Г.П.2-100%) в количестве равном 100% от массы сырья в перколяторе и «отпуск 2». Отпуском 2 проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья в ІІІ-м перколяторе из которого получают (Г.П.3-100%) готовый продукт 3 в количестве равном 100% от массы сырья в перколяторе и «отпуск 3». Так ведут процесс в каждом последующем перколяторе, если их больше 3-х. Отпуск последнего перколятора упаривают до недостающих 20% готового продукта, слитого из 1-го перколятора. При этом получают на 300 кг сырья жидкого экстракта: 80+100+100+20=300 л (кг), т.е. соотношение 1: 1.

 

 

Рис. 1.7. Схема реперколяции с делением сырья на равные части с законченным циклом:

Г.П.1 – первая порция готового продукта, 80%;

Г.П.2 – вторая порция готового продукта, 100%;

Г.П.3 – третья порция готового продукта, 100%;

1, 2, 3 отпуски – соответственно из I-го, II-го и III-го перколяторов.

Реперколяция по Босину. По этому методу сырье загружают в равных количествах в каждый перколятор батареи. Сырье в 1-м перколяторе (рис. 1.8) экстрагируют чистым экстрагентом, в последующих – отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Число перколяторов подбирают таким образом, чтобы при получении вытяжки из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала т.е. 1: 1.

 

 

Рис. 1.8. Схема реперколяции по Босину

 

Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопее США и Германии. Эти варианты реперколяции официнальны в указанных странах.

Согласно фармакопее США исходное сырье принимают за 100% и загружают в перколяторы в соотношении 5: 3: 2 (рис. 5.9). Работу начинают с наибольшей порцией сырья и обрабатывают ее чистым экстрагентом. Перколят собирают в два приема: готовый продукт 1 в количестве 20% от общего количества сырья и отпуск, который используют для набухания, настаивания и перколяции во II-м перколяторе. Из II-го перколятора получают готовый продукт 2 в количестве 30% от общего количества сырья и отпуск 2, используемый для III-го перколятора. Из ІІІ-го перколятора собирают 50% готового продукта по отношению к массе сырья. Всего получают 20+30+50=100% готового продукта на 100% исходного сырья, т.е. 1: 1.

 

 

 

Рис. 1.9. Схема реперколяции с делением сырья на неравные части по фармакопее США

 

Г.П.1 – готовый продукт 1, в количестве 20% от общей массы сырья;

Г.П.2 – готовый продукт 2, в количестве 30% от общей массы сырья;

Г.П.3 – готовый продукт 3, в количестве 50% от общей массы сырья.

В соответствии с Германской фармакопеей все сухое сырье загружают в три перколятора в соотношении 5: 3, 25: 1, 75 и проводят процесс аналогично описанному выше для фармакопеи США.

Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопеям США и Германии могут применяться для небольших производств при получении незначительного количества продукта, т.к. в этих модификациях реперколяции сырье во II-м и в III-м перколяторах истощается не полностью. Меньше всего сырье истощается в III-м перколяторе.

Метод реперколяции по Чулкову Н.А. Предложен в 1943 г и нашел применение в фармацевтических производствах, длительно работающих по этой схеме. Экстрагирование проводят в батарее из 4-х и более перколяторов. Различают два периода: в пусковой период ежедневно загружают по одному перколятору и слива готового продукта не производят. В каждый перколятор загружают равное количество сырья, которое предварительно заливают равным количеством чистого экстрагента (для 1-го перколятора) или извлечением, полученным из предыдущего перколятора (для 2-го и всех последующих перколяторов). Набухшее сырье загружают в первый (хвостовой) перколятор, заливают экстрагентом до «зеркала» и оставляют на сутки. На следующий день из первого перколятора сливают извлечения в два приема: первое извлечение – в объеме, равном массе сырья, загруженного в перколятор, используемое для замачивания сырья для второго перколятора и второе извлечение – в двойном объеме по отношению к массе сырья, используемое для настаивания сырья во втором перколяторе. В это время в первый перколятор подают свежий экстрагент в количестве равном сумме извлечений. На третий день из второго перколятора собирают также два извлечения: для работы с сырьем, предназначенным для загрузки в третий перколятор. Во второй перколятор подают вытяжки из первого перколятора, а в него снова подают свежий экстрагент. Далее процесс проводится аналогично. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период. В это время из последнего перколятора сливают первую порцию готового продукта в объеме равном массе сырья в этом перколяторе. Одновременно из первого перколятора сливают все вытяжки и подают их во второй перколятор. Сырье в первом перколяторе полностью истощено. Свежий экстрагент теперь подают во второй перколятор, который теперь становится хвостовым. Первый перколятор становится головным в батарее. Сбор готового продукта производится ежедневно из головного перколятора, которым является каждый, вновь загруженный сырьем.

Потерь биологически активных веществ практически нет, так как в каждом перколяторе сырье неоднократно обрабатывается свежим экстрагентом и истощается максимально.

Ускоренная дробная мацерация методом противотока (по ЦАНИИ). Проведение экстрагирования по ЦАНИИ позволяет значительно сократить время на выпуск готовой продукции.

Сырье в сухом виде загружают в равных количествах в три перколятора. Свежий экстрагент подают только в первый перколятор, в три приема. Вначале заливают сырье в первом перколяторе до «зеркала» и настаивают в течение 2 ч. По истечении этого срока вытяжку из первого перколятора переносят во второй перколятор, а в первый перколятор вновь подают свежий экстрагент до «зеркала». Сырье в обоих перколяторах настаивают 2 ч. после чего вытяжку из второго перколятора переносят на сырье в третий перколятор, во второй – переносят вытяжку из первого перколятора, а в первый снова (в третий раз) подают свежий экстрагент. Загруженные перколяторы оставляют для настаивания на 24 часа. На следующий день из третьего перколятора сливают всю вытяжку, являющуюся готовым продуктом. Из второго перколятора всю вытяжку переносят в третий перколятор. Из первого перколятора вытяжки сливают, сырье выгружают и отжимают. Все вытяжки из первого перколятора объединяют и используют для настаивания сырья во втором перколяторе. Оба перколятора оставляют на 2 ч. Затем из третьего перколятора сливают вторую порцию готового продукта. Из второго перколятора полностью сливают вытяжку, сырье выгружают и отжимают. Все извлечения из второго перколятора передают в третий перколятор, который настаивают в течение 2 ч. По истечении этого времени получают третью порцию готового продукта, к которому присоединяют отжим из последнего перколятора. Для равномерной загрузки каждого перколятора общий объем необходимого экстрагента V делят на три части. При этом V= V1+V2+V3.

 

Первая порция свежего экстрагента может быть определена из соотношения:

 

где: Р – общее количество сырья, кг;

 

К – коэффициент поглощения сырья.

 

 

Вторая и третья порция свежего экстрагента V2=V3 могут быть определены из уравнения:

 

Такой метод экстрагирования применяют для фитохимического производства небольших объемов и в лабораторных условиях. При использовании этого метода в последнем и предпоследнем перколяторах сырье истощается не полностью, т.к. обработка проводится не чистым экстрагентом.

Растворение. Жидкие экстракты могут быть получены путем растворения сухих или густых экстрактов. Метод применяется сравнительно редко, хотя заслуживает большего внедрения в практику ввиду сокращения времени технологического процесса. Технология приготовления сводится к растворению густогоили сухого экстракта в соответствующем экстрагенте с последующей очисткой и стандартизацией.

 

Очистка

Полученные любым из описанных выше способов, извлечения в производстве жидких экстрактов отстаивают в течение не менее 2 суток при температуре не выше 10°С до получения прозрачной жидкости. Отстаивание иногда допускается проводить в присутствии адсорбентов, что способствует лучшей очистке и большей устойчивости при хранении и транспортировке. Отстоявшуюся, прозрачную часть извлечения фильтруют от случайно попавших примесей через друк-фильтры, фильтр-прессы или центрифугируют. В последнюю очередь фильтруют остаток извлечений с осадком. Профильтрованные вытяжки тщательно перемешивают и проводят стандартизацию.

 

Стандартизация

 

В жидких экстрактах определяют содержание действующих веществ химичеcкими методами (за исключением жидкого экстракта боярышника, качество которого контролируется биологически). Качество некоторых жидких экстрактов устанавливают по сумме экстрактивных веществ (методику определения сухого остатка см. в теме «Настойки»). По методикам, указанным в частных статьях, определяют содержание спирта (ГФ ХI, вып.2, с.26), или плотность (ГФ ХI, вып.1, с.24), тяжелые металлы (ГФ ХI, вып.1, с.161).

Хранение

 

Жидкие экстракты хранят в хорошо укупоренных флаконах при температуре 12-15°С, и, если необходимо, в защищенном от света месте. В процессе хранения возможно выпадение осадков. Если экстракты после отфильтрования осадка и проверки качества соответствуют установленным требованиям, их считают годными к употреблению.

 

Номенклатера жидких экстрактов

Жидкие экстракты (номенклатура по Государственному реестру) и основные показатели (по ГФ и ВФС).

 

№	Наименование	Исходное сырье и спирт	Основные сведения о препарате
	Экстракт боярышника жидкий Exstractum Crataegi fluidum	Плоды, 70%	Флавоноиды. Для стимуляции и регуляции сердечно-сосудистой системы.
	Экстракт валерианы жидкий Exstractum Valerianae fluidum	Корни и корневища	Эфирное масло 0, 5-2%; свободная изовалериановая кислота, дубильные вещества, алкалоиды. Седативное, спазмолитическое средство.
	Экстракт водяного перца жидкий Exstractum Poligoni hydropiperis fluidum	Трава, 70%	Флавоноиды, витамин К. Кровоостанавливающее средство
	Экстракт крушины жидкий Exstractum Frangulae fluidum	Кора, 70%	Производные антрацена. Слабительное.
	Экстракт кукурузных рылец жидкий Exstractum Stigmatis fluidum	Рыльца кукурузные, 70%	Флавоноиды, витамины К и др. Желчегонное средство (холециститы, холангиты, гепатиты с задержкой желчеотделения).
	Экстракт левзеи или маральего корня жидкий. Exstractum Leuzeae fluidum	Корневища и корни, 70%	Лингнаны. Стимулирующее средство для больных с функциональными заболеваниями нервной системы и при переутомлении.
	Экстракт пассифлоры жидкий Exstractum Passiflorae fluidum	Трава, 70%	Алкалоиды. Седативное средство при неврастении, бессоннице.
	Экстракт пастушьей сумки жидкий Exstractum Bursae pastories fluidum	Трава, 70%	Витамины (К и др.). Кровоостанавливающее при маточных почечных и легочных кровотечениях
	Экстракт пустырника жидкий Exstractum Leonuri fluidum	Трава, 70%	Эфирное масло, сапонины, дубильные вещества, алкалоиды. Успокаивающее средство при повышенной нервной возбудимости, сердечно-сосудистых неврозах, в ранних стадиях гипертонической болезни.
	Экстракт радиолы жидкий Exstractum Rhodiolae fluidum	Корни, 40%	Гликозиды фенолоспиртов. Тонизирующее средство.
	Экстракт чабреца жидкий Exstractum Thymi serpilli fluidum	Корневища, 30%	Эфирное масло, содержащее тимол и карвакрол. Входит в состав отхаркивающего препарата – пертуссин.
	Экстракт элеутерококка жидкий Exstractum Eleutherococci fluidum	Корневища, 40%	Сапонины тритерпеновые. Средство, стимулирующее ЦНС.
	Экстракт чистеца буквицецветного жидкий Exstractum Stachydis betonicaeflorae fluidum	Надземные части, 40%	Усиливает сокращение матки. Применяется при субинволюции матки после родов и абортов, при функциональных маточных кровотечениях (воспалительного характера), кровотечения на почве фибромиом.

Таблица

 

Густые и сухие экстракты

 

Густые экстракты – это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющего собой вязкие массы с содержанием влаги не более 25%. Они обычно не выливаются из сосуда, а растягиваются в нити, сливающиеся затем в сплошную массу.

Густые экстракты вследствие высокой вязкости используют как связывающие и формообразующие вещества при изготовлении пилюль в условиях аптеки. Кроме того, они могут входить в качестве корригентов в составы сиропов, микстур или эликсиров. Густые экстракты используют в качестве полупродуктов для ряда лекарственных форм (настойки, таблетки).

К недостаткам густых экстрактов относится неудобство их использования, требующее определенных приемов в отвешивании. Кроме того, в сухом воздухе они подсыхают и становятся твердыми; во влажном воздухе – отсыревают и плесневеют. Поэтому они требуют герметичной упаковки.

Сухие экстракты – это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющие собой сыпучие массы с содержанием влаги не более 5%. Их следует считать наиболее рациональным типом экстрактов. Они удобны в обращении, имеют минимально возможную массу. К недостаткам сухих экстрактов относится их высокая гигроскопичность, вследствие чего они превращаются в комкообразные массы, утрачивающие сыпучесть.

Сухие экстракты подразделяют на: 1) экстракты с лимитированным верхним пределом действующих веществ; 2) экстракты с нелимитированным верхним пределом действующих веществ.

Экстракты с лимитированным верхним пределом действующих веществ получают из сырья, содержащего высокоактивные в биологическом отношении соединения. Такие экстракты должны содержать действующие вещества в строго определенном количестве. Этого добиваются добавлением наполнителей или смешиванием в определенных соотношениях экстрактов, содержащих действующие вещества больше и меньше нормы. В качестве наполнителей используют молочный сахар, глюкозу, декстрин картофельный и др. Наполнители чаще добавляют к высушенному продукту на стадии размола.

Экстракты с нелимитированным верхним пределом действующих веществ получают без добавления к ним наполнителей. Такие экстракты получают из лекарственного сырья, содержащего несильнодействующие вещества.

 

Способы получения

Процесс производства густых экстрактов включает три основные стадии:

 

1) получение вытяжки;

2) ее очистка и

3) сгущение.

 

Производство сухих экстрактов может быть осуществлено по двум схемам. В первом случае процесс состоит из четырех стадий:

 

1) получение вытяжки;

2) очистка вытяжки;

3) сгущение вытяжки;

4) высушивание сгущенной вытяжки.

 

Во втором случае процесс производства сухих экстрактов проводится минуя стадию сгущения, и тогда он включает три стадии:

 

1) получение вытяжки;

2) очистка вытяжки;

3) высушивание жидкой или слегка сгущенной вытяжки.

 

Высушивание жидкой вытяжки может проводиться в распылительных или сублимационных (лиофильных, молекулярных) сушилках. Слегка сгущенную вытяжку высушивают в вакуум-вальцовых сушилках.

В производстве густых и сухих экстрактов в качестве экстрагентов используют воду (горячую воду), водные растворы аммиака, хлороформную воду, этанол различных концентраций, органические растворители, сжиженные газы, растительные и минеральные масла.

 

Получение вытяжек

 

В производстве густых и сухих экстрактов для получения извлечений из сырья используют различные способы:

 

1) ремацерацию и ее варианты;

2) перколяцию;

3) реперколяцию;

4) циркуляцинное экстрагирование;

5) противоточное экстрагирование в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием;

6) непрерывное противоточное экстрагирование с перемещением сырья и экстрагента;

а также другие методы, включающие измельчение сырья в среде экстрагента; вихревую экстракцию; экстракцию с использованием электромагнитных колебаний, ультразвука, электрических разрядов, электроплазмолиза, электродиализа и др.

 

Перколяция. Процесс перколяции на стадиях намачивания и настаивания осуществляется так же, как и при получении настоек и жидких экстрактов. Собственно перколяцию ведут с той же скоростью до полного истощения сырья без разделения на первичные и вторичные извлечения, т.к. затем все полученные извлечения сгущают или высушивают.

Реперколяция. Реперколяция имеет преимущество перед перколяцией и ремацерацией в том, что расходуется меньшее количество свежего экстрагента и вытяжки получаются более концентрированными. Из вариантов реперколяции чаще применяют противоточное экстрагирование в батарее перколяторов (из 3-х и более). Экстрагент, попадающий в первый (хвостовой) перколятор, проходит последовательно через всю батарею и сливается в виде насыщенной вытяжки из последнего (головного) перколятора. В каждом перколяторе поддерживается значительная разность концентраций. Сократить время экстрагирования в батарее позволяет использование циркуляционного перемешивания в каждом перколяторе в процессе настаивания с помощью центробежного насоса (1) (рис. 1.10) по мере истощения сырья в первом перколяторе хвостовым становится второй перколятор (т.е. в него будут подавать свежий экстрагент), а головным – бывший первый, из которого выгрузили истощенное сырье (шрот) и загрузили свежее.

 

 

 

Рис. 1.10. Схема реперколяции в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием

 

Метод позволяет максимально истощить сырье в каждом перколяторе, сократить время экстрагирования до минимума, т.к. при циркуляции экстрагента достижение равновесной концентрации происходит быстрее.

Циркуляционное экстрагирование. Способ основан на циркуляции экстрагента. Экстракционная установка работает непрервыно и автоматически по принципу аппарата Сокслета (рис. 1.11). Она состоит из коммуницированных между собой перегонного куба (1), экстрактора (2), холодильника-конденсатора (3), сборника конденсата (4).

 

 

Рис. 1.11. Схема циркуляционного аппарата типа Сокслета

 

Сущность метода заключается в многократном экстрагировании материала чистым экстрагентом. В качестве экстрагента используют летучие органические растворители, имеющие низкую температуру кипения – эфир, хлороформ, метилен хлористый или их смеси. Этиловый спирт (даже 96%) для этих целей не пригоден, т.к. он будет адсорбировать влагу, содержащуюся в сырье и изменять свою концентрацию, что приведет к изменению температуры кипения и экстрагирующей способности. Сырье загружают в экстрактор (2) и заливают экстрагентом немного ниже петли сифонной трубки (5). Одновременно в куб (1) заливают небольшое количество экстрагента. По окончании настаивания из сборника спускают в экстрактор столько экстрагента, чтобы вытяжка достигла верхнего уровня петли сифона и начала переливаться в куб. затем куб начинают обогревать. Образующиеся пары экстрагента поднимаются в конденсатор (которым служит змеевиковый теплообменник), а из него в сборник. Далее экстрагент поступает на сырье. Насыщенная вытяжка вновь поступает в куб. Циркуляция экстрагента проводится многократно до полного истощения сырья. Полученную вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В кубе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ.

Непрерывное противоточное экстрагирование с перемешивание сырья и экстрагента. Растительный материал при помощи транспортных устройств: шнеков, ковшей, дисков, лент, скребков или пружинно-лопастных механизмов перемещается навстречу движущемуся экстрагенту. Сырье, непрервыно поступающее в экстракционный аппарат, движется противотоком к экстрагенту. При этом свежее сырье контактирует с выходящим, насыщенным экстрактивными веществами экстрагентом, который еще более насыщается, т.к. в сырье концентрация еще выше. Истощенное сырье экстрагируется свежим экстрагентом, который еще полнее извлекает оставшиеся экстрактивные вещества. С точки зрения теории экстрагирования этот способ наиболее эффективен, т.к. в каждый момент процесса и в любом поперечном сечении по длине (или высоте) аппарата имеет место разность концентраций БАВ в сырье и экстрагенте, что позволяет с наибольшим выходом и наименьшими затратами проводить процесс. Кроме того, непрерывные процессы поддаются автоматизации, что позволяет исключить трудоемкие работы по загрузке и выгрузке сырья из перколяторов.

Экстрагирование проводится в экстракторах различной конструкции: шнековом горизонтальном, шнековом вертикальном, дисковом, пружинно-лопастном и др.

Шнековый горизонтальный экстрактор (рис. 1.12) имеет загрузочный бункер (1), в который подается измельченный растительный материал. Далее материал движется с помощью шнека (2), выполненного из листового перфорированного кислостойкого материала, к противоположному концу корпуса, где с помощью наклонного шнека (3) освобождается от экстрагента и выгружается. Навстречу сырью через патрубок (4) подается экстрагент, который движется через отверстия перфорации и зазоры корпуса шнека к патрубку (5). Степень истощения сырья регулируется скоростью подачи экстрагента и сырья, длиной корпуса экстрактора.

 

 

Рис. 1.12. Схема шнекового горизонтального экстрактора

 

Шнековый вертикальный экстрактор (рис. 1.13).

 

Состоит из трех основных частей: загрузочной колонны (1), поперечного соединяющего шнека (2) и экстракционной колонны (3). Загрузочная колонна, в которой также протекает процесс экстрагирования, представляет собой вертикальный цилиндр со вращающимся внутри него шнековым валом. Перья шнека имеют отверстия. Горизонтальный вал служит для передачи твердого материала (сырья) в экстракционную колонну, которая имеет вид вертикального цилиндра, внутри которого вращается шнековый вал. Экстрагируемое сырье постоянно загружается через люк и движением шнека регулируется его подача вниз. Горизонтальным шнеком материал подается в экстракционную колонну, в которой материал, в которой он поднимается вверх шнековым валом. В верхней части материал (шрот) отжимается от излишков извлекателя и лишенный экстрактивных веществ, выталкивается из экстрактора. В верхнюю часть экстракционной колонны непрерывно подается экстрагент, который движется навстречу материалу. При этом извлекатель постоянно насыщается экстрактивными веществами и в виде концентрированной вытяжки непрерывно вытекает из верхней части загрузочной колонны.

 

Дисковый экстрактор (рис. 1.14.) состоит из двух труб (1), расположенных под углом и соединенных внизу камерой (2). Трубы снабжены паровыми рубашками (3). Верхние концы труб входят в корыто (4) с установленными в нем двумя вращающимися звездочками (5), через которые проходит трос (6). На тросс насажены дырчатые (перфорированные) диски (7). Тросс с дисками проходит через наклонные трубы и нижнюю камеру со звездочкой (5). Звездочи приводятся в движение электродвигателем. Перед началом работы экстрактор через патрубок (9) заполняется экстрагентом, тросс с дисками приводится в движение и одновременно из бункера (10) на диски движущегося тросса подается сырье. Сырье опускается от места загрузки вниз, проходит через нижнюю камеру, поднимается по второй трубе вверх, выгружается в корыто (4) и далее в сборник (11). Одновременно через патрубок (9) с определенной скоростью подают экстрагент. Насыщенное извлечение вытекает из экстрактора через патрубок (12), снабженный фильтрующей сеткой, и собирается в сборнике (13).

Пружинно-лопастной экстрактор (рис. 1.15.) состоит из корпуса (1), разделенного на секции. В каждой секции имеется вал (2) с барабаном (3), на котором закреплены два ряда пружинных лопастей (4). Каждый вал приводится в движение. В днище аппарата находится камера подогрева (5). Извлечения собираются в камере (6) и выводятся через штуцер (7). Измельченный, подготовленный материал из бункера (8) с помощью питателя (9) поступает в первую секцию экстрактора, где находится экстрагент. Здесь сырье при помощи пружинных лопастей погружается в экстрагент и передается дальше, прижимаясь к стенке секции, где происходит частичное отделение экстрагента. При выходе лопастей из секции они выпрямляются и перебрасывают влажное сырье в соседнюю секцию. Так сырье переходит во 2-ю, 3-ю и все последующие секции до транспортера (10). Экстрагент из патрубка (11) поступает на истощенный материал, движущийся по транспортеру, после чего поступает в последнюю секцию, движется противотоком сырью и собирается в камере (6). Испытания экстрактора на различном растительном сырье (корень солодки, валерианы, горицвет, полынь) показали, что истощение сырья в нем заканчивается за 75-120 мин. и может быть проведено в широком диапазоне температур.

 

Рис. 1.15. Схема пружинно-лопастного экстрактора

 

К достоинствам экстрактора следует отнести, то что на сырье осуществляется механическое воздействие, существенно увеличивающее выход экстрактивных веществ. К недостаткам следует отнести многочисленные вращающиеся валы аппарата, создающие неудобство в обслуживании и повышающие расход электроэнергии.

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒

Поделиться: