Способы приготовления и аппаратура в технологии эмульсий и суспензий

 

При приготовлении эмульсий в заводских условиях находят применение способы:

1) смешения;

2) размалывания в жидкой среде;

3) раздробления с помощью ультразвука.

Выбор способа приготовления зависит от ожидаемой степени дисперсности лекарственных веществ и особенностей исходных веществ, в том числе эмульгатора.

Смешение фаз

Смешением могут быть получены лишь легко образующиеся эмульсии. Простейшим способом является использование для этой цели планетарных и пропеллерных мешалок. Эмульсии, получаемые путем взбалтывания или перемешивания, как правило, грубо- и полидисперсны (состоят из капелек разных размеров) и для повышения устойчивости часто нуждаются в дополнительной гомогенизации.

Более тонкодисперсные эмульсии получают с помощью турбинных установок (рис. 2). В турбинном распылителе (рис. 1) одна дисперсная фаза подается по трубе 2 снизу, другая (с растворенным в ней эмульгатором) – по трубе 3 сверху. При вращении турбины 1 обе дисперсные фазы с большой скоростью вылетают, распыляясь, через сопла 4 в перпендикулярных направлениях и у выхода из сопла в точке скрещения стрелок смешиваются, образуя эмульсию. В других конструкциях турбинных смесителей турбина вращается в непрерывной фазе и подает в нее другую фазу, распыленную до степени тумана.

 

Рис. 1. Схема турбинного распылителя для получения эмульсий	Рис. 2. Устройство турбинных мешалок а, б – открытого типа; в – закрытого типа

Размалывание в жидкой среде

 

Для приготовления суспензий и эмульсий, содержащих нерастворимые твердые вещества, мешалки и турбины малоприменимы, поскольку не обеспечивают высокой дисперсности твердой фазы. В этом случае применяются роторно-пульсационный аппарат и разных конструкции коллоидные мельницы.

Роторно-пульсационный аппарат (РПА). Аппарат (рис. 3) состоит из ротора 1 и статора 2, встроенных в корпус 3. Кромки прорезей во внутреннем цилиндре статора выполнены заостренными, а отверстия на наружных цилиндрах ротора и статора имеют овальную форму. Во внутренней зоне ротора и снаружи установлены по четыре радиальные лопасти 4 и 5. Обрабатываемая среда поступает по входному патрубку 6 и удаляется из аппарата через патрубок 7. Ротор вращается со скоростью 47 об/с с помощью электродвигателя.

 

Рис. 3. Роторно-пульсационный аппарат (РПА)

 

Коллоидные мельницы.В современных коллоидных мельницах размалывание происходит в жидкой среде при помощи удара или растирания.

Соотношение твердой и жидкой фаз колеблется в пределах от 1: 2 до 1: 6 в зависимости от свойств твердого измельчаемого материала. Коллоидное измельчение является сложным и малоизученным процессом. Конструкции коллоидных мельниц, имеющих промышленное применение, немногочисленны. Наибольший интерес для фармацевтической промышленности представляют бильные и виброкавитационные мельницы.

В роторно-бильной коллоидной мельнице (рис. 4) суспензия, подлежащая измельчению, подается через штуцер 8 в корпус 1, где проходит между билами 3, укрепленными на роторе 4, вращающемся на валу 5, и контрударниками 6, закрепленными неподвижно в корпусе. Ряды бил ротора расположены между рядами контрударников корпуса. Измельченный материал выходит из штуцера 9. Если степень измельчения недостаточна, суспензия пропускается через мельницу вторично. Корпус измельчителя можно охлаждать. Предназначенная для этого жидкость поступает через штуцер 2 и выводится через штуцер 7.

 

Рис. 4. Роторно-бильная коллоидная мельница	Рис. 5. Виброкавитациоиная коллоидная мельница

 

Вследствие высокой скорости движения бил и частиц и их встреч с контрударниками в мельнице развивается значительный кавитационный эффект, поэтому такие мельницы иногда называют кавитационными измельчителями. Они используются для получения суспензий, а также могут применяться для получения и гомогенизации эмульсий. Производительность такой мельницы с диаметром ротора 200 и 800 мм и скоростью вращения 3000–12 000 об/мин составляет до 100 кг суспензии в час.

Виброкавитациоиная коллоидная мельница изображена на рис. 4. Измельчитель состоит из статора 2 и ротора 3, находящихся в корпусе 1. На поверхности статора и ротора нанесены канавки 4, направленные вдоль них. Суспензия через штуцер 5 поступает в кольцевой зазор между статором и ротором и выходит через штуцер 6. При вращении ротора на валу 8 со скоростью 18 000 об/мин частицы суспензии, двигаясь от канавок ротора к канавкам статора, совершают колебания большой частоты, близкие к ультразвуковым, и измельчаются до размера 1 мкм. Мельницу можно охлаждать; охлаждающая жидкость проходит через штуцеры 7 и 9. Производительность виброкавитационной коллоидной мельницы с диаметром ротора 500 мм составляет 500–700 кг суспензии в час.

Для гомогенизации эмульсий применяют также специальные аппараты-гомогенизаторы, имеющие разное устройство. В гомогенизаторах одного типа грубодисперсная эмульсия под высоким давлением продавливается через узкие каналы и щели. В гомогенизаторах другого типа эмульсия под воздействием центробежной силы, возникающей при вращении диска, продавливается через щели в этом диске, распыляясь до состояния тумана. Эмульсия подается через полую ось.

 

Рис. 6. Устройство гомогенизатора СВА-3

Гомогенизатор предназначен для получения мелкодисперсной, равноперемешанной, устойчивой структуры вязких продуктов, получаемых из нескольких ингредиентов. Продукт, попадая в гомогенизатор, проходит через узкие, постоянно меняющиеся зазоры между ротором и статором. При этом происходит его измельчение до мелкодисперсного состояния, одновременно осуществляется перекачка продукта.

Бироторный гомогенизатор состоит из двух конических соосно установленных роторов: наружного 1 и внутреннего 2, расположенных внутри корпуса 3, имеющего входной 4 и выходной 5 патрубки. Рабочими поверхностями являются боковые поверхности роторов, обращенных друг к другу и выполненных в виде зубьев. Внутренний ротор 2 смонтирован на полом валу б, вращающимся от шкива 7. Наружный ротор 1 смонтирован на валу 8, вращающимся от шкива 9. у наружного ротора 1 торцевая поверхность на входе выполнена в виде крыльчатки 10, а на выходе 11 имеет окна 12 и лопатки 13.

 

Рис. 7. Бироторный гомогенизатор

 

Результатом использования такого аппарата является его высокая производительность, получение тонких суспензий и эмульсий с размером частиц 0, 5 мкм, при малых материально- и энергозатратах.

Гомогенизатор клапанного (плунжерного) типа. Основной его частью является гомогенизирующий клапан. Жидкость нагнетается под давлением (350 -г- 450)102 кПа в канал и движется со скоростью 150-250 м/с через узкую щель между клапаном 9 и седлом 5. Высота клапанной щели при работе гомогенизатора не превышает 0, 1 мм.

Форма рабочей поверхности клапана обычно плоская либо конусная с небольшим углом конусности. Известны гомогенизаторы с плоскими клапанами и концентрическими рифлями (проточками), которые расположены на поверхности седла.

 

Гомогенизатор трехступенчатой гомогенизации с трехплунжерным насосом	Гомогенизирующее устройство для двухступенчатой гомогенизации
Рис. 8. Гомогенизатор плунжерный П8-ГМ-1, 25/20 ПС

 

В гомогенизаторах применяются многоплунжерные насосы высокого давления с тремя, пятью и даже семью плунжерами. Плунжеры один по отношению к другому смещены для равномерной подачи жидкости в гомогенизирующий клапан. При ходе плунжера влево жидкость проходит через всасывающий клапан 2 в цилиндр, а при ходе плунжера вправо проталкивается через нагнетательный клапан 11 в камеру, на которой установлен манометр 10 для контроля за давлением. Далее жидкость по каналу поступает в гомогенизирующий клапан 9, в котором поднимает клапан 6, прижимаемый к седлу 5 пружиной 7.

Натяжение пружины регулируется винтом 8. Клапан и седло притерты друг к другу. В нерабочем положении клапан плотно прижат к седлу пружиной 7, которая сжата винтом 8, а в рабочем клапан приподнят давлением жидкости и находится в " плавающем" состоянии. При завинчивании винта давление пружины на клапан увеличивается, в результате чего высота клапанной щели уменьшается. Это приводит к увеличению гидравлических сопротивлений при движении жидкости через клапан

При завинчивании винта давление пружины на клапан увеличивается, в результате чего высота клапанной щели уменьшается. Это приводит к увеличению гидравлических сопротивлений при движении жидкости через клапан.

Гомогенизатор снабжен предохранительным пружинным клапаном, через который жидкость выходит наружу, когда давление в машине выше установленного.

Двигаясь с большой скоростью, жидкость оказывает сильное механическое воздействие на седло и клапан, что вызывает быстрый износ их. Клапан и седло изготовляют из стали высокой твердости. Они имеют обычно симметричную форму и рабочие поверхности с обеих сторон. Это позволяет после заметного износа рабочих поверхностей перевернуть седло и клапан другой стороной, использовать вторую пару рабочих поверхностей и продлить в 2 раза срок службы гомогенизирующего клапана.

Применение двухступенчатой гомогенизации обусловлено тем, что после одноступенчатой гомогенизации в продуктах, выходящих из гомогенизирующего клапана, наблюдается слипание диспергированных частиц и образование " гроздьев", которые ухудшают эффект диспергирования. Задача второй ступени состоит в раздроблении, рассеивании таких сравнительно неустойчивых образований.

Трехкапиллярный жидкостный микрореакторсостоит из трех стеклянных капилляров, заполненных тремя жидкостями, образующими поток двойной эмульсии, – внешнего квадратного капилляра и двух внутренних цилиндрических капилляров, расположенных соосно. Внутренняя жидкость закачивается вдоль оси потока средней жидкости. При этом направления движения двух этих жидкостей совпадают. Внешняя же жидкость закачивается в противоположном направлении. Образующаяся система проходит через специальный капилляр, настройки которого позволяют менять соотношение жидкостей в формирующейся эмульсии, а также размер внешних и внутренних капель.

 

Рис. 9. Схема трехкапиллярного жидкостного микрореактора для приготовления двойных эмульсий. Направления движения жидкостей показаны стрелками. (Рисунок журнала Science)

 

Внутренняя жидкость остается изолированной от внешней жидкости на протяжении всего процесса образования эмульсии. Поскольку эти жидкости разделены, представляется возможным эффективно инкапсулировать различные вещества. Это очень важно для лекарств и других дорогостоящих препаратов.

⇐ Предыдущая18192021222324252627Следующая ⇒

Поделиться: