Анализ неорганических лекарственных веществ
С.А.Опарина
Малый практикум по дисциплине
Фармакология спорта
Учебно-методическое пособие
Арзамас
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА №1.
Общие реакции на подлинность лекарственных веществ, содержащих катионы и анионы
Качество (доброкачественность) лекарственных средств регламентируется Государственной фармакопеей (ГФ), общими фармакопейными статьями (ОФС), фармакопейными статьями (ФС), фармакопейными статьями предприятий (ФСП).
Понятие доброкачественности, согласно требованиям ФС, включает три основных блока: подтверждение подлинности, проверка чистоты и проведение количественного анализа. Каждый раздел важен сам по себе, т.к. их выполнение преследует определённые цели и только на основании комплекса всех проведенных исследований можно сделать вывод о качестве лекарственного средства.
В фармакопеи разных стран включена ОФС «Общие реакции подлинности». Это связано с тем, что многие лекарственные субстанции содержат одни и те же катионы, анионы или одинаковые функциональные группы в составе органических соединений, проявляющих терапевтическую активность. Общие реакции подлинности могут использоваться для определения идентичных примесей в различных ЛС.
| Определяемый катион или анион
| Условия проведения, Эффект реакции
| | I. КАТИОНЫ
| | Аммоний
NH4+
| По ГФ X
А. Реакция разложения при нагревании с натрия гидроксидом. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху или посинению универсальной индикаторной бумаги
Методика: 1 мл раствора соли аммония (0, 002—0, 006 г иона аммония) нагревают с 0, 5 мл раствора едкого натра:
NH4Cl + NaOH→ NH3↑ + NaCl + H2O
В. Реакция с реактивом Несслера. Образуется осадок красно-бурого цвета.
Методика: 0, 01—0, 02 г соли аммония растворяют в 1 капле воды, добавляют 1каплю реактива Несслера.
|
| Алюминий
Al3+
| 1. 1. Реакция прокаливания с кобальта нитратом
4 Al3+ + 2Co(NO3)2 → 2Co(AlO2)2 + 4 NO↑
или на фильтровальной бумаге появляется при высушивании синее окрашивание «тинаровая синь»
2. 2. Реакция осаждения натрия гидроксидом или амммиаком
Al3+ + 3NaOHэквив → Al(OH)3↓ + 3Na+
Белый
желатинообразный осадок
Al3+ + 3NH4OH → Al(OH)3↓ + 3NH4+
Al(OH)3 + NaOHизбыток → Na[Al(OH)4]
Изначально образуется осадок, растворимый в избытке реагента
1. 3.Реакция комплексообразования:
- с морином – жёлтое окрашивание, после добавления кислоты уксусной – зелено – желтая флуоресценция;
- с ализарином - ярко – красное окрашивание;
- с 8 – оксихинолином – белый осадок.
| 3.
| Барий
Ва2+
| Реакция осаждения кислотой серной
Ва2+ + H2SO4 → BaSO4↓ + 2H+
Белый осадок, нерастворимый в воде и минеральных кислотах
|
| Висмут
Bi3+
| По ГФ X
А. Реакцияосаждения иона висмута натрия сульфидом. Образуется коричнево-чёрный осадок, который растворяется при добавлении равного объёма концентрированной азотной кислоты
Методика: ЛС висмута (около 0, 05 г иона висмута) взбалтываю с 3 мл разведенной хлороводородной кислотой и фильтруют. К фильтрату добавляют 1 мл раствора натрия сульфида или сероводород:
2 Bi3+ + 3S2-→ Bi2S3↓
Bi2S3↓ + 8HNO3 → 2 Bi(NO3)3 + 2NO↑ + 3S↓ + 4H2O
В. Реакция осаждения калия йодидом с последующим комплексообразованием; образуется черный осадок висмута йодида, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желтовато – оранжевого цвета (реактив Драгендорфа K[BiI4]).
Методика: ЛС висмута (около 0, 05 г иона висмута) взбалтываю с 5 мл разведенной серной кислоты и фильтруют. К фильтрату добавляют 2 капли раствора калия йодида:
Bi3+ + 3I-→ BiI3↓
BiI3 + I- → [BiI4]-
|
| Железо (III)
Fe3+
| По ГФ X
А. Реакция комплексообразования основана на образовании комплекса железа (III) c ферроцианидом калия в кислой среде; образуется синий осадок железа (III) гексацианоферрата (II) – берлинская лазурь.
Методика: К 2 мл раствора соли закисного железа (около 0, 02 г иона железа) прибавляют 0, 5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора феррицианида калия
Fe3+ + K4[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6]↓ + 3K+
В. Реакция осаждения аммония сульфидом. Образуется черный осадок. Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.
Методика: К раствору соли окисного железа (около 0, 02 г иона железа) прибавляют раствор сульфида аммония
2Fe3+ + 3 (NH4)2S → Fe2S3↓ + 6NH4+
С. Реакция комплексообразования с аммония роданидом в кислой среде; появляется красное окрашивание.
Методика: К 2 мл раствора соли окисного железа (около 0, 001 г иона железа) прибавляют 0, 5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1—2 капли раствора роданида аммония
FeCl3 + 3 NH4SCN → Fe(SCN)3 + 3 NH4Cl
|
| Железо (II)
Fe2+
| По ГФ X
А. Реакция комплексообразования основана на образовании комплекса железа (II) c феррицианидом калия в кислой среде; образуется синий осадок железа (II) гексацианоферрата (III) турнбулевая синь.
Методика: К 2 мл раствора соли закисного железа (около 0, 02 г иона железа) прибавляют 0, 5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора феррицианида калия
FeSO4 + K3[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6]↓ + K2SO4
В. Реакция осаждения аммония сульфидом. Образуется черный осадок. Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.
Методика: К раствору соли закисного железа (около 0, 02 г иона железа) прибавляют раствор сульфида аммония
FeSO4 + (NH4)2S→ FeS↓ + (NH4)2SO4
|
| Калий
K+
| По ГФ X
А. Реакция осаждения винной кислотой в присутствии натрия ацетата и спирта; постепенно образуется белый кристаллический осадок калия гидротартрата, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах щелочей.
Методика: К 2 мл раствора соли калия (0, 01—0, 02 г иона калия) прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия, 0, 5 мл 95% спирта и встряхивают.
В. Реакция осаждениягексанитро (III) кобальтатом натрия в уксуснокислой среде; образуется желтый кристаллический осадок гексанитро(III) кобальтата калия и натрия.
Методика: К 2 мл раствора соли калия (0, 005—0, 01 г иона калия), предварительно прокаленной для удаления солей аммония, прибавляют 0, 5 мл разведенной уксусной кислоты и 0, 5 мл раствора кобальтинитрита натрия
Na3[Co(NO2)6] + 2KCl→ K2Na[Co(NO2)6]↓ +2 NaCl
С. Окрашивание пламени в фиолетовый цвет.
Методика: Соль калия, внесенная в бесцветное пламя горелки на графитовой палочке, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло — в пурпурно-красный.
|
| Кальций
Ca2+
| По ГФ X
А. Реакция осаждения аммония оксалатом в среде аммиачного буферного раствора; образуется белый осадок оксалата кальция, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
Методика: К 1 мл раствора соли кальция (0, 002—0, 02 г иона кальция) прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония
CaCl2 + (NH4)2C2O4→ CaC2O4↓ + 2 NH4Cl
В. Окрашивание пламени в кирпично – красный цвет.
Методика: Соль кальция, смоченная хлористоводородной кислотой и внесенная на графитовой палочке в бесцветное пламя горелки, окрашивает его в кирпично-красный цвет.
|
| Литий
Li+
| 1. Реакция осаждения натрия гидрофосфатом. Белый желеобразный осадок
3Li+ + Na2HPO4 + NH4OH→ Li3PO4↓ +2Na+ + NH4+ + H2O
2.Реакция осаждения натрия фторидомБелый осадок
Li+ + NaF → LiF↓ + Na+
Окрашивание пламени в карминно – красный цвет
| 3.
| Магний
Mg2+
| По ГФ X (1, 2); по ЕФ (1).
А. Реакция осаждения натрия гидрофосфатом в среде аммиачного буферного раствора; образуется белый кристалличекий осадок магний – аммония фосфата, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.
Методика: К 1 мл раствора соли магния (0, 002—0, 005 г иона магния) прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0, 5 мл раствора натрия фосфата двухзамещенного. Аммония хлорид предотвращает выпадение осадка магния гидроксида.
NH4Cl
MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH→ MgNH4PO4 ↓ + Na2SO4 + H2O
В. Реакция комплексообразования.Осадок желто-зеленого цвета
Методика: Органический реагент8-оксихинолин в аммиачной среде образует устойчивое комплексное соединение с катионами магния – оксихинолят магния (Кнест = 4, 7× 10–7)
|
| Медь (II)
Cu2+
| По ГФ Х
А. Реакция осаждения с последующим комплексообразования с аммония гидроксидом, образуется синий осадок, который растворяется в избытке аммиака, появляется тёмно – синее окрашивание
Методика: 0, 002—0, 005 г соли меди растворяют в 1—2 каплях воды, добавляют 1 каплю раствора аммиака:
2Cu2+ + 2OH– + SO42– → Cu2(OH)2SO4↓
Cu2(OH)2SO4 + 8NH4+ + 6OH– → 2[Cu(NH3)4]2+ + SO42– + 8H2O
B. Окрашивание пламени в зелёный цвет
|
| Натрий
Na+
| По ГФ Х
А. Реакция осаждения цинкуранилацетатом; образуется желтый кристаллический осадок.
Методика: 1 мл раствора соли натрия (0, 01—0, 03 г иона натрия) подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необходимо, фильтруют, затем прибавляют 0, 5 мл раствора цинкуранилацетата
Na+ + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O à NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]•9H2O¯ + H+
В. Окрашивание пламени в желтый цвет.
Методика: Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.
|
| Цинк
Zn2+
| По ГФ Х
А. Реакция осаждения натрия сульфидом; образуется белый осадок цинка сульфида, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и легко растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.
Методика: К 2 мл нейтрального раствора соли цинка (0, 005—0, 02 г иона цинка) прибавляют 0, 5 мл раствора сульфида натрия или сероводорода
ZnSO4 + Na2S → ZnS↓ + Na2SO4
В. Реакция осаждения ферроцианидом калия (гексацианоферрат (II) калия); образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.
Методика: К 2 мл раствора соли цинка (0, 005—0, 02 иона цинка) прибавляют 0, 5 мл раствора ферроцианида калия
ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] → ZnK2[Fe(CN)6]↓ + K2SO4
|
| Свинец
Pb2+
| По ЕФ
а) Реакция осаждения калия хроматом; образуется желтый осадок, растворяющийся при прибавлении 2 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р
Методика: 0, 1 г испытуемого образца растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл раствора калия хромата Р.
Pb2+ + K2CrO4 → PbCrO4↓ + 2K+
PbCrO4 + 4 NaOH → Na2[Pb(OH)4] + Na2CrO4
b) Реакция осаждения калия йодидом.
Методика: 50 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 10 мл воды Р и 0, 2 мл раствора калия йодида Р, образуется желтый осадок. Смесь кипятят в течение 1-2 мин; осадок растворяется.
Pb2+ + 2KI → PbI2↓ + 2K+
Раствору дают остыть; вновь образуется осадок в виде блестящих желтых пластинок
|
| Серебро
Ag+
| По ГФ Х (1, 2); по ЕФ (2)
А. Реакция окислительно – восстановительная, основана на восстановлении ионов серебра; на стенках пробирки образуется блестящий налёт или выпадает чёрный осадок металлического серебра
Методика: К 1 мл раствору соли серебра (около 0, 005 г иона серебра) добавляют раствор аммиака до растворения осадка, который образуется изначально, потом 2—3 капли раствора формальдегида и нагревают:
2Ag+ + 2OH– → Ag2O↓ + H2O
Ag2O + 4NH3 + H2O → 2[Ag(NH3)2]OH
2[Ag(NH3)2]OH + HCOH → 2Ag↓ + HCOONH4 + 3NH3↑ + H2O
В. Реакция осаждения, хлористоводородной кислотой или хлоридами.Образуется белый творожистый осадок. Осадок нерастворим в кислотах, легко растворим в растворах аммиака и натрия тиосульфате
Методика: 0, 001—0, 002 г иона серебра растворяют в 1—2 каплях воды, добавляют 1 каплю разведенной соляной кислоты или раствор натрия хлорида
Ag+ + Cl– → AgCl↓
AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Сl–
AgCl + 2S2O32– → [Ag(S2O3)2]3– + Cl–
|
| II. АНИОНЫ
| | Ацетат CH3COO–
| По ГФ Х
А. Реакция образования сложного эфира (р-ция этерификации). Ощущается запах этилацетата
Методика: 2 мл раствора ацетата (0, 02—0, 06 г иона ацетата) нагревают с равным количеством концентрированной кислоты и 0, 5 мл 95 %-ного спирта.
В. Реакция комплексообразования с железа (III) хлоридом образуется комплекс красно – бурого цвета, исчезающего при прибавлении разведенных минеральных кислот.
Методика: К 2 мл нейтрального раствора ацетата (0, 02—0, 06 г иона ацетата) добавляют 0, 2 мл раствора железа (III) хлорида
6CH3COO– + 3Fe3+ + 2H2O→ [Fe3(CH3COO)6(OH)2]+ + 2H+
|
| Бензоат C6H5COO–
| По ГФ Х
А. Реакция комплексообразования с железа (III) хлоридом образуется розовато – желтый осадок, растворимый в эфире.
Методика: К 2 мл нейтрального раствора бензоата (0, 01—0, 02 г иона бензоата) добавляют 0, 2 мл раствора железа (III) хлорида. Реакцию проводят в нейтральной среде, так как в щелочной железа (III) хлорид образовывает бурый осадок гидроксида железа (III), в кислой среде комплексная соль растворяется.
В. Реакция осаждения. С растворм меди сульфата нейтральные растворы бензоатов образуют осадок бирюзового цвета - вода – голубое окрашивание → обесвечивание хлороформ – голубое окрашивание
|
| Бромид
Br-
| По ГФ Х
А. Реакция окислительно – восстановительная основана на окислении бромид – иона до свободного брома хлорамином Б в присутствии кислоты хлористоводородной. Веделившийся бром извлекают в хлороформный слой, который окрашивается в желто – бурый цвет.
Методика: К 1 мл раствора бромида (0, 002-0, 03 г иона бромида) прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0, 5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают, хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.
2Br- + Cl2→ Br2 + 2Cl-
В. Реакция осаждения бромид – иона серебра нитратом в азотнокислой среде, выпадает желтоватый творожистый осадок серебра бромида, нерастворимый в азотной кислоте разведенной и трудно растворимый в 10% растворе аммиака.
Методика: К 2 мл раствора бромида (0, 002—0, 01 г иона бромида) прибавляют 0, 5 мл разведенной азотной кислоты и 0, 5 мл раствора нитрата серебраОбразуется желтоватый творожистый осадок. Осадок нерастворим в разведенной азотной кислоте и трудно растворим в растворе аммиака.
NaBr + AgNO3→ AgBr↓ + NaNO3
AgBr + 2 NH4OH → [Ag(NH3)2]Br + 2H2O
Не фармакопейная реакция
Кристаллическая субстанция с раствором меди сульфата в присутствии концентрированной серной кислоты образует чёрный осадок
Cu2+ + 2Br-→ CuBr2↓
|
| Борат ион
BO33-
Тетроборат ион
В4О72-
| 1. Реакция образования сложного эфира. Образование борноэтилового эфира горящего с зеленой каймой пламени
2. С куркумовой бумагой – розовый или буровато – красное окрашивание, при обработке раствором аммиака зелено – черное окрашивание
Для натрия тетрабората характерны те же реакции подлинности, что и для кислоты борной, образующейся при подкислении соли:
Na2B4O7 + 2HCI + 5H2O ® 4B(OH)3 + 2NaCI
| 3.
| Йодид
I-
| По ГФ Х
A. Реакция окислительно – восстановительная основана на окислении йодид иона до свободного йода натрия нитритом или железа (III) хлоридом в кислой среде и восстановлении азота (III) до азота (II) или железа (III) до железа (II) в присутствии хлороформа; при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
Методика: К 2 мл раствора йодида (0, 003—0, 02 г иона йодида) прибавляют 0, 2 мл разведенной серной кислоты, 0, 2 мл раствора нитрита натрия или раствора хлорида окисного железа и 2 мл хлороформа. При взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет
2 KI + 2 NaNO2 + 2 H2SO4 → I2 + 2NO↑ + K2SO4 + Na2SO4 + 2 H2O
2KI + 2FeCl3 → I2 + 2FeCl2 + 2KCl
В. Реакция осаждения йодид иона серебра нитратом в азотнокислой среде; образуется желтый творожистый осадок серебра йодида, не растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.
Методика: К 2 мл раствора йодида (0, 002—0, 01 г иона йодида) прибавляют 0, 5 мл разведенной азотной кислоты и 0, 5 мл раствора нитрата серебра
NaI + AgNO3 → AgI↓ + NaNO3
С. Реакция окислительно – восстановительная основана на окислении йодид иона до свободного йода концентрированной серной кислотой при нагревании; выделяются фиолетовые пары.
Методика: При нагревании 0, 1 г препарата с 1 мл концентрированной серной кислоты выделяются фиолетовые пары йода.
8 HI + H2SO4→ I2 ↑ + H2S ↑ + 4 H2O
|
| Карбонаты, гидрокарбонаты
CO32-
(НСО3-)
| По ГФ Х
А. Реакция вытеснения слабой угольной кислоты из соли сильной минеральной кислотой; выделяется углекислый газ, который образует белый осадок при пропускании через известковую воду.
Методика: К 0, 2 г карбоната (гидрокарбоната) или к 2 мл раствора карбоната (гидрокарбоната) (1: 10) прибавляют 0, 5 мл разведенной кислоты
Na2CO3 + 2 HCl → 2 NaCl + H2O + CO2↑
NaНCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2↑
Выделяется углекислый газ, который образует белый осадок при пропускании через известковую воду.
Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3↓ + H2O
В. Реакция осаждения карбонат иона насыщенным раствором магния сульфата; гидрокарбонаты образуют белый осадок только при нагревании, т.к. при этом они переходят в карбонаты, которые дают осадок в виде комплексной соли.
Методика: К 2 мл раствора карбоната (1: 10) прибавляют 5 капель насыщенного раствора сульфата магния
4Na2CO3 + 4 MgSO4 + 4H2O→ 3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓ + Na2SO4 + CO2↑
2NaНCO3 → Na2CO3 + СО2↑ + Н2О
С. Реакция среды.
Методика: Раствор карбоната (1: 10) при прибавлении 1 капли раствора фенолфталеина окрашивается в красный цвет (отличие от гидрокарбонатов).
|
| Нитрат
NO3-
| А. Реакция окислительно – восстановительная. Реакция окисления дифениламина нитратом в среде концентрированной серной кислоты до дифенилдифенохинондиимина гидросульфата; появляется синее окрашивание.
Методика: К препарату (около 0, 001 г иона нитрата) прибавляют 2 капли раствора дифениламина
B. Реакция окислительно – восстановительная при нагревании металлическая медь окисляется до меди (II) азотной кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты, а нитрат ион восстанавливается до оксида азота (II), который окисляется до оксида азота (IV); выделяются бурые пары оксида азота (IV).
Методика: К препарату (0, 002—0, 005 г иона нитрата) прибавляют по 2—3 капли воды и концентрированной серной кислоты, кусочек металлической меди и нагревают
Cu + 2 NaNO3 + 2H2SO4 → CuSO4 + 2 NO2↑ +2 H2O + Na2SO4
C. Нитраты (около 0, 002 г иона нитрата) не обесцвечивают раствор перманганата калия, подкисленный разведенной серной кислотой (отличие от нитритов).
D.К 5—6 капелям насыщенного раствора железа (II) сульфата добавляют 2-3 капли раствора нитрата и перемешивают, потом осторожно по стенке пробирки приливают 5—6 капель концентрированной серной кислоты так, чтобы жидкости не смешивались
6Fe2+ + 2NO3– + 8H+ → 6Fe3+ + 2NO + 4H2O
FeSO4 + NO→ [FeNO]SO4
верхний слой приобретает темно-фиолетовую окраску
|
| Нитриты
NO2-
| А. Реакция окислительно – восстановительная. Реакция окисления дифениламина нитритом в среде концентрированной серной кислоты до дифенилдифенохинондиимина гидросульфата; появляется синее окрашивание.
Методика: К препарату (около 0, 001 г иона нитрита) прибавляют 2 капли раствора дифениламина
Б. Реакция разложения нитритов в кислой среде; выделяются желто – бурые пары (отличие от нитратов)
Методика: К препарату (около 0, 03 г иона нитрита) прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты
2 NaNO2 + H2SO4 → NO2↑ + NO↑ + H2O + Na2SO4
B. Реакция нитрозирования антипирина в кислой среде. Реакция электрофильного замещения водорода в 4 – ом положении антипирина на нитрозогруппу; появляется изумрудно – зеленое окрашивание (отличие от нитратов).
Методика: Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой чашке в 2 каплях разведенной хлористоводородной кислоты, прибавляют 2 капли раствора нитрита (около 0, 001 г иона нитрита)
|
| Салицилат
| По ЕФ
а) Реакция комплексообразования на фенольный и карбоксильную группу с железа (III) хлоридом; появляется сине – фиолетовое или красно – фиолетовое окрашивание, которое сохраняется при прибавлении небольшого количества разведенной уксусной кислоты, но исчезает при прибавлении разведенной хлористоводородной кислоты. При этом образуется белый кристаллический осадок салициловой кислоты.
Методика: К 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0, 5 мл раствора железа (III) хлорида Р1; которое не исчезает после прибавления 0, 1 мл кислоты уксусной Р.
b) 0, 5 г испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р. К полученному раствору или к 10 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0, 5 мл кислоты хлористоводородной Р. Полученный осадок после перекристаллизации из горячей воды Р и высушивания под вакуумом имеет температуру плавления от 156°С до 161°С.
C6H4(OH)COONa + HCl → C6H4(OH)COOH↓ + NaCl
|
| сульфат SO42-
| По ГФ Х
Реакция осаждения бария хлоридом; образуется белый осадок бария сульфата, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Методика: К 2 мл раствора сульфата (0, 005-0, 05 г иона сульфата) прибавляют 0, 5 мл раствора хлорида бария
Ba2+ + SO42-→ BaSO4↓
|
| сульфит
SO32-
| По ГФ Х
А. Реакция вытеснения кислоты сернистой из соли сильной минеральной кислоты; сернистая кислота разлагается с постепенным выделением сернистого газа, обнаруживаемый по характерному резкому запаху.
Методика: К 2 мл раствора сульфита (0, 01-0, 03 г иона сульфита) прибавляют 2 мл разведенной хлористоводородной кислоты и встряхивают
Na2SO3 + 2HCl→ 2 NaCl + H2O +SO2↑
В. Реакция осаждения бария хлоридом; образуется белый осадок. Осадок растворим в разведенной хлористоводородной кислоте (отличие от сульфатов).
Методика: К 2 мл раствора сульфита (0, 002—0, 02 г иона сульфита) прибавляют 0, 5 мл раствора хлорида бария
BaCl2 + Na2SO3→ BaSO3↓ +2NaCl
BaSO3 + 2HCl→ BaCl2 + H2O +SO2↑
С. Реакция окислительно – восстановительная. При добавлении к раствору сульфита нескольких капель раствора йода (0, 1 моль/л) реактив обесцвечивается Na2SO3 + I2 + H2O → 2HI + Na2SO4
|
| Тиосульфат
S2O32-
| 1. Реакция осаждения серебра нитратом; белый осадок, переходящий в жёлтый цвет и затем в черный
S2O32- + AgNO3 → Ag2S2O3↓ + 2NO3- - белыйосадок
Ag2S2O3 → Ag2SO3↓ + S↓ - желтыйосадок
Ag2SO3 + S + H2O → Ag2S↓ + H2SO4 – чёрныйосадок
2. Реакция разложения хлороводородной кислотой
Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + SO2↑ + S↓ + H2O
Через время появляется помутнение желтого цвета (S) и появляется запах (SO2)
| 3.
| Фтор
F-
| 1. Реакция комплексообразования с ионами циркония
2. Реакция комплексообразования с ионами железа (III)
Реакция осаждения кальция хлоридом Белый осадок:
Ca2+ + 2NaF → CaF2↓ + 2Na+
| 3.
| фосфат
PO43-
| А.Реакция осаждения серебра нитратом в нейтральной среде (рН=7) образуется желтый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака
Методика: К 1 мл раствора фосфата (0, 01—0, 03 г иона фосфата), нейтрализованного до рН около 7, 0, прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра
Na3PO4 + 3AgNO3 → Ag3PO4↓ + 3 NaNO3
В. Реакция осаждения магния сульфатом в среде аммиачного буферного раствора; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах
Методика: К 1 мл раствора фосфата (0, 01—0, 03 г иона фосфата) прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0, 5 мл раствора сульфата магния
MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH→ MgNH4PO4↓ + Na2SO4 + H2O
С. Реакция осаждения молибдатом аммония в разведенной азотной кислоте при нагревании; образуется желтый кристаллический осадок, растворимый в растворе аммиака.
Методика: К 1 мл раствора фосфата (0, 01—0, 03 г иона фосфата) в разведенной азотной кислоте прибавляют 2 мл раствора молибдата аммония и нагревают
H3PO4 +21HNO3 +12(NH4)2MoO4→ (NH4)3PO4·12MoO3↓ + 21NH4NO3 +12H2O
|
| Хлорид
Cl-
| По ГФ Х
Реакция осаждения серебра нитратом в азотнокислой среде; образуется белый творожистый осадок. Осадок нерастворим в разведенной азотной кислоте и растворим в растворе аммиака.
Методика: К 2 мл раствора хлорида (0, 002—0, 01 г иона хлорида) прибавляют 0, 5 мл разведенной азотной кислоты и 0, 5 мл раствора нитрата серебра
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3
AgCl + 2 NH4OH→ [Ag(NH3)2]Cl + 2 H2O
Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка хлорида серебра проводят после отфильтровывания и промывания водой
|
| ВЫВОДЫ: ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА №2.
Ход работы
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ (С НИТРАТОМ СЕРЕБРА)
1. Поместите в пробирку 5 капель раствора хлористоводородной кислоты.
2. Добавьте 1—2 капли нитрата серебра. Образуется белый творожный осадок.
3. Добавьте к осадку раствор аммиака. Наблюдайте растворение осадка.
Меры безопасности
Не выливайте раствор соляной кислоты и нитрата серебра в раковину. Сливайте их только в специальные сливы.
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Анализ натрия бромида
Предварительные сведения
Бромиды натрия и калия применяют в качестве успокаивающего средства. Успокаивающее действие препаратов брома основано на их способности усиливать процессы торможения в коре головного мозга. Поэтому натрия бромид применяют при неврастении, повышенной раздражительности и бессоннице. Применяют внутрь в растворах (микстурах) и таблетках.
При развитии осложнений (насморк, кашель, конъюнктивит, общая слабость, ослабление памяти, кожная сыпь), возникающих в результате длительного применения бромидов, вводят хлорид натрия в сочетании с большим количеством воды. В глазной практике при лечении желтой ртутной мазью не рекомендуется одновременно принимать бромид натрия.
Натрия бромид следует хранить в условиях, предупреждающих его окисление, в хорошо закупоренных банках из оранжевого стекла, в сухом месте.
Назначают по 0, 5—1 г 3—4 раза в день.
Оборудование и реактивы: пробирки (1 шт.), пипетки на 1 мл (4 шт.), штатив для пробирок (1 шт.), раствор натрия бромида (3 шт.), раствор соляной кислоты (2 М), раствор хлорамина (1: 1), хлороформ, микстура натрия бромида.
Ход работы
1. Прилейте в пробирку 1 мл анализируемого раствора.
2. Добавьте 1 мл раствора соляной кислоты.
3. Прилейте 0, 5 мл раствора хлорамина.
4. Добавьте 1 мл хлороформа и взболтайте. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.
Меры безопасности
1. Не выливайте раствор соляной кислоты в раковину. Сливайте его только в специальный слив.
2. Работу следует проводить под тягой.
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Анализ раствора йода
Предварительные сведения
Вмедицине йод используется в виде простого вещества, йодида калия и натрия, «Антиструмина» и других препаратов. Будучи окислителями, галогены используются в медицине главным образом как дезинфицирующие вещества. Однако фтор и бром очень токсичны. Хлор применяется в качестве антисептика для обеззараживания воды. Йод наименее ядовит из всех галогенов. Йод единственный из всех галогенов является лекарственным средством.
Йод широко распространен в природе. Его источниками являются морская вода, земная кора, растительные и животные организмы. Источниками для промышленного получения йода служат морские водоросли, отходы производства чилийской селитры, нефтяные буровые воды.
Йод выпускают в виде кристаллов и спиртового раствора. Йод представляет собой серовато-черные с металлическим блеском кристаллы со своеобразным запахом. Йод летуч даже при обычной температуре.
В организме человека йод сосредоточен главным образом в щитовидной железе и участвует в образовании ее гормонов. Если гормонов в организме недостаточно, то обмен веществ задерживается и человек отстает в развитии и росте. Если пища или вода не содержит достаточного количества йода, то у населения возникает заболевание — зобная болезнь. Для предотвращения заболевания употребляют йодированную поваренную соль. Чаще употребляют йодид калия и йодид натрия.
Йод применяют наружно как антисептическое, раздражающее и средство при воспалительных и других заболеваниях кожи и слизистых оболочек. Йод плохо растворим в воде, но зато он прекрасно растворяется в этаноле. Этим пользуются для приготовления 5—10% раствора йода в этаноле, называемого йодной настойкой. Спиртовые растворы йода оказывают антимикробное действие, поэтому применяются в медицине как наружное средство для местных прижиганий.
Йод употребляют также внутрь в виде капель для профилактик атеросклероза, хронических воспалительных процессов и хроническом отравлении ртутью и свинцом. Йод хранят в склянках с притертыми пробками в прохладном, защищенном от света месте.
Оборудование и реактивы: пробирки (1 шт.), пипетки (медицинские) (3 шт.), штатив для пробирок (1 шт.), раствор йода (спиртовой 5%), вода дистиллированная, раствор крахмала (крахмальный клейстер).
Ход работы
1. Поместите в пробирку 1—2 капли раствора йода.
2. Добавьте 1—2 мл воды.
3. Прибавьте 2—3 капли раствора крахмала. Наблюдайте синее окрашивание.
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Анализ пероксида водорода
Предварительные сведения
Из элементов шестой группы периодической системы элементов интерес для медицины представляют кислород и сера, которые как в чистом виде, так и в виде различных соединений используются в фармацевтической практике. Наиболее распространенными фармацевтическими препаратами кислорода являются перок-сид водорода, вода дистиллированная, кислород.
Препарат пероксида водорода, применяемый в медицине, содержит примерно 3% пероксида водорода. Он представляет собой бесцветную прозрачную жидкость со слабокислой реакцией.
|