ЛЮМИНИСЦЕНТНО- БИТУМИНОЛОГИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ГОРНЫХ ПОРОД

Цель работы: изучение методики люминисцентно- битуминологических исследований горных пород.

Общий люминисцентно- битуминологический анализ горных пород^х)

^х)Приводйтся по работе Т.Э. Барановой и В.Н. Фроловской «Руководст­во по методике люминисцентно-битуминологических исследований»» Л., Изд-во «Недра», 1966.

Осадочные, а в ряде случаев и магматические, породы довольно часто содержат битуминозные вещества, которые могут находиться как в рассеян-ном, так и в концентрированном состояниях. По своей при­роде битуминоз-ные вещества могут быть нефтяными (за счет миграций углеводородов близи нефтяной залежи), представлять собой битуминозные компоненты рассеян-ного органического вещества, а также скопле­ния углеводородов в результате возгонки при контактовом метаморфизме пород, богатых органическим веществом. Обнаружение битуминозных веществ, их количественное содер-жание и первичная диагностика про­водится с помощью общего люминисцентно- битуминологического анализа.

В качестве возбуждающего излучения обычно применяется ближайшая область ультрафиолетовых лучей (300-400 ммк). В этой области спект­ра битуминозные вещества в зависимости от их состава и концентрации приобретают определенные цвета и различную интенсивность свечения. Битуминозные вещества как и нефти имеют сложный состав. При обычном способе возбуждения парафиновые (метановые) и нафтеновые углеводоро­ды не люминесцируют.

Люминесцентно- битуминологический анализ позволяет выяснить об-щий характер битуминозности изучаемых отложений, распределение битумо-проявлений по разрезу, выделить отдельные горизонты, обогащенные битум-инозным веществом, провести их сопоставление по площади и составить суждение о путях миграции битуминозных веществ. Основ­ным требованием при этом является достаточная массовость и правиль­ность подбора матери-ала,

Высокая чувствительность анализа (нижний предел n10^-6 - n 10^-4% - весовых или n10^-7 г/мл, верхний 2,5%), простота выполнения за короткий срок позволяет применять его не только в лабора­торных, но и в полевых условиях.

Методика общего люминесцентно- битуминологического анализа сос­тоит из трех основных последовательных этапов: изучение образцов горных пород под люминесцентным осветителем для обнаружения битуминозных текстур; просмотр сопровождается капельно-люминесцентным анализом; экстракция битуминозных веществ из горных пород одним растворителем (хлороформом) и их приближенная качественней харак­теристика; последова-тельная экстракция битуминозных веществ из гор­ных пород двумя раствори-телями - хлороформом и спиртобензолом.

Основным правилом при проведении люминесцентно- битуминологиче-ского анализа является свежесть и чистота исследуемых проб (отсутст­вие загрязнений глинистым раствором, буровой смазкой, растительны­ми остатка-ми и т.п.), а также чистота посуды, в которой подготавливаются пробы для анализа (после дробления каждого образца ступка и сито промываются во-дой, затем хлороформом и просматриваются под люминесцентной лампой).

Первый этап - просмотр образцов под люминесцентной лампой и ка-пельпо- люминесцентный анализ. Люминесцентно- битуминологический анализ начинается с просмотра поверхности образцов горных пород (любого размера) под ультрафиолетовыми лучами. За счет люминесцен­ции битуминозных веществ можно выявить их наличие в породе, харак­тер рас-пределения (битуминозные текстуры), а следовательно, и пути миграции.

Основными битуминозными текстурами по Б.К. Фроловской (1946 г.) являются: равномерная, неравномерная, селективно-насыщенная, линзо- кавернозная, трещинная, биоморфная, обломочная, точечная.

Равномерная текстура обусловлена более или менее ровным сплош-

ным свечением всей поверхности образца. Она характерна для однородных песчаников, известняков, мергелей, глин. 

Неравномерная текстура обнаруживается по неоднородному свечению за счет их неравномерного распределения и присуща известнякам, мерге-лям, песчаникам и т.д.

Селективно- насыщенная текстура  различается по отдельным люми-несцирующим пятнам на общем темном фоне образца. Эта текстура ха­рак-терна для структурно и минералогически неоднородных горных по­род (карбонатных, песчаных, неравномерно сцементированных и т.п.).

Линзовидная и слоистая текстуры обусловлены свечением отдельных линз или слойков в образце и присущи литологически неоднородным биту-минозным породам.

Кавернозная текстура обнаруживается по наличию свечений отделъ-ных пятен, нередко зонального строения. Приурочена она к кавернозным породам любого минералогического состава.

Трещинная текстура наблюдается по свечению битуминозного вещес-т­ва по трещинам и характерна для различных горных пород.

Биоморфная текстура обусловлена люминесценцией окаменелостей

фауны и флоры. Чаще всего этот тип текстур приурочен к известнякам.   

   Обломочная текстура выявляется за счет свечения отдельных облом-ков в не люминесцирующем цементе.

Цементная текстура устанавливается по свечению цемента и не люми-несцирующих обломков. Она характерна для пород различного литологи-ческого состава (песчаники, брекчии и т.п.).

Точечная текстура обнаруживается по люминесценции изолирован­ных точек, которые, по-видимому, являются выходами тончайших кана­лов. Чаще всего точечная текстура встречается в глинах, глинистых сланцах, мергелях, реже в песчаниках.

В природных условиях рассмотренные типы текстур встречаются чаче всего в различных комбинациях. Природа битуминозных веществ может быть как сингенетическая, так и эпигенетическая. Для текстур селективно-насыщенной, кавернозной и трещиноватой характерны только эпигенети-ческие битуминозные вещества.

Капельно- люминесцентный анализ проводится с целью ориентиро-

вочного определения количества битуминозных веществ в породе и его приблизительной диагностики.

Ход анализа. На свежую поверхность образца наносится капля не люминесцирующего растворителя - хлороформа и спиртобензола (пос­ледовательно), зaтем внимательно наблюдают за формой появляющегося пятна, за изменением цвета его люминесценции в процессе испарения растворителя.

Форма люминесцирующего пятна дает приближенное количественное содержание (много, мало) битуминозного вещества в горной породе:

пятно ——> большое содержание битуминозных веществ;
кольцо ——> небольшое содержание битуминозных веществ;   

отдельные лю-

минесцирую-       

щие точки —> очень маленькое -“-          

Цвет люминесценции- (пятна, кольца, отдельных точек) позволяет, приблизительно судить о качественном составе битумоида.

Цвет пятна:

желтый после испарения                тяжелый битумоид, содержащий хлороформа коричневый ———> значительное количество смол и

                                 асфальтенов.

желто- голубой быстро

исчезающий с испарением             легкий битумоид, содержащий

хлороформа                 -----------> значительное количество масел.

 

Второй этап- люминесцентно- битуминологический анализ в одном растворителе (хлороформ) предусматривает выполнение следующих операций.

1.Подготовка проб к анализу. Из средней части образца выкалывают кусок свежей породы весом 10- 15 грамм и измельчают в фарфоровой или металлической ступке. Полученный порошок пропускают через сито с размеров отверстий 0,2 мм и отбирается средняя проба. Затем на технических весах 1 класса берется навеска весом 0,1- 0,5 г, если порода содержит большое количество битуминозных веществ; 2- 4 грамма- битуминозное вещество носит рассеянный характер; 10 грамм- битуминозное вещество присутствует в сильно метаморфизованных и изверженных породах.

2.Получение жидкостных хлороформенных вытяжек битумоида. Полученные навески засыпаются в пробирки с притертыми пробками и за-ливают 10 мл хлороформа. Встряхивают в течение 15 мин. (лучше на кача-лке) и оставляют на 18 часов в темном месте (практически на ночь).

3.Получение капиллярных вытяжек битумоида. От 10 мл полученного экстракта отливают 5 мл в стаканчик (или пробирку), куда опускается поло-ска предварительно экстрагированной фильтровальной (хроматографичес-кой) бумаги длинной 20 см и шириной 7 мм. По мере испарения хлорофор-ма на этой полоске образуется так называемая капиллярная вытяжка биту-моида. Цвет люминесценции, яркость и ширина люминесцентной зоны на бумаге отражает количественное содержание и качественный состав биту-моида хлороформенного экстракта. Полученный капиллярные вытяжки на-клеиваются в общий журнал, где отмечается ширина хлороформенной зоны и цвет ее люминесценции.

Таблица 6

Классификация битумоидов по люминесцентной характеристике и компонентному составу.

Тип битумоида (по В.Н. Фролов- ской)	Люминесцентная характеристика по         В.Н. Фроловской.		Компонентный сос- Тав (по С.С. Гейро).
	Свечение
	Раствора	Капиллярных вытяжек.
1.-легкий битум (ЛБА)	Очень слабое (бледно-синева- тое) или отсутст- вует.	Белесовато- голубое Высокой интенсив- ности и тусклое.	Углеводородные флю- иды, не содержащие смол и асфальтенов.
II- маслянистый Битум (МБА)	Синие, голубые, фиолетовые тона	Белое, голубовато- желтое, белесовато- желтые цвета.	Нефти и битумоиды с низким содержанием смол, незначительным содержанием или от- сутствием асфальте- нов
III- маслянисто- смолистый биту- моид (МСБА)	Голубые,голубо- вато-серые, бело- вато- голубые цвета.	Желтое,оранжево- желтое, оранжевое до светло- коричне- вого.	Нефти и битумоиды, в которых содержание масел 60%, асфальте- нов 1-2%.
VI-смолистый битумоид (СБА)	Голубовато-белое и белесовато- желтое.	Оранжевато-корич- невое, светло- кори- чневое и коричневое.	Битумоиды и нефти с повышенным содер- жанием асфальтенов (от3 до 20%).
V- смолисто-ас- фальтовый биту- Моид.	Желтоватое, серо- вато –желтое.	Темно-коричневое и черное.	Битумоиды, содержа- щие асфальтенов более 20%.

 

4. Определение количественного содержания и качественного состава хлороформенных битумоидов основано на сравнении яркости и цвета люминесценции полученных жидкостных растворов битумоида и его капиллярных вытяжек с эталонными^х) жидкостями и капиллярными наборами с известной концентрацией битумоидов. Цвет и интенсивность люминесценции раствора, а также цвет и ширина люминесцирующей зоны капиллярной вытяжки эталона и исследуемого битумоида должны соответствовать. Процентное содержание хлороформенного битумоида рассчитывается по формуле: ab/d, где a – содержание битумоида в подобранном эталоне; b количество хлороформа, мл; d – навеска породы.

^х)-Эталонные коллекции сделаны из основных типов битумоидов- легкого, маслянистого, маслянисто- смолистого и смолисто-асфальтенового.

 

В случае большого содержания углеводородных компонентов в анализируемом растворе наблюдается несоответствие слабого свечения экстракта и большой ширины капиллярной вытяжек выделяют следующие типы (группы) битумоидов (см. табл. 6).

Третий тип- люминесцентно- битуминологический анализ в двух растворителях (последовательная экстракция хлороформом и спиртобензолом).

Третий этап анализов проводится по отдельным, выборочным пробам в зависимости от результатов первого и второго этапов.

По результатам третьего этапа анализа можно судить об относительном количественном соотношении хлороформенного (нейтрального) и спирт-бензольного (кислого) битумоидов.

Экстракция битумоидов без отбора промывочного раствора. Полученный хлороформенный экстракт (см. второй этап анализа) сливается в пробирку с притертой пробкой и порода отмывается хлороформом до отсутствия люминесценции или до содержания третьего эталона.

Пpoмывочный раствор не сливается, исследуется только первый экстракт, т.е. проводят определение количественного содержания и качественно­го состава хлороформенного битума как и во второй этапе анализа.

Определение количественного содержания и качественного состава битумоидов, извлеченных спиртобензолом. Порода отмывается от хлоро-
 формa, ставится в вытяжной шкаф на 17-13 ч и доводится до воздушно- сухого состояния. Высушенная навеска заливается 10 мл чистого спиртобензола (1:1), встряхивается на вибрационной аппарате
в течение I5--20 мин и оставляется на сутки. Полученный раствор сли-
вается в чистую пробирку с притертой пробкой и служит для сравнения
с эталонами.    

Для полного извлечения спиртобензольного битумоида навеска по-роды отмывается от него до 3-го эталона. Промывной и основной раст-воры сливаются вместе и испаряются или отгоняются на водной бане до 10 мл. Получившийся раствор делится на две равные части, одна из которых остается в пробирке с притертой пробкой и служит для опре­деления количественного содержания битумоидов, а из другой приготовляют капиллярные вытяжки. Для того, чтобы получить ровную, более или менее однородную зону люминесценции спиртобензольного битумоида на капиллярной вытяжке, полученный спиртобензольный раствор (5 мл) по-мещают в маленькую колбочку ( V = 10 -15 мл) и на водяной бане отгоняют до капли. Затем битумоид растворяют в 5 мл хлороформа и раствор переводят в простую пробирку или стаканчик, куда опускается приготовленная полоска фильтровальной бумаги, на которой испарения растворителя в течение 25-30 ч получают капиллярную вытяжку спирто-бензолъного битумоида. Полученная, вытяжка замеряется и произ­водится описание цвета ее люминесценции так же, как и при исследо­вании хлороформенной капиллярной вытяжки. Качественный состав битумоидов (более легкие и белее тяжелые) определяют по характеру люминесценции капиллярных вытяжек. Определение количественного содержа­ния производится также методой сравнения с жидкостными и капиллярными спиртобензолъными эталонами.

 

⇐ Предыдущая12345678

Поделиться: