Контроля качества средства «АЛМАДЕЗ»

8.1. Средство «АЛМАДЕЗ» характеризуют по следующим показателям качества: внешний вид, цвет, запах, рН 1% водного раствора, плотность средства при 20º С, массовая доля алкилдиметилбензиламмоний хлорида и суммы полигексаметиленгуанидин гидрохлорида с полигексаметиленбигуанидином гидрохлоридом (таблица 17).

Методы анализа предоставлены фирмой-производителем.

Таблица 17. Показатели качества дезинфицирующего средства «АЛМАДЕЗ»

Показатели	Норма
Внешний вид, цвет, запах	Прозрачная жидкость без механических примесей от светло-зеленого до голубого цвета со слабым специфическим запахом или запахом применяемой отдушки; допускается наличие незначительного осадка
Показатель концентрации водородных ионов 1% водного раствора средства (pН)	6, 9 ± 0, 3
Плотность средства при 20º С, г/см3	1, 00 ± 0, 05
Массовая доля алкилдиметилбензиламмоний хлорида, %	6, 0  ± 0, 5
Массовая доля полигексаметиленгуанидин гидрохлорида и поли-(1-гексаметилен) бигуанидин гидрохлорида, (суммарно, %)	2, 4 ± 0, 3
Массовая доля N, N-бис-(3-аминопропил) додециламина, %	0, 5 ± 0, 05

8.2. Определение внешнего вида

Внешний вид средства «АЛМАДЕЗ» определяют визуально. Для этого в пробирку из бесцветного прозрачного стекла с внутренним диаметром 30-32 мм наливают средство до половины и просматривают в отраженном или проходящем свете. Запах оценивают органолептически.

8.3. Определение показателя концентрации водородных ионов (рН)

рН 1% водного раствора средства определяют в соответствии с ГОСТ Р 50550-93 «Товары бытовой химии. Методы определения показателя активности водородных ионов».

8.4. Определение плотности.

Плотность при 20°С определяют в соответствии с ГОСТ 18995.1-73 «Продукты химические жидкие. Метод определения плотности».

8.5. Определение м ассовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида

8.5.1. Оборудование и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1-1-2-25-0, 1 по ГОСТ 29251-91.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.

Кислота серная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4204-77

Калия гидроокись ч.д.а. по ГОСТ 24363-80.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75 или реактив более высокой квалификации по действующей нормативной документации; 0, 004 н. водный раствор.

Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-78; водный раствор с массовой долей 0, 1%.

Цетилпиридиний хлорид 1-водный с содержанием основного вещества не менее 99% производства фирмы «Мерк» (Германия) или реактив аналогичной квалификации по действующей нормативной документации; 0, 004 н. водный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

8.5.2. Приготовление стандартного раствора цетилпиридиний хлорида и раствора додецилсульфата натрия

а) Стандартный 0, 004 н. раствор цетипиридиний хлорида готовят растворением навески 0, 143 г цетилпиридиний хлорида 1-водного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ с доведением объема водой до метки.

б) 0, 004 н. раствор додецилсульфата натрия готовят растворением 0, 116 г додецилсульфата натрия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ с доведением объема водой до метки.

8.5.3. Определение поправочного коэффициента 0, 004 н. раствора додецилсульфата натрия

Поправочный коэффициент приготовленного раствора додецилсульфата натрия определяют двухфазным титрованием его 0, 004 н. раствором цетилпиридиний хлорида. Для этого к 10 см³ раствора додецилсульфата натрия прибавляют 40 см³ дистиллированной воды, 0, 5 см³ раствора метиленового голубого, 0, 15 см³ концентрированной серной кислоты и 15 см³ хлороформа. Образовавшуюся двухфазную систему титруют раствором цетилпиридиний хлорида при интенсивном встряхивании колбы с закрытой пробкой до обесцвечивания нижнего хлороформного слоя.

Титрование проводят при дневном свете. Цвет двухфазной системы определяют в проходящем свете.

8.5.4. Проведение анализа

Навеску средства от 1, 0 до 1, 5 г, взятую с точностью до 0, 0002 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ с доведением объема дистиллированной водой до метки.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 5 см³ раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 45 см³ дистиллированной воды, 0, 5 см³ раствора метиленового голубого, 0, 1 г (или 1 гранулу) гранулированной гидроокиси калия и 15 см³ хлороформа. После взбалтывания получается двухфазная жидкая система с нижним хлороформным слоем, окрашенным в синий цвет. Ее медленно (сначала по 1 см³, затем по 0, 5 см³ и далее меньшими объемами)  титруют раствором анализируемой пробы средства при интенсивном встряхивании в закрытой колбе до перехода окраски хлороформного слоя из синей в фиолетово-розовую.

8.5.5. Обработка результатов

Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида (Х) в процентах вычисляют по формуле:

Х=	0, 000, 00143 × V × К × 100 × 100	;
	m × V1

где 0, 00143 – масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида, соответствующая

                   1 см³ раствора додецилсульфата натрия концентрации точно

                  С (С₁₂Н₂₅SO₄Nа) = 0, 004 моль/дм³  (0, 004 н.), г;

V - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия

концентрации С (С₁₂Н₂₅SO₄Na) = 0, 004 моль/дм³  (0, 004 н.), равный 5 см³;

К - поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия

концентрации С (С₁₂Н₂₅SO₄Na) = 0, 004 моль/дм³ (0, 004 н.);

100 - коэффициент разведения навески;

V₁ -  объем раствора средства, израсходованный на титрование, см³;

m - масса анализируемой пробы, г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0, 1%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±3% при доверительной вероятности 0, 95.

 

8.6. Определение массовой доли полигексаметиленгуанидин гидрохлорида с полигексаметиленбигуанидином гидрохлоридом (суммарно)

8.6.1. Оборудование, реактивы, растворы 

Весы лабораторные любой марки, обеспечивающие измерение массы с погрешностью не более 0, 0002 г.

Фотоколориметр КФК-2 или другой марки с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2, по ГОСТ 1770-90

Пипетки 4-1-0, 1, 4-1-1, 6-1-5, 6-1-10 по ГОСТ 20292-74. 

Стандартный образец полигексаметиленгуанидин гидрохлорида ОСО–ИЭТП с содержанием основного вещества не менее 99, 0%.

Эозин Н (индикатор) по ТУ 6-09-183-73; водный раствор с массовой долей 0, 05%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

8.6.2. Подготовка к анализу

8.6.2.1. Приготовление раствора красителя (эозина Н)

Раствор красителя готовят растворением 50 мг эозина Н в 100 см³ дистиллированной воды. Используют свежеприготовленный раствор.

8.6.2.2. Приготовление основного градуировочного раствора

Навеску стандартного образца полигексаметиленгуанидин гидрохлорида массой 0, 100 г, взятую с точностью до 0, 0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в дистиллированной воде с доведением объема водой до метки. Затем 1 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки.

1 см³ такого раствора содержит 10 мкг полигексаметиленгуанидин гидрохлорида.

8.6.3. Построение калибровочного графика

Из основного градуировочного раствора готовят рабочие градуировочные растворы. Рабочие градуировочные растворы с концентрациями 1, 2, 3 и 4 мкг/см³ готовят внесением в мерные колбы вместимостью 25 см³ 1, 2, 3 и 4 см³ основного градуировочного раствора. К ним прибавляют дистиллированную воду до 10 см³, т.е. 9, 8, 7 и 6 см³ соответственно.

К 10 см³ приготовленных рабочих градуировочных растворов прибавляют по 1 см³ раствора эозина Н и объем содержимого колб доводят до метки дистиллированной водой. После перемешивания все эти растворы фотометрируют относительно образца сравнения. Образец сравнения, готовят прибавлением к 10 см³ дистиллированной воды 1 см³ раствора эозина Н и последующим доведением объема дистиллированной водой до 25 см³. Концентрация полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в фотометрируемых градуировочных образцах 0, 4, 0, 8, 1, 2 и 1, 6 мкг/см³. 

Определение оптической плотности выполняют через 5 – 7 минут после внесения в пробу красителя при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

С использованием результатов фотометрирования рабочих градуировочных растворов строят калибровочный график, на оси абсцисс которого откладывают значения концентраций, на оси ординат – величины оптической плотности. График прямолинеен в интервале концентраций от 0, 4 мкг/см³ до 1, 6 мкг/см³.

8.6.4. Проведение анализа

Навеску анализируемого средства от 0, 15 г до 0, 25 г, взятую с точностью до 0, 0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в дистиллированной воде с доведение объема водой до метки (раствор 1).

1 см³ раствора 1 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем водой до метки (раствор 2).

10 см³ раствора 2 переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, прибавляют 1 см³ раствора эозина Н, доводят объем водой до метки и через 5-7 минут определяют оптическую плотность относительно образца сравнения, приготовление которого описано в п.8.6.2.2. По калибровочному графику находят концентрацию полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в анализируемых пробах.

Для повышения точности процедуры построения калибровочного графика и определения оптической плотности растворов анализируемого образца проводят параллельно.

8.6.5. Обработка результатов

Массовую долю полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (Х) в процентах вычисляют по формуле:

     С × Р × 100      С × 2, 5

Х = ------------------------ = ---------------

m × 1000000              m

 

где

С – содержание полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, обнаруженное по калибровочному графику в фотометрируемой пробе средства, мкг/см³;

Р – разведение, равное 25000;

m – масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0, 3 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6% при доверительной вероятности 0, 95.

 

8.7. Определение массовой доли N, N -бис-(3-аминопропил) додециламина   

8.7.1. Оборудование, посуда, приборы и реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стакан В 1-150 или В-2-150 по ГОСТ 25336

Бюретка 1-2-25-0, 1 по ГОСТ 20292

Колбы конические 1-100-29/32 по ГОСТ 25336

Стандарт-титр кислота соляная 0, 1 н. по ГОСТ 6-09-2540; 0, 1 н. водный раствор соляной кислоты.

Индикатор бромтимоловый синий по ТУ 6-09-2086, 0, 1% раствор в 95% этиловом спирте.

8.7.2. Проведение анализа.

3, 0 г средства взвешивают в колбе вместимостью 100 см³ с точностью до 0, 0002 г, прибавляют 30-40 см³ дистиллированной воды, 0, 5 см³ раствора индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски из синей в зеленовато-желтую.

8.7.3 Обработка результатов.

Массовую долю N, N-бис-(3-аминопропил) додециламина (Х) в % определяют по формуле:

Х=	0, 000, 009985 × V × К × 100
	m

Где

0, 009985 – масса N, N – бис-(3-аминопропил) додециламина, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты 0, 1 н, г/см³;

V – объём раствора соляной кислоты 0, 1 н, израсходованный на титрование навески испытуемой пробы, см³;

К – поправочный коэффициент 0, 1н раствора соляной кислоты;

m – масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0, 1%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 3% при доверительной вероятности 0, 95.

8.8. Для определения концентрации рабочих растворов возможно использование индикаторов экспресс-контроля.

9. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ, ХРАНЕНИЕ, УПАКОВКА

9.1. Средство дезинфицирующее «АЛМАДЕЗ» транспортируют в герметически закрытой оригинальной таре изготовителя всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на каждом виде транспорта. В соответствии с ГОСТ 19433-81 средство «АДМАДЕЗ» не является опасным грузом.

9.2. Средство дезинфицирующее «АЛМАДЕЗ» хранят в герметично закрытых оригинальных емкостях производителя, в сухих чистых, хорошо вентилируемых темных складских помещениях, вдали от нагревательных приборов и открытого огня, отдельно от лекарственных средств, в местах недоступных для посторонних лиц и животных при температуре от минус 20°С до плюс 35°С. Средство замерзает при отрицательной температуре, после размораживания сохраняет свои свойства.              

9.3. Средство расфасовано в бутылки полиэтиленовые вместимостью 0.1, 0.5, 1 дм³; или в канистры полиэтиленовые вместимостью 5, 10, 25, 30 и 50 дм³; или в бочки полиэтиленовые вместимостью 100 и 200 дм³ или в другую тару по требованию заказчика.   

ПРИЛОЖЕНИЕ 1.

⇐ Предыдущая1234

Поделиться: