Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология
Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии


КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИОНОГЕННЫХ



ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

 

1.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

 

1.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных и настоящем стандарте.

 

1.3 Допускается применение других методов анализа, точность которых не ниже указанной в настоящем стандарте.

 

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИОНАКТИВНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (АПАВ)

Метод основан на образовании ассоциатов анионактивных ПАВ с красителем метиленовым синим, растворимых в хлороформе и практически нерастворимых в воде. Экстракцию комплексного соединения хлороформом проводят сначала в щелочной среде, а затем в кислой, что позволяет устранять мешающее влияние ионов минеральных солей (хлоридов, нитратов и др.).

 

Определению мешают сульфиды, их влияние устраняют добавлением пероксида водорода.

 

2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

 

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

 

Фотоэлектроколориметр.

 

Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

 

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

 

Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

 

Пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 50 см .

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204.

 

Метиленовый синий.

 

Натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 11733*.

_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 11773. - Примечание "КОДЕКС".

 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

 

Хлороформ по ГОСТ 20015.

 

2.2 Подготовка к анализу

 

2.2.1 Приготовление образцов сравнения анионактивного ПАВ

 

Образцы сравнения готовят из стандартного образца АПАВ массовой концентрации 0,1 мг/см  АПАВ.

 

2.2.2 Приготовление фосфатного буферного раствора

 

10,0 г двузамещенного фосфорно-кислого натрия помещают в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, добавляют раствор гидроокиси натрия до рН=10 и разбавляют водой до объема 1 дм .

 

2.2.3 Приготовление нейтрального раствора метиленового синего

 

0,35 г метиленового синего помещают в мерную колбу, растворяют в воде и доводят объем до 1 дм .

 

2.2.4 Приготовление кислого раствора метиленового синего

 

0,35 г метиленового синего помещают в мерную колбу, растворяют в 500 см воды, добавляют 6,5 см  концентрированной серной кислоты и доводят объем до 1 дм  водой.

 

2.3 Построение градуировочного графика

 

Готовят растворы сравнения. Для этого в делительные воронки помещают по 1, 2, 3, 4 или 5 см  раствора сравнения, содержащего 0,1 мг/см  АПАВ, разбавляют дистиллированной водой до 100 см , приливают 10 см  фосфатного буферного раствора, 5 см  нейтрального раствора метиленового синего, 15 см  хлороформа. Осторожно встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания хлороформный слой сливают в другую делительную воронку, в которую налито 110 см  дистиллированной воды и 5 см  кислого раствора метиленового синего. Взбалтывают осторожно в течение 1 мин, дают отстояться и сливают слой хлороформа в мерную колбу вместимостью 50 см  через небольшую воронку с вложенным в нее тампоном ваты, предварительно смоченным хлороформом.

 

Экстрагирование проводят три раза, дважды наливая в первую делительную воронку по 15 см  хлороформа и один раз 10 см  и повторяя описанные операции. Собранные в мерной колбе вместимостью 50 см  экстракты разбавляют хлороформом, доводя объем до метки.

 

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650 нм (красный светофильтр).

 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в дистиллированную воду массы АПАВ в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

2.4 Проведение анализа

 

Объем воды, отбираемой для анализа, при концентрации АПАВ до 5 мг/дм  составляет от 50 до 20 см , до 10 мг/дм  - 10 см , до 30 мг/дм - 5 см , до 70 мг/дм  - 2 см .

 

Аликвоту анализируемой воды помещают в делительную воронку, разбавляют дистиллированной водой до 100 см и далее анализ проводят, как указано в 2.3 данного приложения.

 

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу АПАВ в анализируемой воде в миллиграммах.

 

2.5 Обработка результатов

 

Массовую концентрацию анионных ПАВ в воде  в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле

 

,                                               (Е.1)

 

где  - найденная по градуировочному графику масса АПАВ, мг;  - объем анализируемой пробы, см .

 

ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (НПАВ)

 

Определение основано на осаждении НПАВ в виде комплексного соединения с фосфорновольфрамовой кислотой и хлористым барием, которое при растворении в концентрированной серной кислоте дает с гидрохиноном красно-коричневую окраску.

 

Определению мешают сульфаты при массовой концентрации их более 200 мг/дм , влияние которых устраняют путем разбавления пробы, а также белки, которые удаляют с помощью гидроокиси цинка.

 

3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметр.

 

Центрифуга.

 

Баня водяная.

 

Колба 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

 

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см .

 

Пробирка П3-25 ХС по ГОСТ 25336.

 

Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Гидрохинон по ГОСТ 19627, раствор в серной кислоте с массовой долей 5%.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 разбавленная 1:1.

 

Фосфорно-12-вольфрамовая (7) кислота водная (фосфорно-вольфрамовая кислота) по ТУ 6-09-01-744-88, раствор с массовой долей 2%.

 

3.2 Подготовка к анализу

 

Готовят стандартный раствор неионогенного ПАВ массовой концентрации 0,1 мг/см  НПАВ.

 

3.3 Построение градуировочного графика

 

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см  помещают по 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см  раствора сравнения, содержащего 0,1 мг/см  НПАВ, и доводят объем до метки дистиллированной водой, получая растворы сравнения НПАВ с массовой концентрацией 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мг/дм . Затем по 10 см  полученных растворов пипеткой помещают в пробирки, добавляют 2 капли раствора соляной кислоты, 1 см  раствора хлористого бария и 1 см  раствора фосфорновольфрамовой кислоты и перемешивают тонкой стеклянной палочкой, пользуясь ей и дальше в ходе анализа.

 

Далее пробирки помещают в кипящую водяную баню, выдерживают в течение 15 минут. Затем пробирки вынимают, центрифугируют 5 мин со скоростью 2500 об/мин и сливают раствор, находящийся над осадком (очень осторожно, лучше отсосать через тонкий капилляр с помощью вакуум-насоса). Оставшийся осадок дважды промывают, наливая в пробирку по 5 см  горячей дистиллированной воды, и дважды центрифугируют. Подсушенный в сушильном шкафу при 105 °С осадок растворяют в 3 см  концентрированной серной кислоты. После растворения осадка добавляют 1 см  раствора гидрохинона, перемешивают тщательно палочкой и добавляют еще 6 см  концентрированной серной кислоты.

 

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 500 нм (зеленый светофильтр).

 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в дистиллированную воду массы НПАВ в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

3.4 Проведение анализа

 

В пробирку помещают 10 см  анализируемой пробы воды исходной или разбавленной так, чтобы массовая концентрация НПАВ в пробе была в пределах 2-6 мг/дм , и далее анализ проводят, как указано в 3.3 данного приложения.

 

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу НПАВ в анализируемой воде в миллиграммах.

 

3.5 Обработка результатов

 

Массовую концентрацию НПАВ в воде  в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле:

 

,                                        (Е.2)

 

где - найденная по градуировочному графику масса НПАВ, мг;  - объем анализируемой пробы, см .

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА НИТРИТОВ

 

Метод определения азота нитритов основан на образовании диазосоединений при реакции нитритов с сульфаниловой кислотой. Полученное диазосоединение реагирует с 1-нафтиламином, образуя окрашенное в ярко-красный цвет азосоединение. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов.

 

Чувствительность метода - 0,005 мг/дм .

 

5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы

 

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

 

Фотоэлектроколориметр.

 

Баня водяная.

 

Термостат лабораторный.

 

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см .

 

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см .

 

Кислота уксусная по ГОСТ 61, концентрированная и раствор концентрации 5 моль/дм .

 

Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, х.ч.

 

1-Нафтиламин по ТУ 6-09-07-1703.

 

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821.

 

5.2 Подготовка к анализу

 

5.2.1 Приготовление раствора сульфаниловой кислоты

 

8,000 г сульфаниловой кислоты при нагревании на водяной бане растворяют в 300 см  дистиллированной воды, раствор перемешивают, охлаждают и добавляют 290 см  концентрированной уксусной кислоты. Объем полученного раствора доводят до 1 дм  дистиллированной водой.

 

5.2.2 Приготовление раствора 1-нафтиламина

 

5,000 г 1-нафтиламина растворяют в 1 дм  уксусной кислоты концентрации 5 моль/дм , затем раствор фильтруют через фильтр, хорошо промытый горячей дистиллированной водой, и хранят в склянке из темного стекла.

 

Для приготовления раствора уксусной кислоты концентрации 5 моль/дм 290 см  концентрированной уксусной кислоты разбавляют до объема 1 дм  дистиллированной водой.

 

5.2.3 Приготовление реактива Грисса

 

Смешивают равные объемы раствора сульфаниловой кислоты и раствора 1-нафтиламина в склянке из темного стекла с пришлифованной стеклянной пробкой. Реактив готовят в день определения.

 

5.2.4 Приготовление раствора, содержащего нитритный азот

 

0,492 г азотисто-кислого натрия переносят в колбу, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм  (раствор А).

 

10 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм  и доводят объем до метки водой. 1 см  раствора содержит 0,001 мг нитритного азота (раствор Б).

 

5.3 Построение градуировочного графика

 

Готовят серию растворов сравнения, помещая в мерные колбы вместимостью 100 см  по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см  раствора Б. Прибавляют по 2 см  реактива Грисса, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и выдерживают 20 мин при 30 °С в термостате, после чего измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 520-550 нм (зеленый светофильтр).

 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы азота нитритов в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

5.4 Проведение анализа

 

В мерную колбу вместимостью 100 см  вносят навеску анализируемой воды, содержащую не более 0,005 мг азота нитритов. В колбу прибавляют 2 см  реактива Грисса, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и далее анализ проводят, как описано в 5.3 данного приложения.

 

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу нитритного азота в анализируемой воде в миллиграммах.

 

5.5 Обработка результатов

 

Массовую концентрацию нитритного азота  в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле

 

,                                                 (Е.4)

 

где - масса нитритного азота, найденная по градуировочному графику, мг,  - объем анализируемой воды, см .

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5% при доверительной вероятности =0,95.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЛОВОГО ИНДЕКСА

 

Иловый индекс равен объему, занимаемому 1 г сухого вещества активного ила через 30 мин отстаивания в цилиндре.

 

10.1 Средство измерений

 

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

 

10.2 Проведение анализа

 

Пробу иловой смеси взбалтывают, наливают 100 см в цилиндр и отстаивают в течение 30 мин, затем измеряют объем, занимаемый активным илом.

 

10.3 Обработка результатов

 

Иловый индекс  в кубических сантиметрах на грамм рассчитывают по формуле

 

,                                                               (Е.9)

 

где  - объем активного ила в цилиндре после 30-минутного отстаивания, см ;  - массовая концентрация активного ила, определенная по 8.4 данного приложения, г/см .

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕНООБРАЗОВАНИЯ

 

Метод основан на измерении высоты столба пены над уровнем аэрируемой жидкости в аэротенке.

 

12.1 Средство измерения

 

Линейка, градуированная в сантиметрах и миллиметрах.

 

12.2 Проведение измерения

 

С помощью линейки измеряют среднюю высоту столба пены над уровнем аэрируемой жидкости, прикладывая линейку к аэротенку.

 

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов пяти измерений, проведенных в течение 30 мин.

 

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1994

 

ГОСТ Р 50595-93 Вещества поверхностно-активные. Метод определения биоразлагаемости в водной среде

 

Вид документа:

Постановление Госстандарта России от 28.09.1993 N 216

ГОСТ Р от 28.09.1993 N 50595-93

 

Принявший орган: Госстандарт России

 

Статус: Действующий

    

Тип документа: Нормативно-технический документ

Дата начала действия: 01.01.1995

 

Опубликован: официальное издание, М.: Издательство стандартов, 1994 год

 

 

Ссылается на

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10)

Постановление Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547

ГОСТ от 18.11.1974 N 1770-74

 

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 29.06.1972 N 1334

ГОСТ от 29.06.1972 N 6709-72

 

ГОСТ 27065-86 Качество вод. Термины и определения

Постановление Госстандарта СССР от 29.10.1986 N 3306

ГОСТ от 29.10.1986 N 27065-86

 

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 15.10.1986 N 3072

ГОСТ от 15.10.1986 N 27025-86

 

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (с Изменениями N 1-4)

Постановление Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670

ГОСТ от 15.07.1982 N 25336-82

 

На него ссылаются

НПБ 304-2001 Пенообразователи для тушения пожаров. Общие технические требования и методы испытаний

Приказ ГУГПС МЧС России от 03.12.2001 N 80

НПБ от 03.12.2001 N 304-2001

 

НПБ 305-2001 Пожарная техника. Заряды к воздушно-пенным огнетушителям и установкам пенного пожаротушения. Общие технические требования. Методы испытаний

Приказ ГУГПС МЧС России от 03.10.2001 N 68

НПБ от 03.10.2001 N 305-2001

 

МУ 2.1.5.720-98 Обоснование гигиенических нормативов химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования

Методические указания от 15.10.1998 N 2.1.5.720-98

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 15.10.1998

 

Тематики

Нормирование в области охраны окружающей среды

 

Контроль за утилизацией отходов. Сбросы и выбросы загрязняющих веществ

 

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

 

1.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

 

1.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных и настоящем стандарте.

 

1.3 Допускается применение других методов анализа, точность которых не ниже указанной в настоящем стандарте.

 

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИОНАКТИВНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (АПАВ)

Метод основан на образовании ассоциатов анионактивных ПАВ с красителем метиленовым синим, растворимых в хлороформе и практически нерастворимых в воде. Экстракцию комплексного соединения хлороформом проводят сначала в щелочной среде, а затем в кислой, что позволяет устранять мешающее влияние ионов минеральных солей (хлоридов, нитратов и др.).

 

Определению мешают сульфиды, их влияние устраняют добавлением пероксида водорода.

 

2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

 

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

 

Фотоэлектроколориметр.

 

Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

 

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

 

Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

 

Пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 50 см .

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204.

 

Метиленовый синий.

 

Натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 11733*.

_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 11773. - Примечание "КОДЕКС".

 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

 

Хлороформ по ГОСТ 20015.

 

2.2 Подготовка к анализу

 

2.2.1 Приготовление образцов сравнения анионактивного ПАВ

 

Образцы сравнения готовят из стандартного образца АПАВ массовой концентрации 0,1 мг/см  АПАВ.

 

2.2.2 Приготовление фосфатного буферного раствора

 

10,0 г двузамещенного фосфорно-кислого натрия помещают в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, добавляют раствор гидроокиси натрия до рН=10 и разбавляют водой до объема 1 дм .

 

2.2.3 Приготовление нейтрального раствора метиленового синего

 

0,35 г метиленового синего помещают в мерную колбу, растворяют в воде и доводят объем до 1 дм .

 

2.2.4 Приготовление кислого раствора метиленового синего

 

0,35 г метиленового синего помещают в мерную колбу, растворяют в 500 см воды, добавляют 6,5 см  концентрированной серной кислоты и доводят объем до 1 дм  водой.

 

2.3 Построение градуировочного графика

 

Готовят растворы сравнения. Для этого в делительные воронки помещают по 1, 2, 3, 4 или 5 см  раствора сравнения, содержащего 0,1 мг/см  АПАВ, разбавляют дистиллированной водой до 100 см , приливают 10 см  фосфатного буферного раствора, 5 см  нейтрального раствора метиленового синего, 15 см  хлороформа. Осторожно встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания хлороформный слой сливают в другую делительную воронку, в которую налито 110 см  дистиллированной воды и 5 см  кислого раствора метиленового синего. Взбалтывают осторожно в течение 1 мин, дают отстояться и сливают слой хлороформа в мерную колбу вместимостью 50 см  через небольшую воронку с вложенным в нее тампоном ваты, предварительно смоченным хлороформом.

 

Экстрагирование проводят три раза, дважды наливая в первую делительную воронку по 15 см  хлороформа и один раз 10 см  и повторяя описанные операции. Собранные в мерной колбе вместимостью 50 см  экстракты разбавляют хлороформом, доводя объем до метки.

 

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650 нм (красный светофильтр).

 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в дистиллированную воду массы АПАВ в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

2.4 Проведение анализа

 

Объем воды, отбираемой для анализа, при концентрации АПАВ до 5 мг/дм  составляет от 50 до 20 см , до 10 мг/дм  - 10 см , до 30 мг/дм - 5 см , до 70 мг/дм  - 2 см .

 

Аликвоту анализируемой воды помещают в делительную воронку, разбавляют дистиллированной водой до 100 см и далее анализ проводят, как указано в 2.3 данного приложения.

 

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу АПАВ в анализируемой воде в миллиграммах.

 

2.5 Обработка результатов

 

Массовую концентрацию анионных ПАВ в воде  в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле

 

,                                               (Е.1)

 

где  - найденная по градуировочному графику масса АПАВ, мг;  - объем анализируемой пробы, см .

 

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИОНОГЕННЫХ

ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (НПАВ)

 

Определение основано на осаждении НПАВ в виде комплексного соединения с фосфорновольфрамовой кислотой и хлористым барием, которое при растворении в концентрированной серной кислоте дает с гидрохиноном красно-коричневую окраску.

 

Определению мешают сульфаты при массовой концентрации их более 200 мг/дм , влияние которых устраняют путем разбавления пробы, а также белки, которые удаляют с помощью гидроокиси цинка.

 

3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметр.

 

Центрифуга.

 

Баня водяная.

 

Колба 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

 

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см .

 

Пробирка П3-25 ХС по ГОСТ 25336.

 

Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Гидрохинон по ГОСТ 19627, раствор в серной кислоте с массовой долей 5%.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 разбавленная 1:1.

 

Фосфорно-12-вольфрамовая (7) кислота водная (фосфорно-вольфрамовая кислота) по ТУ 6-09-01-744-88, раствор с массовой долей 2%.

 

3.2 Подготовка к анализу

 

Готовят стандартный раствор неионогенного ПАВ массовой концентрации 0,1 мг/см  НПАВ.

 

3.3 Построение градуировочного графика

 

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см  помещают по 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см  раствора сравнения, содержащего 0,1 мг/см  НПАВ, и доводят объем до метки дистиллированной водой, получая растворы сравнения НПАВ с массовой концентрацией 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мг/дм . Затем по 10 см  полученных растворов пипеткой помещают в пробирки, добавляют 2 капли раствора соляной кислоты, 1 см  раствора хлористого бария и 1 см  раствора фосфорновольфрамовой кислоты и перемешивают тонкой стеклянной палочкой, пользуясь ей и дальше в ходе анализа.

 

Далее пробирки помещают в кипящую водяную баню, выдерживают в течение 15 минут. Затем пробирки вынимают, центрифугируют 5 мин со скоростью 2500 об/мин и сливают раствор, находящийся над осадком (очень осторожно, лучше отсосать через тонкий капилляр с помощью вакуум-насоса). Оставшийся осадок дважды промывают, наливая в пробирку по 5 см  горячей дистиллированной воды, и дважды центрифугируют. Подсушенный в сушильном шкафу при 105 °С осадок растворяют в 3 см  концентрированной серной кислоты. После растворения осадка добавляют 1 см  раствора гидрохинона, перемешивают тщательно палочкой и добавляют еще 6 см  концентрированной серной кислоты.

 

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 500 нм (зеленый светофильтр).

 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в дистиллированную воду массы НПАВ в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

3.4 Проведение анализа

 

В пробирку помещают 10 см  анализируемой пробы воды исходной или разбавленной так, чтобы массовая концентрация НПАВ в пробе была в пределах 2-6 мг/дм , и далее анализ проводят, как указано в 3.3 данного приложения.

 

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу НПАВ в анализируемой воде в миллиграммах.

 

3.5 Обработка результатов

 

Массовую концентрацию НПАВ в воде  в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле:

 

,                                        (Е.2)

 

где - найденная по градуировочному графику масса НПАВ, мг;  - объем анализируемой пробы, см .

 


Поделиться:



Последнее изменение этой страницы: 2019-06-19; Просмотров: 196; Нарушение авторского права страницы


lektsia.com 2007 - 2024 год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! (0.206 с.)
Главная | Случайная страница | Обратная связь