Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИОНОГЕННЫХСтр 1 из 6Следующая ⇒
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
1.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
1.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных и настоящем стандарте.
1.3 Допускается применение других методов анализа, точность которых не ниже указанной в настоящем стандарте.
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИОНАКТИВНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (АПАВ) Метод основан на образовании ассоциатов анионактивных ПАВ с красителем метиленовым синим, растворимых в хлороформе и практически нерастворимых в воде. Экстракцию комплексного соединения хлороформом проводят сначала в щелочной среде, а затем в кислой, что позволяет устранять мешающее влияние ионов минеральных солей (хлоридов, нитратов и др.).
Определению мешают сульфиды, их влияние устраняют добавлением пероксида водорода.
2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фотоэлектроколориметр.
Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 50 см .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Метиленовый синий.
Натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 11733*. _______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 11773. - Примечание "КОДЕКС".
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
2.2 Подготовка к анализу
2.2.1 Приготовление образцов сравнения анионактивного ПАВ
Образцы сравнения готовят из стандартного образца АПАВ массовой концентрации 0,1 мг/см АПАВ.
2.2.2 Приготовление фосфатного буферного раствора
10,0 г двузамещенного фосфорно-кислого натрия помещают в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, добавляют раствор гидроокиси натрия до рН=10 и разбавляют водой до объема 1 дм .
2.2.3 Приготовление нейтрального раствора метиленового синего
0,35 г метиленового синего помещают в мерную колбу, растворяют в воде и доводят объем до 1 дм .
2.2.4 Приготовление кислого раствора метиленового синего
0,35 г метиленового синего помещают в мерную колбу, растворяют в 500 см воды, добавляют 6,5 см концентрированной серной кислоты и доводят объем до 1 дм водой.
2.3 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в делительные воронки помещают по 1, 2, 3, 4 или 5 см раствора сравнения, содержащего 0,1 мг/см АПАВ, разбавляют дистиллированной водой до 100 см , приливают 10 см фосфатного буферного раствора, 5 см нейтрального раствора метиленового синего, 15 см хлороформа. Осторожно встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания хлороформный слой сливают в другую делительную воронку, в которую налито 110 см дистиллированной воды и 5 см кислого раствора метиленового синего. Взбалтывают осторожно в течение 1 мин, дают отстояться и сливают слой хлороформа в мерную колбу вместимостью 50 см через небольшую воронку с вложенным в нее тампоном ваты, предварительно смоченным хлороформом.
Экстрагирование проводят три раза, дважды наливая в первую делительную воронку по 15 см хлороформа и один раз 10 см и повторяя описанные операции. Собранные в мерной колбе вместимостью 50 см экстракты разбавляют хлороформом, доводя объем до метки.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650 нм (красный светофильтр).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в дистиллированную воду массы АПАВ в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
2.4 Проведение анализа
Объем воды, отбираемой для анализа, при концентрации АПАВ до 5 мг/дм составляет от 50 до 20 см , до 10 мг/дм - 10 см , до 30 мг/дм - 5 см , до 70 мг/дм - 2 см .
Аликвоту анализируемой воды помещают в делительную воронку, разбавляют дистиллированной водой до 100 см и далее анализ проводят, как указано в 2.3 данного приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу АПАВ в анализируемой воде в миллиграммах.
2.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию анионных ПАВ в воде в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле
, (Е.1)
где - найденная по градуировочному графику масса АПАВ, мг; - объем анализируемой пробы, см .
ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (НПАВ)
Определение основано на осаждении НПАВ в виде комплексного соединения с фосфорновольфрамовой кислотой и хлористым барием, которое при растворении в концентрированной серной кислоте дает с гидрохиноном красно-коричневую окраску.
Определению мешают сульфаты при массовой концентрации их более 200 мг/дм , влияние которых устраняют путем разбавления пробы, а также белки, которые удаляют с помощью гидроокиси цинка.
3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Центрифуга.
Баня водяная.
Колба 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см .
Пробирка П3-25 ХС по ГОСТ 25336.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидрохинон по ГОСТ 19627, раствор в серной кислоте с массовой долей 5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 разбавленная 1:1.
Фосфорно-12-вольфрамовая (7) кислота водная (фосфорно-вольфрамовая кислота) по ТУ 6-09-01-744-88, раствор с массовой долей 2%.
3.2 Подготовка к анализу
Готовят стандартный раствор неионогенного ПАВ массовой концентрации 0,1 мг/см НПАВ.
3.3 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см помещают по 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см раствора сравнения, содержащего 0,1 мг/см НПАВ, и доводят объем до метки дистиллированной водой, получая растворы сравнения НПАВ с массовой концентрацией 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мг/дм . Затем по 10 см полученных растворов пипеткой помещают в пробирки, добавляют 2 капли раствора соляной кислоты, 1 см раствора хлористого бария и 1 см раствора фосфорновольфрамовой кислоты и перемешивают тонкой стеклянной палочкой, пользуясь ей и дальше в ходе анализа.
Далее пробирки помещают в кипящую водяную баню, выдерживают в течение 15 минут. Затем пробирки вынимают, центрифугируют 5 мин со скоростью 2500 об/мин и сливают раствор, находящийся над осадком (очень осторожно, лучше отсосать через тонкий капилляр с помощью вакуум-насоса). Оставшийся осадок дважды промывают, наливая в пробирку по 5 см горячей дистиллированной воды, и дважды центрифугируют. Подсушенный в сушильном шкафу при 105 °С осадок растворяют в 3 см концентрированной серной кислоты. После растворения осадка добавляют 1 см раствора гидрохинона, перемешивают тщательно палочкой и добавляют еще 6 см концентрированной серной кислоты.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 500 нм (зеленый светофильтр).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в дистиллированную воду массы НПАВ в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
3.4 Проведение анализа
В пробирку помещают 10 см анализируемой пробы воды исходной или разбавленной так, чтобы массовая концентрация НПАВ в пробе была в пределах 2-6 мг/дм , и далее анализ проводят, как указано в 3.3 данного приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу НПАВ в анализируемой воде в миллиграммах.
3.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию НПАВ в воде в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле:
, (Е.2)
где - найденная по градуировочному графику масса НПАВ, мг; - объем анализируемой пробы, см .
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА НИТРИТОВ
Метод определения азота нитритов основан на образовании диазосоединений при реакции нитритов с сульфаниловой кислотой. Полученное диазосоединение реагирует с 1-нафтиламином, образуя окрашенное в ярко-красный цвет азосоединение. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов.
Чувствительность метода - 0,005 мг/дм .
5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Термостат лабораторный.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см .
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см .
Кислота уксусная по ГОСТ 61, концентрированная и раствор концентрации 5 моль/дм .
Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, х.ч.
1-Нафтиламин по ТУ 6-09-07-1703.
Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821.
5.2 Подготовка к анализу
5.2.1 Приготовление раствора сульфаниловой кислоты
8,000 г сульфаниловой кислоты при нагревании на водяной бане растворяют в 300 см дистиллированной воды, раствор перемешивают, охлаждают и добавляют 290 см концентрированной уксусной кислоты. Объем полученного раствора доводят до 1 дм дистиллированной водой.
5.2.2 Приготовление раствора 1-нафтиламина
5,000 г 1-нафтиламина растворяют в 1 дм уксусной кислоты концентрации 5 моль/дм , затем раствор фильтруют через фильтр, хорошо промытый горячей дистиллированной водой, и хранят в склянке из темного стекла.
Для приготовления раствора уксусной кислоты концентрации 5 моль/дм 290 см концентрированной уксусной кислоты разбавляют до объема 1 дм дистиллированной водой.
5.2.3 Приготовление реактива Грисса
Смешивают равные объемы раствора сульфаниловой кислоты и раствора 1-нафтиламина в склянке из темного стекла с пришлифованной стеклянной пробкой. Реактив готовят в день определения.
5.2.4 Приготовление раствора, содержащего нитритный азот
0,492 г азотисто-кислого натрия переносят в колбу, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм (раствор А).
10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем до метки водой. 1 см раствора содержит 0,001 мг нитритного азота (раствор Б).
5.3 Построение градуировочного графика
Готовят серию растворов сравнения, помещая в мерные колбы вместимостью 100 см по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см раствора Б. Прибавляют по 2 см реактива Грисса, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и выдерживают 20 мин при 30 °С в термостате, после чего измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 520-550 нм (зеленый светофильтр).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы азота нитритов в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
5.4 Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см вносят навеску анализируемой воды, содержащую не более 0,005 мг азота нитритов. В колбу прибавляют 2 см реактива Грисса, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и далее анализ проводят, как описано в 5.3 данного приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу нитритного азота в анализируемой воде в миллиграммах.
5.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию нитритного азота в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле
, (Е.4)
где - масса нитритного азота, найденная по градуировочному графику, мг, - объем анализируемой воды, см .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5% при доверительной вероятности =0,95.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЛОВОГО ИНДЕКСА
Иловый индекс равен объему, занимаемому 1 г сухого вещества активного ила через 30 мин отстаивания в цилиндре.
10.1 Средство измерений
Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.
10.2 Проведение анализа
Пробу иловой смеси взбалтывают, наливают 100 см в цилиндр и отстаивают в течение 30 мин, затем измеряют объем, занимаемый активным илом.
10.3 Обработка результатов
Иловый индекс в кубических сантиметрах на грамм рассчитывают по формуле
, (Е.9)
где - объем активного ила в цилиндре после 30-минутного отстаивания, см ; - массовая концентрация активного ила, определенная по 8.4 данного приложения, г/см .
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕНООБРАЗОВАНИЯ
Метод основан на измерении высоты столба пены над уровнем аэрируемой жидкости в аэротенке.
12.1 Средство измерения
Линейка, градуированная в сантиметрах и миллиметрах.
12.2 Проведение измерения
С помощью линейки измеряют среднюю высоту столба пены над уровнем аэрируемой жидкости, прикладывая линейку к аэротенку.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов пяти измерений, проведенных в течение 30 мин.
Текст документа сверен по: официальное издание М.: Издательство стандартов, 1994
ГОСТ Р 50595-93 Вещества поверхностно-активные. Метод определения биоразлагаемости в водной среде
Вид документа: Постановление Госстандарта России от 28.09.1993 N 216 ГОСТ Р от 28.09.1993 N 50595-93
Принявший орган: Госстандарт России
Статус: Действующий
Тип документа: Нормативно-технический документ Дата начала действия: 01.01.1995
Опубликован: официальное издание, М.: Издательство стандартов, 1994 год
Ссылается на ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10) Постановление Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547 ГОСТ от 18.11.1974 N 1770-74
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) Постановление Госстандарта СССР от 29.06.1972 N 1334 ГОСТ от 29.06.1972 N 6709-72
ГОСТ 27065-86 Качество вод. Термины и определения Постановление Госстандарта СССР от 29.10.1986 N 3306 ГОСТ от 29.10.1986 N 27065-86
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний (с Изменением N 1) Постановление Госстандарта СССР от 15.10.1986 N 3072 ГОСТ от 15.10.1986 N 27025-86
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (с Изменениями N 1-4) Постановление Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 ГОСТ от 15.07.1982 N 25336-82
На него ссылаются НПБ 304-2001 Пенообразователи для тушения пожаров. Общие технические требования и методы испытаний Приказ ГУГПС МЧС России от 03.12.2001 N 80 НПБ от 03.12.2001 N 304-2001
НПБ 305-2001 Пожарная техника. Заряды к воздушно-пенным огнетушителям и установкам пенного пожаротушения. Общие технические требования. Методы испытаний Приказ ГУГПС МЧС России от 03.10.2001 N 68 НПБ от 03.10.2001 N 305-2001
МУ 2.1.5.720-98 Обоснование гигиенических нормативов химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования Методические указания от 15.10.1998 N 2.1.5.720-98 Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 15.10.1998
Тематики Нормирование в области охраны окружающей среды
Контроль за утилизацией отходов. Сбросы и выбросы загрязняющих веществ
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
1.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
1.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных и настоящем стандарте.
1.3 Допускается применение других методов анализа, точность которых не ниже указанной в настоящем стандарте.
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИОНАКТИВНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (АПАВ) Метод основан на образовании ассоциатов анионактивных ПАВ с красителем метиленовым синим, растворимых в хлороформе и практически нерастворимых в воде. Экстракцию комплексного соединения хлороформом проводят сначала в щелочной среде, а затем в кислой, что позволяет устранять мешающее влияние ионов минеральных солей (хлоридов, нитратов и др.).
Определению мешают сульфиды, их влияние устраняют добавлением пероксида водорода.
2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фотоэлектроколориметр.
Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 50 см .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Метиленовый синий.
Натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 11733*. _______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 11773. - Примечание "КОДЕКС".
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
2.2 Подготовка к анализу
2.2.1 Приготовление образцов сравнения анионактивного ПАВ
Образцы сравнения готовят из стандартного образца АПАВ массовой концентрации 0,1 мг/см АПАВ.
2.2.2 Приготовление фосфатного буферного раствора
10,0 г двузамещенного фосфорно-кислого натрия помещают в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, добавляют раствор гидроокиси натрия до рН=10 и разбавляют водой до объема 1 дм .
2.2.3 Приготовление нейтрального раствора метиленового синего
0,35 г метиленового синего помещают в мерную колбу, растворяют в воде и доводят объем до 1 дм .
2.2.4 Приготовление кислого раствора метиленового синего
0,35 г метиленового синего помещают в мерную колбу, растворяют в 500 см воды, добавляют 6,5 см концентрированной серной кислоты и доводят объем до 1 дм водой.
2.3 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в делительные воронки помещают по 1, 2, 3, 4 или 5 см раствора сравнения, содержащего 0,1 мг/см АПАВ, разбавляют дистиллированной водой до 100 см , приливают 10 см фосфатного буферного раствора, 5 см нейтрального раствора метиленового синего, 15 см хлороформа. Осторожно встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания хлороформный слой сливают в другую делительную воронку, в которую налито 110 см дистиллированной воды и 5 см кислого раствора метиленового синего. Взбалтывают осторожно в течение 1 мин, дают отстояться и сливают слой хлороформа в мерную колбу вместимостью 50 см через небольшую воронку с вложенным в нее тампоном ваты, предварительно смоченным хлороформом.
Экстрагирование проводят три раза, дважды наливая в первую делительную воронку по 15 см хлороформа и один раз 10 см и повторяя описанные операции. Собранные в мерной колбе вместимостью 50 см экстракты разбавляют хлороформом, доводя объем до метки.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650 нм (красный светофильтр).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в дистиллированную воду массы АПАВ в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
2.4 Проведение анализа
Объем воды, отбираемой для анализа, при концентрации АПАВ до 5 мг/дм составляет от 50 до 20 см , до 10 мг/дм - 10 см , до 30 мг/дм - 5 см , до 70 мг/дм - 2 см .
Аликвоту анализируемой воды помещают в делительную воронку, разбавляют дистиллированной водой до 100 см и далее анализ проводят, как указано в 2.3 данного приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу АПАВ в анализируемой воде в миллиграммах.
2.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию анионных ПАВ в воде в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле
, (Е.1)
где - найденная по градуировочному графику масса АПАВ, мг; - объем анализируемой пробы, см .
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (НПАВ)
Определение основано на осаждении НПАВ в виде комплексного соединения с фосфорновольфрамовой кислотой и хлористым барием, которое при растворении в концентрированной серной кислоте дает с гидрохиноном красно-коричневую окраску.
Определению мешают сульфаты при массовой концентрации их более 200 мг/дм , влияние которых устраняют путем разбавления пробы, а также белки, которые удаляют с помощью гидроокиси цинка.
3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Центрифуга.
Баня водяная.
Колба 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см .
Пробирка П3-25 ХС по ГОСТ 25336.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидрохинон по ГОСТ 19627, раствор в серной кислоте с массовой долей 5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 разбавленная 1:1.
Фосфорно-12-вольфрамовая (7) кислота водная (фосфорно-вольфрамовая кислота) по ТУ 6-09-01-744-88, раствор с массовой долей 2%.
3.2 Подготовка к анализу
Готовят стандартный раствор неионогенного ПАВ массовой концентрации 0,1 мг/см НПАВ.
3.3 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см помещают по 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см раствора сравнения, содержащего 0,1 мг/см НПАВ, и доводят объем до метки дистиллированной водой, получая растворы сравнения НПАВ с массовой концентрацией 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мг/дм . Затем по 10 см полученных растворов пипеткой помещают в пробирки, добавляют 2 капли раствора соляной кислоты, 1 см раствора хлористого бария и 1 см раствора фосфорновольфрамовой кислоты и перемешивают тонкой стеклянной палочкой, пользуясь ей и дальше в ходе анализа.
Далее пробирки помещают в кипящую водяную баню, выдерживают в течение 15 минут. Затем пробирки вынимают, центрифугируют 5 мин со скоростью 2500 об/мин и сливают раствор, находящийся над осадком (очень осторожно, лучше отсосать через тонкий капилляр с помощью вакуум-насоса). Оставшийся осадок дважды промывают, наливая в пробирку по 5 см горячей дистиллированной воды, и дважды центрифугируют. Подсушенный в сушильном шкафу при 105 °С осадок растворяют в 3 см концентрированной серной кислоты. После растворения осадка добавляют 1 см раствора гидрохинона, перемешивают тщательно палочкой и добавляют еще 6 см концентрированной серной кислоты.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 500 нм (зеленый светофильтр).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в дистиллированную воду массы НПАВ в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
3.4 Проведение анализа
В пробирку помещают 10 см анализируемой пробы воды исходной или разбавленной так, чтобы массовая концентрация НПАВ в пробе была в пределах 2-6 мг/дм , и далее анализ проводят, как указано в 3.3 данного приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу НПАВ в анализируемой воде в миллиграммах.
3.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию НПАВ в воде в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле:
, (Е.2)
где - найденная по градуировочному графику масса НПАВ, мг; - объем анализируемой пробы, см .
|
Последнее изменение этой страницы: 2019-06-19; Просмотров: 196; Нарушение авторского права страницы