ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММОНИЙНОГО АЗОТА

Метод определения аммонийного азота основан на образовании окрашенного соединения - йодистого меркураммония - при взаимодействии иона NH  с реактивом Несслера.

 

Чувствительность метода - 0,005 мг/дм .

 

Определению аммонийного азота с реактивом Несслера мешают соединения с несколькими амидными группами, алифатические и ароматические амины, спирты, альдегиды, ацетон, органические хлорамины и другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии аммонийный азот отгоняют из анализируемой воды и определяют его в полученном дистилляте.

 

Определению мешают соли жесткости, железо, сульфиды, свободный хлор, мутность воды.

 

7.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

 

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

 

Фотоэлектроколориметр.

 

Колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336.

 

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

 

Пипетки вместимостью 1, 2 и 50 см .

 

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Калий-натрий винно-кислый 4-водный (Сегнетова соль) по ГОСТ 5845.

 

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, х.ч.

 

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517.

 

7.2 Подготовка к анализу

 

7.2.1 Приготовление безаммиачной дистиллированной воды

 

К 2 дм  дистиллированной воды прибавляют 10-водный углекислый натрий до слабощелочной реакции и упаривают раствор на  объема. Воду хранят в бутыли с нижним тубусом. В пробку бутыли вставляют хлоркальциевую трубку.

 

7.2.2 Приготовление раствора сегнетовой соли

 

50 г сегнетовой соли растворяют в 100 см  безаммиачной дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

 

7.2.3 Приготовление раствора, содержащего аммонийный азот

 

0,383 г перекристаллизованного и высушенного при 100-105 °С хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в безаммиачной дистиллированной воде и доводят объем раствора этой же водой до метки (раствор А).

 

1 см раствора А содержит 0,1 мг аммонийного азота.

 

7.3 Построение градуировочного графика

 

Готовят серию растворов сравнения, помещая пипетками в мерные колбы вместимостью 100 см  по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5, и 3,0 см раствора А, доводят объемы раствора безаммиачной дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. По 50 см  полученных растворов сравнения помещают пипеткой в конические колбы вместимостью 100 см , добавляют 2 см  раствора ceгнетовой соли и 1 см  реактива Несслера, перемешивают и точно через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 425 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

 

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы аммонийного азота в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

7.4 Проведение анализа

 

В коническую колбу вместимостью 100 см  отбирают пипеткой 50 см  профильтрованной анализируемой воды, содержащей 0,02-0,08 мг аммонийного азота (при большем содержании азота пробу предварительно разбавляют). К пробе добавляют 2 см  раствора сегнетовой соли и 1 см  реактива Несслера и далее анализ проводят, как описано в 7.3 данного приложения.

 

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу аммонийного азота в анализируемой воде в миллиграммах.

 

7.5 Обработка результатов

 

Массовую концентрацию аммонийного азота  в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле

 

,                                       (Е.6)

 

где  - масса аммонийного азота, найденная по градуировочному графику, мг;  - объем анализируемой воды, см .

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5% при доверительной вероятности =0,95.

 

⇐ Предыдущая123456Следующая ⇒

Поделиться: