Питьевая вода и вода для промышленных целей

Питьевая вода и вода для промышленных целей

Требования, предъявляемые к воде

Обеспечение населения водой является приоритетной проблемой для многих регионов России. Основными источниками питьевого водоснабжения является речной сток и подземные воды. На большей части водных объектов питьевого водопользования качество воды не отвечает нормативным требованиям. В зависимости от назначения воды к ней предъявляют определенные требования, которые устанавливаются ГОСТами. Если вода, поступающая из водоисточника, не отвечает требованиям соответствующего ГОСТа, проводят водоподготовку.

Питьевая вода

Основные требования, предъявляемые к воде: безвредность для организма человека, хорошие органолептические показатели и пригодность для хозяйственно-бытовых нужд. Обычная питьевая вода должна отвечать следующим нормам: содержание свинца не более 0, 1 мг/л, мышьяка не более 0, 05 мг/л, фтора не более 1, 5 мг/л; меди не более 3 мг/л, рН 6, 5-9, 5. Вода не должна содержать других токсичных веществ (ртуть, хром (VI), барий и др.). Жесткость воды не должна превышать 7, 0 ммоль-экв/л. Содержание хлора, вводимого для уничтожения микроорганизмов, не должно превышать 0, 5 мг/л.

 

 

Вода для промышленных целей

При использовании воды в технологических процессах к ее качеству предъявляются самые разнообразные требования. Вода играет роль рабочего агента в цикле паровых и пароводяных вакуумных, холодильных машин. Ее используют широко как теплоноситель для подачи тепла (отопление, нагревание различных материалов, жидкостей) и для отвода его (охлаждение реакционных аппаратов, двигателей внутреннего сгорания, компрессоров и т.п.). Воду употребляют как технологический компонент в различных производственных процессах для выщелачивания, растворения, в качестве среды при проведении химических процессов и т.п. Требования, предъявляемые к качеству воды, применяемой в промышленности, разнообразны и сводятся в основном к условию: примеси не должны препятствовать или вредить ее производственному использованию. Вода не должна вызывать коррозии котлов, труб, аппаратуры, механизмов, она не должна содержать избытка взвешенных веществ, забивающих трубки охлаждающей системы, засорять и стирать детали прессов, насосы, трубы, портить продукцию.

 

Отбор проб воды и пробоподготовка их к анализу

Отбор проб является очень существенным этапом в экоаналитическом контроле. Ошибки, возникающие вследствие неправильного отбора проб, в дальнейшем исправить, как правило, не удается. Поэтому достоверность и точность последующего анализа в значительной степени зависят от правильности проведения отбора проб.

Правильно отобрать пробу – значит получить пробу представительную, репрезентативную (от англ. representative – представительный, показательный).

Представительная проба статистически правильно отражает состояние объекта анализа и его качественный и количественный состав в настоящее время в данном месте, содержит достаточное количество вещества для анализа и в ней обеспечены условия сохранности вещественного состава среды в течение всего времени до получения результата анализа.

Место для первичной оценки или отбора пробы выбирается в соответствии с целями анализа и на основании внимательного изучения всей имеющейся предварительной информации, а также натурного исследования местности или контролируемого объекта.

При поиске точек отбора проб воды из поверхностных природных источников особенно внимательно необходимо обследовать притоки реки и возможные источники загрязнения выше по течению от предполагаемого места первичной оценки или пробоотбора. Место отбора проб сточных вод оценивается и выбирается только после подробного ознакомления с технологией производства, потреблением и сбросом воды, местоположением цехов объекта, системой канализации, назначением и работой отдельных элементов систем очистки.

Створы отбора и оценки проб устанавливают на водоемах примерно в 1 км выше ближайшего по течению пункта водопользования, а на непроточных водоемах и водохранилищах – в 1 км в обе стороны от пункта водопользования.

Условия, которые следует соблюдать при отборе проб.

1) Проба должна быть представительной.

2) Проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее взятия.

3) Отбор пробы, ее хранение, транспортировка должны производиться так, чтобы не произошли изменения в содержании определенных количеств или свойствах воды.

4) Объем пробы воды должен быть достаточным и соответствовать применяемой методике контроля.

Виды отбора проб

В зависимости от целей контроля применяют разовый или серийный отбор. При разовом отборе пробу берут один раз в определенном месте и рассматривают результат одного анализа. Для характеристики изменения состава воды отдельных стоков промышленных сточных вод отбирают разовые пробы в разное время через одинаковые промежутки времени и определяют в них компоненты, характерные для данного стока. Это серийный отбор проб. Как для природных, так и для сточных вод, серийный отбор может быть осуществлен для так называемых сезонных или дневных изменений качества воды. При сезонных измерениях отбор проводят через каждый месяц, при дневных – через 2-3 часа в течение суток.

Виды проб

1) Простая проба. Получают путем однократного отбора всего требуемого количества воды; контроль такой пробы дает сведения о составе воды данной местности.

2) Смешанная (средняя) проба. Получают, сливая простые пробы, взятые в одном и том же месте, через определенные промежутки времени. Средняя проба должна быть составлена из равных количеств воды, взятых через одинаковые промежутки времени. Отбирают также среднепропорциональную пробу, которая зависит от объема сбрасываемой воды. Средняя проба тем точнее, чем меньше интервалы между отдельно взятыми составляющими пробы. Среднюю пробу не рекомендуется отбирать за период более суток.

Оборудование для отбора проб воды

Пробу воды с намеченной глубины открытого водоема выбирают батометром. Допускается отбор проб бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур. Бутыль вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнур, веревка), в этом случае к горлу бутыли привязывают трос.

Перед отбором пробы бутыль не менее двух раз ополаскивают водой, подлежащей исследованию.

Бутыль опускают на намеченную глубину, пробку вынимают при помощи троса. После того как вода заполнит бутыль, ее вынимают при помощи шнура. Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают шестом с прикрепленной к нему бутылью. Затем бутыль герметично закрывают. В бутыли оставляют воздух (исключение составляют некоторые анализы, например определение рН).

Пробы воды из скважин отбирают насосом или глубинным пробоотборником с узким сечением.

Консервирование проб

Для того чтобы предотвратить существенные изменения в составе предназначенной для анализа воды или если нельзя начать анализ воды сразу после отбора (через 12 часов), пробу необходимо консервировать для стабилизации ее химического состава.

В зависимости от степени изменяемости воды (без консервирования) определение проводится:

1) Сразу, т.е. на месте отбора проб воды или в лаборатории, если она находится вблизи от места отбора пробы.

2) Как можно раньше, т.е. не позже 2-х часов после взятия пробы.

3) В тот же день приступают к анализу, но не позже 12-ти часов после отбора.

4) Через более продолжительное время.

Универсального консервирующего реагента не существует.

Таблица 1.

Способы консервирования, особенности отбора и хранения проб

Анализируемый показатель	Способ консервации и количество консерванта на 1 л воды	Максимальное время хранения пробы	Особенности отбора и хранения проб
Активный хлор	Не консервируют	Несколько минут	-
Аммиак и ионы аммония	Не консервируют	2 часа	-
То же	1 сутки	Хранить при 4°С
2 – 4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной H2SO4	1-2 суток	-
БПК	Не консервируют	3 часа	Отбирать только в стеклянные бутыли
То же	1 сутки	Хранить при 4°С
Вкус и привкус	Не консервируют	2 часа	Отбирать только в стеклянные бутыли
Водородный показатель (рН)	Не консервируют	При отборе пробы
То же	6 часов	В бутыли не оставлять пузырьков воздуха
Гидрокарбонаты	Не консервируют	2 суток
Железо общее	Не консервируют	4 часа
2 – 4 мл хлороформа или 3 мл конц. HCl или HNO3	2 суток
Жесткость воды	Не консервируют	2 суток
Запах	Не консервируют	2 суток	Отбирать только в стеклянные бутыли
Кальций	Не консервируют	2 суток	-
Карбонаты	Не консервируют	2 суток	-
Металлы тяжелые	Не консервируют	В день отбора	-
3 мл HCl или HNO3	3 суток
То же	1 месяц	Хранить при 4°С
Мутность	Не консервируют	2 часа	Перед анализом взболтать
Нефтепродукты	Не консервируют	В день отбора	Отбирать в стеклянные бутыли, для анализа используют весь объем пробы
2 – 4 мл хлороформа	5 суток	-
Экстракция на месте отбора	1 месяц	-
Никель	Не консервируют	В день отбора	-
3 мл конц. HCl или HNO3	1 месяц	Хранить при 4°С
Нитраты	Не консервируют	2 часа	-
2 – 4 мл хлороформа	3 суток	Хранить при 4°С
Нитриты	Не консервируют	2 часа	-
2 – 4 мл хлороформа	3 суток	Хранить при 4°С
ХПК	Не консервируют	4 часа	-
10 мл H2SO4	1 сутки	Хранить при 4°С
Окисляемость перманганатная	Не консервируют	4 часа	-
50 мл раствора H2SO4 (1: 3)	1 сутки	Хранить при 4°С, при определении учитывать количество прибавленной кислоты
Пенистость	Не консервируют	В день отбора	-
Прозрачность	Не консервируют	4 часа	-
Растворенный кислород	Не консервируют	1 сутки	-
Сероводород	Не консервируют	1 сутки	-
Сульфаты	Не консервируют	7 суток	-
Сухой остаток	Не консервируют	В день отбора	-
2 мл хлороформа	1 – 2 суток	-
Фенолы	Не консервируют	В день отбора	Отбирать в стеклянные бутыли
4 г NaOH	1 – 2 суток	Хранить при 4°С
Фосфаты	Не консервируют	В день отбора	-
2 – 4 мл хлороформа	1 сутки	-
Фториды	Не консервируют	7 суток	Отбирать в полиэтиленовую посуду
Хлориды	Не консервируют	7 суток	-
Цветность	Не консервируют	В день отбора	-
2 – 4 мл хлороформа	1 – 2 суток	-

Определение цветности воды

Чистые природные воды обычно почти бесцветны. Цветность природных вод обусловлена главным образом присутствие гуминовых кислот и соединениями железа (III).

Определению цветности мешает мутность. Ее влияние устраняют фильтрованием через стеклянный фильтр № 4 или центрифугированием.

Единицы измерения – градусы цветности. Окраска воды соответствующая окраске раствора, которая содержит 0, 1 мг Рt (в виде К₂[PtCl₆]) в 1 мл, называется градусом цветности. Количество последних зависит от геологических условий в водоносных горизонтах и от количества и размеров торфяников в бассейне исследуемой реки.

Норма цветности для природной воды - 20°.

Для определения цветности пробу воды не консервируют и анализируют сразу после отбора. Если это невозможно, пробу консервируют 2-4 мл хлороформа на 1 литр воды и хранят не более 2 суток.

Определение цветности воды проводят визуально (сразу после отбора пробы) или фотоэлектроколориметрическим методом.

Приготовление растворов.

Раствор №1

0, 0875 г х.ч. К₂Cr₂О₇ и 2, 000 г х.ч. СоSO₄^.7Н₂О взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу 1 литр, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1мл Н₂SO₄ (p=1, 84 г/см³), отмеряют пипеткой, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

Раствор соответствует цветности 500°.

Раствор №2

В мерную колбу 1 литр наливают ~1/2 объема дистиллированной воды, 1 мл Н₂SO₄ (p=1, 84 г/см³) отмеривают пипеткой, переносят в мерную колбу, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

Рабочий опыт.

Пробу воды обрабатывают раствором хлорида или сульфата марганца и щелочным раствором иодид-иодатной смеси (КОН+КJ +KJO₃).

При этом протекают следующие реакции:

1) MnSO₄ + 2KOH = Mn(OH)₂↓ + K₂SO₄

бурый осадок

Mn(OH)₂ легко окисляется кислородом растворимым в воде.

2) 2Mn(OH) ₂ + O₂ + 2H₂O = 2Mn(OH)₄↓

бурый осадок

 

2 Mn(OH)₂ + 2OH^- - 2e^- = Mn(OH)₄ ↓

1 O₂ + 2H₂O + 4e^- = 4OH^-

2Mn(OH)₂ + O₂ + 2H₂O = 2Mn(OH)₄

 

Mэ(О₂) = М/4 = 8г/моль; Мэ(О) = М/2 = 8 г/моль (мг/ммоль)

После образования осадка (Mn(OH)₂, Mn(OH)₄)) добавляют соляную кислоту.

3) KOH + HCl = KCl + H₂O

4) Mn(OH)₂ + 2HCl = MnCl₂ + 2H₂O

После добавления соляной кислоты окислительно-восстановительный потенциал φ ⁰ Mn(OH)₄/Mn(OH)₂ будет увеличиваться в кислой среде до 1, 28В, поэтому Mn(OH)₄ легко восстанавливается KJ.

5) Mn(OH)₄ + 2KJ + 4HCl = MnCl₂ + J₂ + 2KCl + 4H₂O

 

1 Mn(OH)₄ + 4H⁺ + 2e^- = Mn²⁺ + 4H₂O

1 2J^- - 2e^- = J₂

Mn(OH)₄ + 2J^- + 4H⁺ = Mn²⁺ + J₂ + 4H₂O

экв экв

Следовательно, О₂ → Mn(OH)₄ → J₂

Вода содержит окислители и восстановители (Cl₂, нитриты, Fe(HCO₃)₂, Na₂SO₃, Na₂S и др.)

Окислители в кислой среде будут взаимодействовать с KJ.

6) 2NaNO₂ + 2KJ + 4HCl = 2KCl + 2NaCl + J₂ + 2NO ↑ + 2H₂O

 

2 NO₂^- + 2H⁺ + 1e^- = NO + H₂O

1 2J^- - 2e^- = J₂

2NO₂^- + 4H⁺ + 2J^- = 2NO + J₂ + 2H₂O

 

7) Cl₂ + 2KJ = J₂ + 2KCl

1 Cl₂ + 2e^- = 2Cl^-

1 2J^- - 2e^- = J₂

Cl₂ + 2J^- = 2Cl^- + J₂

 

Следовательно, йод выделяется не только за счет кислорода, но и за счет окислителей, содержащихся в воде.

Иодид - иодатная смесь в кислой среде также выделяет йод

8) 5КJ + KJO₃ + 6HCl = 3J₂ + 6KCl + 3 H₂O

 

3 2J^- -2e^- = J₂

1 JO₃^- + 6H⁺ + 6e^- = J^- + 3H₂O

5J^- + JO₃^- + 6H⁺ = 3J₂ + 3H₂O

 

Восстановители, содержащиеся в воде, реагируют с иодом.

9) 2Fe(HCO₃)₂ + J₂ + 6HCl = 2FeCl₃ + 4CO₂ ↑ + 2HJ + 4H₂O

 

2 Fe²⁺ - 1e^- = Fe³⁺

1 J₂ + 2e^- = 2J^-

2Fe²⁺ + J₂ = 2Fe³⁺ + 2J^-

 

10) Na₂SO₃ + J₂ + H₂O = Na₂SO₄ + 2HJ

 

1 SO₃^2- + H₂O - 2e^- = SO₄^2- + 2H⁺

1 J₂ + 2e^- = 2J^-

SO₃^2- + J₂ + H₂O = SO₄^2- + 2J^- + 2H⁺

 

11) Na₂S +J₂ = S ↓ + 2NaJ

1 S^2- - 2e^- = S⁰

1 J₂ + 2e^- = 2J^-

S^2- + J₂ = S⁰ + 2J^-

Следовательно, количество выделившегося йода эквивалентно сумме растворенного в воде кислорода, окислителей, иодид - иодатной смеси минус расход йода на взаимодействие с восстановителями

[J₂]' экв [О₂] + [JO₃^-] + [окислит.] - [восстановит.]

Контрольный опыт.

Пробу воды обрабатывают сначала соляной кислотой, затем щелочным раствором иодид - иодатной смеси и хлоридом (сульфатом) марганца.

В кислой среде не образуется осадок Mn(OH)₂, значит реакции 2 и 5 протекать не будут, а количество выделившегося йода будет эквивалентно:

[J₂]'' экв [JO₃^-] +[окислит.] - [восстанов.]

Разность [J₂]' - [J₂]'', эквивалентную количеству растворенного в воде кислорода, определяют путем титрования стандартным раствором тиосульфата натрия рабочего и контрольного опытов.

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

1 2S₂O₃^2- - 2e^- = S₄O₆^2-

1 J₂ + 2e^- = 2J^-

 

2S₂O₃^2- + J₂ = S₄O₆^2- + 2J^-

Вывод. Весь процесс можно выразить схематично:

экв экв экв

О₂ → Mn(OH)₄ → J₂ → Na₂S₂O₃

Следовательно:

экв

О₂ → Na₂S₂O₃

Методика определения

Рабочий опыт.

В калиброванную кислородную склянку отбирают пробу анализируемой воды доверху, добавляют пипеткой 1 мл MnSO₄ следующим способом: наполненную пипетку погружают до самого дна склянки, затем открывают верхний конец и пипетку медленно вынимают. Другой пипеткой прибавляют 3 мл щелочного раствора иодит-иодатной смеси. Кислородную склянку осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Содержимое хорошо перемешивают, переворачиванием склянки до образования хлопьевидного хорошо выпадающего осадка.

После образования и отстаивания осадка третьей пипеткой прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты. Кислородную склянку вновь закрывают и переворачиванием перемешивают. Содержимое кислородной склянки оставляют стоять 15 минут. Затем переливают в коническую колбу и ополаскивают склянку дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу.

Выделившийся йод титруют стандартным раствором Na₂S₂O₃·5H₂O 0, 01н до светло-желтой окраски, затем добавляют 1 мл 1% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивание раствора. Записывают общий объем Na₂S₂O₃·5H₂O, израсходованный на титрование. Определение повторяют три раза.

Контрольный опыт.

В калиброванную кислородную склянку отбирают пробу анализированной воды доверху, добавляют пипеткой 5мл концентрированной HCl, другой пипеткой приливают 1 мл MnSO₄ и третьей пипеткой 3 мл щелочного раствора иодид - иодатной смеси. Кислородную склянку осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Содержимое хорошо перемешивают переворачиванием склянки и оставляют стоять 15 минут. Затем содержимое кислородной склянки переливают в коническую колбу и ополаскивают склянку дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу.

Выделившийся иод титруют стандартным раствором Na₂S₂O₃·5H₂O 0, 01н до светло-желтой окраски, затем добавляют 1 мл 1% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Записывают общий раствора Na₂S₂O₃·5H₂O, израсходованный на титрование. Определение повторяют три раза.

Содержание растворенного кислорода в мгО/л рассчитывают по формуле:

где V₁ – объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование рабочей пробы воды, мл;

V₂– объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы воды, мл;

С_н(Na₂S₂O₃·5H₂O) – нормальная концентрация тиосульфата натрия, моль/л;

Vр.ск.- объем рабочей склянки, мл;

Vк.ск.- объем контрольной склянки, мл;

К – поправочный коэффициент к 0, 01н раствору Na₂S₂O₃·5H₂O;

М_Э(О) – молярная масса эквивалента кислорода, г/моль;

1000– перевод миллилитров в литры;

Вычисляют среднее значение растворенного кислорода в мгО/л.

Определение БПК

Для выполнения анализа в калиброванную кислородную склянку отбирают пробу анализируемой воды доверху, осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовывались пузырьки воздуха, и оставляют в темноте до следующего занятия (на 5 суток).

На следующем занятии проводят определение так, как указано в методике определения растворенного кислорода (пункт 2 рабочий опыт)

Данные контрольного опыта взять из определения растворенного кислорода.

БПК вычисляют в мгО/л по формуле:

 

Ход работы

Подготовка пробы анализируемой воды.

50, 00 мл анализируемой воды отмеривают мерной колбой, затем с помощью пипеток добавляют 1, 00 мл раствора сульфаниловой кислоты (рН = 1, 4). Дают постоять 3-10 мин., затем приливают 1, 00 мл альфа- нафтиламина, 1, 00 мл ацетата натрия (рН = 2-2, 5). Закрывают пробкой, перемешивают.

Примечание.

При наличии в лаборатории реактива Грисса к 50, 00 мл анализируемой воды добавляют 2, 00 мл реактива Грисса, закрывают пробкой, перемешивают и через 30 мин. измеряют абсорбционность.

6. Выбор условий определения

Условия определения выбирают через 30 минут.

а) Выбор светофильтра. Для практического выбора светофильтра берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) этого раствора на всех светофильтрах по отношению к холостому раствору. По полученным данным строят график в координатах: абсорбционность (А) – длина волны падающего света (λ ).

 

 

 

 

Для анализа выбирают тот светофильтр, который дает максимальное значение абсорбционности (А). В данном случае - зеленый светофильтр.

б) Выбор кюветы. Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре во всех кюветах по отношению к холостому раствору. Абсорционность должна быть близкой к единице.

Определение хлоридов в воде

Хлориды являются обычно составной частью большинства естественных вод. Присутствие большого содержания хлоридов геологического происхождения в поверхностных водах – явление редкое. По этой причине обнаружение большого количества хлоридов служит показателем загрязнения воды бытовыми сточными и некоторыми промышленными водами. В промышленных сточных водах содержание хлоридов зависит от характера производства. Постепенное повышение содержания хлоридов в поверхностных водах может служить мерой загрязнения водоемов сточными водами.

ПДК хлоридов для питьевой воды и хозяйственно-бытовых водоемов 350 мг/л, рыбохозяйственных водоемов – 300 мг/л.

Отбор и хранение проб

Пробу отбирают в стеклянную или полиэтиленовую светонепроницаемую посуду, предварительно ополоснув ее анализируемой водой.

Анализ проводится в день отбора пробы или не позднее чем через двое суток при условии хранения пробы при температуре 3 - 4º С. Пробы не консервируют. Для одного анализа отбирают по три параллельных пробы.

Ход работы

Таблица результатов

№	C(Cl-), мг/л	lgС(Cl-)	∆ φ
	х	2, 5 1, 5 х

 

х – результаты анализа пробы

Примечание. Все измерения на приборе проводят по три раза.

Вычисляют средний результат.

 

Определение железа в воде

Железо – природная составная часть поверхностных и подземных вод, и концентрация его в этих водах зависит от геологического строения и гидрологических условий бассейна. Главными источниками соединений железа в природных водах являются процессы химического выветривания и растворения горных пород. Значительные количества железа поступают с подземным стоком и со сточными водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности, с сельскохозяйственными стоками.

При водоснабжении для питьевых и хозяйственно-бытовых нужд высокое содержание железа в воде вызывает технические затруднения.

Железо в воде присутствует в растворимой и нерастворимой формах, как в свободном виде, так и в виде комплексов с неорганическими и органическими лигандами, главным образом с гуминовыми кислотами. Концентрация железа в поверхностных пресных водах составляет обычно десятые доли миллиграмма, в болотных водах, где концентрация гумусовых веществ достаточно велика, единицы миллиграммов.

Являясь биологически активным элементом, железо в определенной степени влияет на интенсивность развития фитопланктона и качественный состав микрофлоры в водоеме.

При содержании железа выше 1 мг/л вода становится мутной, окрашивается в желто-бурый цвет, у нее ощущается характерный металлический привкус. Такая вода практически неприемлема как для технического, так и для питьевого применения. По органолептическим признакам предел содержания (ПДК) железа в воде практически повсеместно установлен на уровне 0, 3 мг/л (по нормам ЕС даже 0, 2 мг/л). По показаниям вредности для здоровья такой параметр не установлен.

Железо в воде можно определять в виде Fe²⁺ и Fe³⁺. Обычно определяют общее содержание железа, для этого пробу воды окисляют концентрированной азотной кислотой (Fe²⁺ переходит в Fe³⁺). Объем пробы воды для определения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 мл. Пробу не консервируют при проведении анализа в течении 4 часов, если это невозможно ее консервируют 2-4 мл хлороформа или 3 мл концентрированной HCl или HNO₃ на 1 литр воды и хранят пробу в течении 2 суток.

Определение железа в воде проводят фотоэлектроколориметрическим методом. Фотоэлектроколориметрический метод анализа основан на зависимости светопоглощения раствора от его концентрации. Использование света видимой области спектра в данном методе дает возможность анализировать окрашенные вещества или вещества, которые можно перевести в окрашенные растворы.

В основе фотоэлектроколориметрического метода анализа лежит закон Бугера–Ламберта–Бера: абсорбционность прямо пропорциональна концентрации раствора и толщине поглощающего слоя.

А = Е ^. L ^. С,

где А - абсорбционность,

Е - молярный коэффициент поглощения (абсорбционности),

L - толщина поглощающего слоя,

С - концентрация раствора.

Определение содержания железа проводят на приборе КФК-2 или КФК-3. На приборах работают в видимой области спектра. Видимая область спектра лежит в диапазоне длин волн 400-750 нанометров (нм).

Сущность метода определения

Метод основан на образовании окрашенного иона при взаимодействии Fe³⁺ с сульфосалициловой кислотой. При рН = 8 - 10 комплексный ион железа образует желтый раствор.

Область обнаружения железа данным методом составляет 0, 1 - 1 мг/л.

Ход работы

Подготовка пробы анализируемой воды

100, 00 мл анализируемой воды отмеривают мерной колбой, переносят в коническую колбу или стакан, добавляют 0, 5 мл концентрированной азотной кислоты (для окисления Fe²⁺ в Fe³⁺) и упаривают до малого объёма. Затем разбавляют дистиллированной водой и количественно переносят в мерную колбу 100, 00 мл, дистиллированной водой объём раствора доводят примерно до 80 мл.

Далее с помощью пипеток приливают 2 мл NН₄Сl, 2 мл сульфосалициловой кислоты, 2 мл раствора аммиака (рН = 8 – 10). Объём доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

5. Выбор условий определения

Условия определения выбирают через 10 минут.

а) Выбор светофильтра. Для практического выбора светофильтра берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) этого раствора на всех светофильтрах по отношению к холостому раствору. По полученным данным строят график в координатах: абсорбционность (А) - длина волны падающего света (l).

 

 

 

 

Для анализа выбирают тот светофильтр, который дает максимальное значение абсорбционности (А). В данном случае - синий светофильтр.

б) Выбор кюветы. Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре во всех кюветах по отношению к холостому раствору. Абсорбционность должна быть близкой к единице.

Определение хрома в воде

Хром относится к тяжёлым металлам и поступает в объекты окружающей среды в виде Cr³⁺ и Cr⁶⁺ (Cr₂O₇^2-, CrO₄^2-). В поверхностные воды соединения трех- и шестизарядного хрома попадают в результате выщелачивания из пород (хромит, крокоит, уваровит и др.). Некоторые количества поступают из почв, в процессе разложения организмов и растений. Значительные количества могут поступать в водоемы со сточными водами гальванических цехов, красильных цехов текстильных предприятий, кожевенных заводов и предприятий химической промышленности. Понижение концентрации ионов хрома может наблюдаться в результате потребления их водными организмами и процессов адсорбции.

В поверхностных водах соединения хрома находятся в растворенном и взвешенном состояниях, соотношение между которыми зависит от состава вод, температуры, рН среды. В речных незагрязненных и слабозагрязненных водах содержание хрома колеблется от нескольких десятых долей микрограмма до нескольких микрограммов в 1 л, в загрязненных водоемах оно достигает нескольких десятков и сотен микрограммов в 1 л.

Соединения Cr(VI) и Cr(III) в повышенных количествах обладают канцерогенными свойствами. Соединения Cr(VI) являются более опасными.

Предельно - допустимая концентрация (ПДК) соединений хрома в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения составляет: Cr⁶⁺ - 0, 05 мг/л, Сr³⁺ - 0, 5 мг/л. В воде водоемов рыбохозяйственного назначения: Cr⁶⁺ - 0, 001 мг/л, Сr³⁺ - 0, 005 мг/л.

При анализе воды на содержание хрома пробу консервируют добавлением 5 мл азотной (НNО₃) или соляной (НСl) кислоты на 1 литр воды и хранят 3 суток или 1 месяц при температуре 4°С. В том случае, если необходимо раздельно определить Сr³⁺ и Сr⁶⁺ анализ проводят в тот же день.

Определение хрома в воде проводят фотоэлектроколориметрическим методом, основанным на зависимости светопоглощения раствора от его концентрации. Использование света видимой области спектра в данном методе дает возможность анализировать окрашенные вещества или вещества, которые можно перевести в окрашенные растворы.

В основе фотоэлектроколориметрического метода анализа лежит закон Бугера–Ламберта–Бера: абсорбционность прямо пропорциональна концентрации раствора и толщине поглощающего слоя.

А = Е ^. L ^. С,

где А - абсорбционность,

Е - молярный коэффициент поглощения (абсорбционности),

L - толщина поглощающего слоя,

С - концентрация раствора.

Определение содержания хрома проводят на приборе КФК-2или КФК-3. На приборах работают в видимой области спектра. Видимая область спектра лежит в диапазоне длин волн 400-750 нанометров (нм).

Сущность метода определения

Метод основан на взаимодействии Cr⁶⁺ (Сr₂O₇^2- или СrО₄^2-) в кислой среде с дифенилкарбазидом, в результате чего образуется растворимое соединение красно – фиолетового цвета.

 

Определению мешает Fе³⁺, которое связывают фосфорной кислотой в бесцветное комплексное соединение:

Fе₂(SО₄)₃ + 4 Н₃РО₄ = 2Н₃[Fe(РО₄)₂] + 3 H₂SO₄

Предел обнаружения хрома данным методом составляет 0, 01 мг/л.

Ход работы

Подготовка пробы анализируемой воды

100, 00 мл анализируемой воды отмеривают мерной колбой, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл раствора Н₂SO₄, 0, 3 мл Н₃РО₄, перемешивают; затем добавляют 2 мл раствора дифенилкарбазида и смесь снова перемешивают.

6. Выбор условий определения

Условия определения выбирают через 10 минут.

а) Выбор светофильтра. Для практического выбора светофильтра берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) этого раствора на всех светофильтрах по отношению к холостому раствору. По полученным данным строят график в координатах: абсорбционность (А) - длина волны падающего света (l).

 

 

Выбирают для анализа тот светофильтр, который дает максимальное значение абсорбционности (А). В данном случае - зеленый светофильтр.

б) Выбор кюветы. Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре во всех кюветах по отношению к холостому раствору. Абсорбционность должна быть близкой к единице.

Определение алюминия в воде

Алюминий широко распространен в земной коре. Он содержится в тканях растений и животных, а также присутствует в природной воде. Вода из городского водоснабжения содержит в довольно высоких концентрациях алюминий либо природного происхождения, либо как следствие использования алюминийсодержащих веществ в качестве флоккулянтов при очистке воды. Металлический алюминий используется очень интенсивно, а поэтому разные соли алюминия повсеместно встречаются в пищевых продуктах, жидкостях и медикаментах.

В природных водах алюминий находится только в малых концентрациях. Соли алюминия в воде гидрализуются и выпадают в виде гидроксида алюминия. В сильнокислой среде алюминий присутствует в виде катиона, в сильнощелочной среде – в виде гидроксида. Концентрация алюминия в природных водах увеличивается в результате выпадения кислых осадков.

Содержание алюминия определяют в водах, которые подвергались очистке с применением алюминиевой соли, и при контроле работы станций водоподготовки. В сточных водах алюминий определяют в тех случаях, когда он является основной частью примесей.

Предельно допустимая концентрация алюминия для водоемов 0, 5 мг/л.

12345678910Следующая ⇒

Поделиться: