Определение летучих с паром фенолов

(определение относительно больших концентраций)

Определение фенолов в воде проводят фотоэлектроколориметрическим методом, основанным на зависимости светопоглощения раствора от его концентрации. Использование света видимой области спектра в данном методе дает возможность анализировать окрашенные вещества или вещества, которые можно перевести в окрашенные растворы.

В основе фотоэлектроколориметрического метода анализа лежит закон Бугера–Ламберта–Бера: абсорционность прямо пропорциональные концентрации раствора и толщине поглощающего слоя.

А = E · L · C,

где А – абсорционность;

E – молярный коэффициент поглощения (абсорционности);

L – толщина поглощающего слоя;

С – концентрация раствора.

Определение содержания фенолов проводят на приборах КФК–2 или КФК–3.

На приборах работают в видимой области спектра. Видимая область спектра лежит в диапазоне длин волн 400 – 750 нанометров (нм)

Сущность метода определения

Летучие фенолы, кроме n-крезола и других фенолов, замещенных в n-положении реагируют с 4-аминоантипирином при pH = 10 в присутствии гексацианоферрата (III) калия с образованием красных антипириновых красителей.

Определению мешают:

Окислители (Cl₂, NaClO), их устраняют добавлением солей Fe²⁺;

H₂S, CN^- - устраняют перегонкой в присутствии CuSO_4.

Необходимо строго поддерживать pH = 10. Добавление NH₄Cl к смеси препятствует понижению pH после добавления реактивов.

Если pH > 10, 2, то наблюдается значительное колебание интенсивности окраски. При более низких и более высоких значениях pH (кетоны, анилин, другие вещества) также образуют окраску с 4-аминоантипирином.

Ход работы

Приготовление основного раствора

ЗАДАЧА. Сколько граммов фенола необходимо взять для приготовления 1 литра раствора с массовой концентрацией фенола 1, 00 г/л.

Дано:

C_m (C₆H₅OH) = 1, 00 г/л

V_м.к. = 1000, 00 мл

Вычислить массу навески m_н -?

m_н = 1, 0000 г

Методика приготовления раствора

1, 0000 г фенола взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу 1 литр, растворяют, объем в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

Приготовление рабочего раствора

ЗАДАЧА. В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией фенола 10, 00 мкг/мл из основного раствора с массовой концентрацией фенола 1, 00 г/л.

Дано:

C_m (C₆H₅OH)₁ = 1, 00 г/л

C_m (C₆H₅OH)₂ = 10, 00 мкг/мл (мг/л)= 0, 0100 г/л

V_м.к. = 500, 00 мл

Вычислить объем основного раствора?

Методика приготовления рабочего раствора

5, 00 мл основного раствора отмеривают пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

Раствор готовят в день выполнения анализа. Раствор устойчив 1 день.

Приготовление серии стандартных растворов

В мерные колбы 250, 00 мл по бюретке отмеривают рабочий раствор:

0 мл; 5, 00 мл; 10, 00 мл; 20, 00 мл; 30, 00 мл; 40, 00 мл; 50, 00 мл.

В каждую мерную колбу добавляют дистиллированную воду до метки, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл аммонийно-буферной смеси (pH=10), 2 мл 4-аминоантипирина, перемешивают и добавляют 2 мл гексацианоферрата (III) калия. Мерные колбы закрывают пробками и перемешивают.

Вычисления концентрации приготовленных стандартных растворов:

Подготовка пробы анализируемой воды

250, 00 мл анализируемой воды отмеривают мерной колбой, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл аммонийно – буферной смеси (pH=10), 2 мл 4-аминоантипирина, перемешивают и добавляют 2 мл гексацианоферрата (III) калия. Мерную колбу закрывают пробкой и смесь вновь перемешивают.

5. Выбор условий определения

Условия определения выбирают через 15 минут.

а) Выбор светофильтра. Для практического выбора светофильтра берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) этого раствора на всех светофильтрах по отношению к холостому раствору. По полученным данным строят график в координатах: абсорбционность (А) – длина волны падающего света (λ ).

 

 

 

Выбирают для анализа тот светофильтр, который дает максимальное значение абсорционности (А). В данном случае - зеленый светофильтр.

б) Выбор кюветы. Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре во всех кюветах по отношению к холостому раствору. Абсорбционность должна быть близкой к единице.

⇐ Предыдущая234567891011

Поделиться: