Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
Определение содержания фенолаСтр 1 из 3Следующая ⇒
Метод основан на присоединении брома к молекуле фенола в кислой среде: C6H5OH + 3Br2 = C6H2Br3OH + 3HBr Избыток непрореагировавшего брома восстанавливают иодидом калия с образованием иода, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия: Br2 + 2KJ = J2 + 2KBr J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6 Реактивы Бромат-бромидная смесь KBrO3 +KBr, 0, 05 н; Кислота хлористоводородная, HCl, разбавление 1: 1; Тиосульфат натрия, Na2S2O3, 0, 05 н раствор; Калий иодистый, KI, кристаллический; Крахмал, 1%-ный раствор. Ход определения Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 10 мл раствора соляной кислоты и постепенно приливают 25 мл бромат-бромидной смеси, закрывают пробкой и осторожно перемешивают в течение 10 мин до завершения реакции присоединения. Затем обмывают стенки колбы дистиллированной водой из промывалки и добавляют 2 г иодида калия (2/3 пробирки). Выделившийся иод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия, добавляя перед концом титрования 5-6 капель крахмала. Точку эквивалентности определяют по обесцвечиванию раствора. Опыт повторяют 3-5 раз. Расчетная часть Содержание фенола определяют по формуле: (г), где: N - нормальность тиосульфата натрия; V 1 - объем раствора бромат-бромидной смеси, равный 25 мл; - средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл; Э ф - эквивалентная масса фенола, равная молекулярной массе, деленной на 6, Э ф = 15, 68; V к, V п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.
Лабораторная работа № 8 Комплексонометрическое титрование Комплексонометрия или комплексонометрическое титрование ‑ метод титриметрического анализа, основанный на использовании реакций комплексообразования между определяемым компонентом анализируемого раствора и титрантом. Это метод анализа, основан на использовании реакций ионов металлов с комплексонами, сопровождающихся образованием устойчивых малодиссоциированных растворимых в воде внутрикомплексных (хелатных) солей. Одним из наиболее широко применяемых комплексонов является двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (Nа-ЭДТА или трилон Б, сокращенно Na2H2Y).
При титровании ЭДТА солей металлов протекают следующие реакции в заключительной стадии определения: Na2H2Y ⇄ 2Na + + H2Y2 – Me2+(Ca2+) + H2Y2 – ® MeY2– + 2H + Me3+(In3+) + H2Y2 – ® MeY ‑ + 2H + Me4+(Th4+) + H2Y2 – ® MeY + 2H + Согласно приведенным уравнениям, 1 моль реагирующих с Nа-ЭДТА катионов, независимо от их степени окисления, связывает 1 моль Nа-ЭДТА. Титрование ЭДТА проводится при строго определенных условиях, из которых наибольшее значение имеет рН титруемого раствора. В сильнокислых растворах при рН< 3 образуются неустойчивые комплексные соединения. Образованию устойчивых комплексных соединений способствует повышение значения рН. Однако в сильнощелочных растворах с рН> 10 наблюдается образование комплексных оксосоединений или осадков гидроокисей определяемых катионов. В качестве индикаторов (металл-индикаторов) используются органические красители, образующие с катионами сильно окрашенные комплексные соединения, менее стойкие. Определение содержания кальция и магния при их совместном Присутствии Определение основано на предварительном определении общего содержания ионов Са2 + и Мg2+ титрованием исследуемого раствора ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т и последующем определении в отдельной пробе содержания ионов Са2 + титрованием ЭДТА в присутствии индикатора мурексида. Реактивы Аммиачно-буферная смесь, рН 9; индикаторы: эриохром черный Т - раствор, мурексид кристаллический; Натрия гидроокись NaOH, 1 н раствор; ЭДТА, 0, 02 М раствор. Методика определения Полученный в препараторской в мерной колбе, исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. После этого проводят 2 серии параллельных опытов. 1) Определение суммарного содержания Са2 + и Мg2+ В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 5 мл аммиачно-буферной смеси, 10 капель эриохрома черного Т и титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода красной окраски в синюю. Записывают объем ЭДТА, пошедший на образование комплексов с ионами Са2 + и Мg2+. Опыт повторяют 3-5 раз и рассчитывают среднее значение ( ). 2) Определение содержания Са2 + В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 5 мл 1 н раствора NаОН и мурексида на кончике шпателя. Титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода красной окраски раствора в фиолетовую. Записывают объем ЭДТА, пошедший на образование комплексов с ионами Са2 + , поскольку при данных условиях комплекс с ионами Мg2+ не образуется. Опыт проводят 3-5 раз и рассчитывают среднее значение ( ). Расчетная часть Содержание определяемых катионов рассчитывают по формулам: (г) (г),
где: МЭДТА - молярность раствора ЭДТА; МСа, МMg - атомные массы кальция и магния, равные соответственно 40 и 24; V к, V п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл. Лабораторная работа № 9 Гравиметрический метод Это метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений. Все многочисленные гравиметрические определения можно разделить на три большие группы: методы выделения, осаждения и отгонки. Метод осаждения В анализе различают форму осаждения и гравиметрическую форму. Соединение, в виде которого определяемое вещество осаждается из раствора, называют формой осаждения. Соединение, в виде которого производят взвешивание, называют гравиметрической формой.
В качестве формы осаждения в гравиметрическом анализе может быть использован далеко не любой осадок. Требования к осадку: 1. Осадок должен быть малорастворим (т.е. осаждение должно быть достаточно полным. 2. Осадок должен быть чистым и легко фильтроваться. 3. Необходимо чтобы из формы осаждения легко получалась гравиметрическая форма. Осадок должен быть крупнокристаллическим. На размер кристаллов оказывают влияние относительные скорости двух основных процессов: 1. скорость образования центров кристаллизации; 2. скорость роста кристаллов. Скорость образования центров кристаллизации зависит от величины относительного пересыщения, которая выражается уравнением: , где c - концентрация осаждаемого компонента; S - его растворимость. Для уменьшения числа центров кристаллизации в соответствии с формулой необходимо уменьшить c и увеличить S. Для этого перед осаждением раствор рекомендуется разбавить для уменьшения c и нагреть для увеличения S, а также ввести электролит или подкислить раствор. Основные условия получения кристаллических осадков (например, BaSO4) в гравиметрическом методе осаждения 1) Осаждение следует вести из разбавленного анализируемого раствора разбавленным раствором осадителя. 2) Раствор осадителя прибавляют медленно, по каплям (особенно в начале осаждения), при непрерывном осторожном перемешивании раствора. 3) Осаждение следует вести из горячего анализируемого раствора горячим раствором осадителя. 4) В некоторых случаях осаждение полезно вести в присутствии веществ (например, небольших количеств кислоты), слегка повышающих растворимость осадка, но не образующих с ним растворимые комплексные соединения. 5) Выпавший осадок оставляют на некоторое время вместе с маточником для созревания осадка. Если в качестве осаждаемой формы образуется аморфный осадок, то его стремятся получить как можно более плотным, с тем чтобы улучшить его фильтрование и уменьшить потери при его промывании. Условия получения аморфных осадков (например, Fe(OH)3). 1) К горячему концентрированному анализируемому раствору прибавляют горячий концентрированный раствор осадителя. В этих условиях происходит коагуляция коллоидных частиц и осадки получаются более плотными. 2) Горячий раствор осадителя прибавляют быстро, что уменьшает вероятность образования коллоидных растворов. 3) При необходимости в раствор вводят электролит-коагулятор. 4) Избегают длительного выдерживания осадка с маточным раствором. Обычно условия осаждения (получения осаждаемой формы) подробно регламентируются методикой анализа. |
Последнее изменение этой страницы: 2017-03-14; Просмотров: 545; Нарушение авторского права страницы