Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология
Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии


Определение содержания фенола



Метод основан на присоединении брома к молекуле фенола в кислой среде:

C6H5OH + 3Br2 = C6H2Br3OH + 3HBr

Избыток непрореагировавшего брома восстанавливают иодидом калия с образованием иода, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия:

Br2 + 2KJ = J2 + 2KBr

J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6

Реактивы

Бромат-бромидная смесь KBrO3 +KBr, 0, 05 н;

Кислота хлористоводородная, HCl, разбавление 1: 1;

Тиосульфат натрия, Na2S2O3, 0, 05 н раствор;

Калий иодистый, KI, кристаллический;

Крахмал, 1%-ный раствор.

Ход определения

Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 10 мл раствора соляной кислоты и постепенно приливают 25 мл бромат-бромидной смеси, закрывают пробкой и осторожно перемешивают в течение 10 мин до завершения реакции присоединения.

Затем обмывают стенки колбы дистиллированной водой из промывалки и добавляют 2 г иодида калия (2/3 пробирки). Выделившийся иод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия, добавляя перед концом титрования 5-6 капель крахмала. Точку эквивалентности определяют по обесцвечиванию раствора. Опыт повторяют 3-5 раз.

Расчетная часть

Содержание фенола определяют по формуле:

(г),

где: N - нормальность тиосульфата натрия;

V 1 - объем раствора бромат-бромидной смеси, равный 25 мл;

- средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;

Э ф - эквивалентная масса фенола, равная молекулярной массе, деленной на 6, Э ф = 15, 68;

V к, V п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.

 


Лабораторная работа № 8

Комплексонометрическое титрование

Комплексонометрия или комплексонометрическое титрование ‑ метод титриметрического анализа, основанный на использовании реакций комплексообразования между определяемым компонентом анализируемого раствора и титрантом.

Это метод анализа, основан на использовании реакций ионов металлов с комплексонами, сопровождающихся образованием устойчивых малодиссоциированных растворимых в воде внутрикомплексных (хелатных) солей.

Одним из наиболее широко применяемых комплексонов является двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (Nа-ЭДТА или трилон Б, сокращенно Na2H2Y).

HOOCCH2 CH2COOH ½ ½ N— CH2 — CH2—N ½ ½ NaOOCCH2 CH2COONa

При титровании ЭДТА солей металлов протекают следующие реакции в заключительной стадии определения:

Na2H2Y ⇄ 2Na + + H2Y2

Me2+(Ca2+) + H2Y2 ® MeY2– + 2H +

Me3+(In3+) + H2Y2 ® MeY + 2H +

Me4+(Th4+) + H2Y2 ® MeY + 2H +

Согласно приведенным уравнениям, 1 моль реагирующих с Nа-ЭДТА катионов, независимо от их степени окисления, связывает 1 моль Nа-ЭДТА.

Титрование ЭДТА проводится при строго определенных условиях, из которых наибольшее значение имеет рН титруемого раствора. В сильнокислых растворах при рН< 3 образуются неустойчивые комплексные соединения. Образованию устойчивых комплексных соединений способствует повышение значения рН. Однако в сильнощелочных растворах с рН> 10 наблюдается образование комплексных оксосоединений или осадков гидроокисей определяемых катионов.

В качестве индикаторов (металл-индикаторов) используются органические красители, образующие с катионами сильно окрашенные комплексные соединения, менее стойкие.

Определение содержания кальция и магния при их совместном

Присутствии

Определение основано на предварительном определении общего содержания ионов Са2 + и Мg2+ титрованием исследуемого раствора ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т и последующем определении в отдельной пробе содержания ионов Са2 + титрованием ЭДТА в присутствии индикатора мурексида.

Реактивы

Аммиачно-буферная смесь, рН 9;

индикаторы: эриохром черный Т - раствор,

мурексид кристаллический;

Натрия гидроокись NaOH, 1 н раствор;

ЭДТА, 0, 02 М раствор.

Методика определения

Полученный в препараторской в мерной колбе, исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. После этого проводят 2 серии параллельных опытов.

1) Определение суммарного содержания Са2 + и Мg2+

В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 5 мл аммиачно-буферной смеси, 10 капель эриохрома черного Т и титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода красной окраски в синюю. Записывают объем ЭДТА, пошедший на образование комплексов с ионами Са2 + и Мg2+. Опыт повторяют 3-5 раз и рассчитывают среднее значение ( ).

2) Определение содержания Са2 +

В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 5 мл 1 н раствора NаОН и мурексида на кончике шпателя. Титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода красной окраски раствора в фиолетовую. Записывают объем ЭДТА, пошедший на образование комплексов с ионами Са2 + , поскольку при данных условиях комплекс с ионами Мg2+ не образуется. Опыт проводят 3-5 раз и рассчитывают среднее значение ( ).

Расчетная часть

Содержание определяемых катионов рассчитывают по формулам:

(г)

(г),

 

где: МЭДТА - молярность раствора ЭДТА;

МСа, МMg - атомные массы кальция и магния, равные соответственно 40 и 24;

V к, V п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.


Лабораторная работа № 9

Гравиметрический метод

Это метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений.

Все многочисленные гравиметрические определения можно разделить на три большие группы: методы выделения, осаждения и отгонки.

Метод осаждения

В анализе различают форму осаждения и гравиметрическую форму.

Соединение, в виде которого определяемое вещество осаждается из раствора, называют формой осаждения.

Соединение, в виде которого производят взвешивание, называют гравиметрической формой.

кристаллический  
    форма осаждения гравиметрическая форма  
аморфный  
    форма осаждения гравиметрическая форма
                 

В качестве формы осаждения в гравиметрическом анализе может быть использован далеко не любой осадок.

Требования к осадку:

1. Осадок должен быть малорастворим (т.е. осаждение должно быть достаточно полным.

2. Осадок должен быть чистым и легко фильтроваться.

3. Необходимо чтобы из формы осаждения легко получалась гравиметрическая форма.

Осадок должен быть крупнокристаллическим. На размер кристаллов оказывают влияние относительные скорости двух основных процессов:

1. скорость образования центров кристаллизации;

2. скорость роста кристаллов.

Скорость образования центров кристаллизации зависит от величины относительного пересыщения, которая выражается уравнением:

,

где c - концентрация осаждаемого компонента;

S - его растворимость.

Для уменьшения числа центров кристаллизации в соответствии с формулой необходимо уменьшить c и увеличить S. Для этого перед осаждением раствор рекомендуется разбавить для уменьшения c и нагреть для увеличения S, а также ввести электролит или подкислить раствор.

Основные условия получения кристаллических осадков (например, BaSO4) в гравиметрическом методе осаждения

1) Осаждение следует вести из разбавленного анализируемого раствора разбавленным раствором осадителя.

2) Раствор осадителя прибавляют медленно, по каплям (особенно в начале осаждения), при непрерывном осторожном перемешивании раствора.

3) Осаждение следует вести из горячего анализируемого раствора горячим раствором осадителя.

4) В некоторых случаях осаждение полезно вести в присутствии веществ (например, небольших количеств кислоты), слегка повышающих растворимость осадка, но не образующих с ним растворимые комплексные соединения.

5) Выпавший осадок оставляют на некоторое время вместе с маточником для созревания осадка.

Если в качестве осаждаемой формы образуется аморфный осадок, то его стремятся получить как можно более плотным, с тем чтобы улучшить его фильтрование и уменьшить потери при его промывании.

Условия получения аморфных осадков (например, Fe(OH)3).

1) К горячему концентрированному анализируемому раствору прибавляют горячий концентрированный раствор осадителя. В этих условиях происходит коагуляция коллоидных частиц и осадки получаются более плотными.

2) Горячий раствор осадителя прибавляют быстро, что уменьшает вероятность образования коллоидных растворов.

3) При необходимости в раствор вводят электролит-коагулятор.

4) Избегают длительного выдерживания осадка с маточным раствором. Обычно условия осаждения (получения осаждаемой формы) подробно регламентируются методикой анализа.


Поделиться:



Последнее изменение этой страницы: 2017-03-14; Просмотров: 545; Нарушение авторского права страницы


lektsia.com 2007 - 2024 год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! (0.031 с.)
Главная | Случайная страница | Обратная связь