Системы конденсации парогазовой смеси

Комплекс аппаратов, технологических операций и процессов называется «конденсационной системой». Системы конденсации абсолютно герметичны, так как TiCl₄ и другие хлориды сильно гигроскопичны, склонны к гидролизу и могут осаждаться на стенках теплообменников. Это ведёт к значительным потерям четырёххлористого титана и нарушает теплообмен в процессе конденсации. Учитывая свойства и сложный состав компонентов ПГС, применяют различные конденсационные системы, каждая из которых имеет свои достоинства и недостатки.

1) Р аздельная " сухая" система конденсации (рис. 1) позволяет раздельно сконденсировать твердые и жидкие хлориды. " Сухую" систему применяют давно для всех типов хлораторов.

Парогазовая смесь из хлоратора поступает в первый кулер, охлаждается до 400 °С, далее во второй и третий кулеры, где ее температура понижается до 140 °С. В первом кулере происходит асублимация паров хлоридов кальция, магния, марганца, хрома, железа и алюминия и др. Выделившиеся твердые хлориды падают в конус и непрерывно выгружаются в кюбель. В кулерах улавливается до 50 % твёрдых частиц.

Уносимые из кулеров с ПГС твердые частицы отделяются в рукавном фильтре и удаляются встряхиванием рукавов или обратной продувкой их сухими газами. Корпус фильтра термостатируют, поддерживая температуру на несколько градусов выше температуры точки росы TiCl₄, чтобы он был в парообразном виде и проходил через фильтрующую ткань. Жидкий TiCl₄ залепляет и разрушает рукава, и так имеющие малый срок службы. В рукавном фильтре улавливается ещё до 48 % твёрдых частиц.

 

Рисунок 1 - Схема " сухой" системы конденсации 1 — хлоратор; 2 — пылевые камеры-кулеры; 3 — рукавный фильтр; 4 — оросительные конденсаторы; 5- каплеуловитель; 6 - теплообменники типа труба в трубе"

Рисунок 2 - Схема комбинированной системы конденсации 1 — хлоратор; 2 — теплообменники типа " труба в трубе"; 3 — кулеры; 4— оросительные конденсаторы; 5 — сборный бак пульпы; 6 — сгуститель; 7 — фильтр; 8 — кюбель

 

Далее ПГС проходит через два оросительных конденсатора, где орошается через форсунки охлаждённым тетрахлоридом титана. Охлаждают TiCI₄ в теплообменниках типа " труба в трубе". Во втором конденсаторе температура поддерживается 15-20 °С, тогда полнее происходит конденсация паров TiCl₄ и меньше безвозвратные потери его с отходящими газами. Содержание твёрдых взвесей в TiCl₄ составляет до 5 кг/м³, иногда его дополнительно фильтруют и направляют на передел рафинирования.

2) Комбинированная схема конденсации (рис. 2) отличается от " сухой" только отсутствием рукавного фильтра, поэтому температуру после кулеров можно держать 200 °С. Эту схему также применяют для всех видов хлораторов. В конденсируемом продукте содержится твердых частиц 30-40 кг/м³, поэтому обязательно проводят контрольную фильтрацию. Недостаток системы – наличие сгустителя, в котором невысокая скорость отстаивания пульпы, кроме того, необходима её дальнейшая переработка.

3) Совместная схема конденсации (рис. 3) применяется для конденсации ПГС из расплавных хлораторов. Достоинство этой схемы - компактность аппаратуры конденсации и отсутствие жестких температурных условий.

 

Рисунок 3 - АТС совместной системы конденсации 1—хлоратор; 2—оросительный конденсатор; 3—конденсатор; 4—каплеуловитель; 5—бак с насосом; 6 — фильтр для пульпы; 7 — выпарной аппарат; 8 — теплообменник типа " труба в трубе"

Рисунок 4 - АТС " солевой" системы конденсации 1 — хлоратор; 2 — пылевая камера; 3 — солевой фильтр; 4 — оросительные конденсаторы

 

Сначала ПГС орошается в хлораторе возвратной пульпой из бака (6). При этом TiCl₄ испаряется и уходит с ПГС, а твёрдые частицы падают в расплав. Хлориды железа и алюминия связываются в комплексные соединения с КСl и NaСl, находящимися в избытке в расплаве хлоратора и выводятся с расплавом. Содержание твердых взвесей в пульпе в сборном баке (5) менее 100 кг/м³. Без предварительного орошения в хлораторе, жидкий TiCl₄ получался бы с содержанием твёрдого 250 кг/м³. Из сборного бака пульпа перекачивается на фильтрацию (6) и из осадка дополнительно испаряют TiCl₄ в аппарате (7). Фильтрат TiCl₄ отправляют на рафинирование.

4) Солевая схема конденсации позволяет наиболее полно уловить твердые хлориды. Полученный технический тетрахлорид титана содержит всего 2—4 кг/м³ твердых взвесей.

Парогазовую смесь из хлоратора пропускают через пылевую камеру, где она охлаждается до 300—400 °С и очищается от высококипящих хлоридов и твердых частиц. Затем ПГС проходит через солевой фильтр. В виде солевого фильтра используют NaCl или смесь NaCl и KCl в твердом или расплавленном виде. Хлориды железа и алюминия взаимодействуют с солью, образуют легкоплавкие комплексные соединения NaAlCl₄ и NaFeCl₄ и выводятся в виде плава. Далее ПГС конденсируется в скрубберах и поступает на рафинирование.

 

Оборудование конденсации

В промышленной практике производства титана для разделения хлоридов и выделения главного продукта - тетрахлорида титана - применяют простую конденсацию ПГС. При конденсации необходимо обеспечить отвод тепла, улавливание жидкой и твердой фаз и их разделение. Следовательно, оборудование конденсации должно состоять из различных теплообменных, пыле-каплеулавливающих и разделительных аппаратов.

1) Кулеры с естественным воздушным охлаждением – это пылеулавливающие камеры. Основная масса твердых хлоридов конденсируется в первой пылевой камере, поэтому её футеруют графитовыми плитками или кислотостойким бетоном для предохранения стальных стенок от хлоридов. Пропуская ПГС  через кулеры, снижают её температуру и уменьшают содержание твёрдых частиц. Это увеличивает эффективность и надежность работы конденсаторов и фильтров. Чтобы уменьшить высоту, кулеры и скрубберы делают двухходовыми, из двух труб. Парогазовая смесь идет по входной трубе сверху вниз. При повороте газового потока во вторую трубу твёрдые частицы по инерции и под действием силы тяжести падают вниз, а ПГС направляется вверх. Для очистки внутренних стенок труб от высококипящих хлоридов предусмотрены встряхиватели. В системах конденсации устанавливают 1-3 кулера.

2) - Рукавный фильтр служит для отделения пыли из парогазовой смеси.

Фильтр состоит из корпуса, имеющего " рубашку", в которой циркулирует жидкий теплоноситель, обеспечивающий заданную температуру внутри фильтра, т.е. поверхность фильтра теплоизолирована. Внутри фильтр состоит из секций, разделенных перегородками, в каждой из которых размещены тканевые рукава. Температура поддерживается не ниже 140 º C, чтобы TiCl₄ был в парообразном виде. Если начнётся конденсация его на рукавах, то твёрдые частицы будут прилипать и забивать фильтр. Агрессивная пульпа будет разрушать ткань рукавов, уменьшая их срок службы. Разгрузочное устройство фильтра имеет конструкцию, аналогичную устройству в кулере.

3 )- Оросительный конденсатор – это полый одно- или двухходовой скруббер.

Вертикальные стальные трубы установлены на баке-сборнике. В верхней части труб расположены форсунки для орошения, входной и выходной патрубки для парогазовой смеси. Конус скруббера выполняет функции сборного бака, но чаще несколько конусов конденсаторов соединяются с одним сборным баком. На крышке бака установлен погружной насос для подачи части тетрахлорида титана в конденсатор на орошение ПГС. Другая часть TiCl₄ выводится из сборника и направляется на рафинирование.

4) Сгуститель используют для отделения твердых примесей из жидкого тетрахлорида титана. Осаждение частиц в сгустителе происходит под действием силы тяжести. Сгуститель состоит из цилиндрической и конусной частей. Цилиндрическая часть герметично закрывается крышкой, на ней размещается привод гребкового устройства. Гребки, вращаясь в конусной части, перемещают осадок к центру конуса в разгрузочный бак. Осветленный тетрахлорид титана сливается через сливной желоб на стенке сгустителя и отводится на рафинирование.

5)- Холодильник типа " труба в трубе" предназначен дляохлаждения циркуляционного TiCl₄ для оросительных конденсаторов. TiCl₄  идет по внутренней трубе, а хладоагент (вода или раствор CaCl₂) подается в пространство между внутренней и внешней трубой. Достоинство таких теплообменников заключается в высоком удельном съеме тепла, недостатки: на внутренней стенке внутренней трубы появляется осадок из хлоридов, а на её внешней стенке - образование шлама из хладоагента. В результате теплосъем снижается и необходима чистка стенок труб.

Выводимые из системы конденсации твердые хлориды большей частью не находят широко промышленного применения, поэтому аппараты конденсации выбирают не по принципу их селективного разделения, а по интенсивности теплосъема.

В связи с большой склонностью к гидролизу тетрахлорида титана и некоторых примесей, к конструкциям аппаратов и к технологии конденсации предъявляются повышенные требования.

 

Контрольные вопросы

1 Зачем проводят процесс конденсации?

2 Объяснить понятия: парциальное и равновесное давление газов; точка росы, теплота парообразования; испарение, конденсация, сублимация и асублимация, селективная конденсация.

3 Состав ПГС.

4 В чём практическое значение закона Дальтона?

5 Перечислить виды схем конденсации. Почему их много?

6 Назвать оборудование каждой системы

7 Режимы работы конденсационных систем.

8 Достоинства и недостатки схем конденсации.

9 Где ставят рукавный фильтр, зачем его термостатируют?

10 Чем конденсируют газообразный TiCl₄?

 

Оборудование конденсации

 

Рисунок 1 — Конструкция многотрубного кулера: 1—  электродвигатель; 2—разгрузочный патрубок; 3—разгрузитель шнековый; 4, 5—коллекторы; 6, 9—ряды стальных труб; 7—встряхиватель; 8—короб   Многотрубные кулеры - это два ряда вертикальных труб, в верхней части соединенных коллекторами (трубопроводами), а в нижней части общим коробом в виде конуса. Короб установлен на разгрузитель, из которого удаляются твердые частицы в герметично подсоединённый кюбель, который меняют по мере заполнения.

Рисунок 2 — Рукавный фильтр: 1, 8—патрубки для ввода теплоносителя; 2—устройство обратной обдувки рукавов; 3 —выходной патрубок ПГС; 4—корпус; 5 —редуктор; 6—электродвигатель; 7— шнек для подгребания возгонов; 9 —разгрузочный патрубок; 10 —разгрузитель шнековый

Рисунок 3 — Оросительный двухходовой конденсатор: 1—патрубок ввода ТiСl4 на орошение; 2—патрубок входа ПГС; 3—форсунки для орошения; 4—стальные трубы; 5—сборник ТiСl4; 6—патрубок вывода пульпы; 7—патрубок выхода ПГС; 8 — погружной насос

Рисунок 4 — Сгуститель: 1—разгрузочный шнек; 2- гребковое устройство; 3— бак для осадка; 4— входной патрубок пульпы

 

 

⇐ Предыдущая1234567Следующая ⇒

Поделиться: