Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология
Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии


К о агуляция золей. Определение порога коагуляции. Коллоид ная защита



Опыт 1. Определение знака заряда ча с тиц мет о дом капиляризаци и

Ход работы:

На листок фильтровальной бумаги нанести с помощью бюретки каплю золя гидроксида железа (III) и отдельно каплю золя берлинской лазури. После всасывания капли положительно заряженные золи дают окрашенное в центре и бесцветное по краям пятно. Отрицательно заряженные золи дают равномерно до краев окрашенное пятно. Объясняется это явлением тем, чтоотрицательно заряженная по отношению к воде бумага адсорбирует положительные частицы и не адсорбирует отрицательные.

Определить пополученным экспериментальным данным знак заряда частиц золей гидроксида железа (III) и берлинской лазури.

 

   Золь берлинской лазури                      Золь гидроксида железа ( III )

Опыт 2. Определение порога коагуляции золя гидроксида железа (III)

В 4 чистые пробирки с помощью бюреток набрать по 5 мл золя гидроксида железа (Ш), а затем с помощью пипеток добавить дистиллированную воду и раствор одного из электролитов: 1М KCl; 0, 01М K2SO4; 0, 001М K3[Fe(CN)6], объемы которых указаны в таблице 1.

Таблица 1

№ пробирки   Золь гидроксида железа, мл   Дистиллированная вода, мл   Раствор электролита, мл (1М KCl) Коагуляция через 1 час  
1 5 4, 5 0, 5  
2 5 4 1  
3 5 3 2  
4 5 1 4  

 

 

№ пробирки   Золь гидроксида железа, мл   Дистиллированная вода, мл   Раствор электролита, мл (0, 01М K2SO4) Коагуляция через 1 час  
1 5 4, 5 0, 5  
2 5 4 1  
3 5 3 2  
4 5 1 4  

 

№ пробирки   Золь гидроксида железа, мл   Дистиллированная вода, мл   Раствор электролита, мл (0, 001М K3[Fe(CN)6]) Коагуляция через 1 час  
1 5 4, 5 0, 5  
2 5 4 1  
3 5 3 2  
4 5 1 4  

 

Таким образом, в каждой пробирке получается по 10 мл золя одинаковой концентрации (1: 1) с различным содержанием электролита. Содержимое каждой пробирки немедленно хорошо перемешать. Через I час в соответствующей графе таблицы знаком " + " отметить, в каких пробирках произошла явная коагуляция (помутнение).

Рассчитать порог коагуляции по формуле (см. приложение 2):

где: См - молярная концентрация раствора;

   Vэ - наименьший объем исходного раствора электролита, вызывающий        коагуляцию данного объема золя;

    VОБЩ - сумма объемов золя исходного раствора электролита и воды. Определить коагулирующую способность электролита по формуле.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Опыт 3. Правило Шульце-Гарди

В 6 чистые пробирки налить по 5 мл золя гидроксида железа (Ш), а в 6 другие пробирки - по 5 мл золя берлинской лазури. Затем в пробирки прилить по 1мл растворов электролитов в порядке, указанном в таблице 2.

Таблица 2

№ проб.

 

Электролит

 

Молярная концентрация

Золь гидроксида железа (III)

Золь берлинской лазури

коагуляция седиментация коагуляция седиментация
1 KCl 0, 02    

2 KCl 1, 0    

 

3 K2SO4 0, 02    

 

4 K3[Fe(CN)6] 0, 02    

 

5 BaCl2 0, 02    

 

6 AlCl3 0, 02    

 

 

Пробирки встряхнуть, поставить в штатив и записать в соответствующем столбце таблицы, в какой последовательности начинается коагуляция и седиментация золей.

Учитывая концентрацию растров электролитов, расположить катионы и анионы электролитов в ряд по убывающему коагулирующему воздействию для каждого золя в отдельности и сопоставить результаты с правилом Шульце-Гарди учитывая заряд частиц изучаемых золей.

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

Опыт 4. Взаимная коагуляция золей

Ход работы:

В пяти пробирках смешать золи гидроксида железа (Ш) и берлинской лазури в количествах, указанных в таблице 3.

Таблица 3

№ пробирки Золь гидроксида железа(Ш), мл Золь берлинской лазури   Степень коагуляции   Окраска жидкости осадком  
1 4, 5 0, 5    
2 4, 0 1, 0    
3 2, 5 2, 5    
4 1, 0 4, 0    
5 0, 5 4, 5    

 

Записать в таблицу степень коагуляции (полная, неполная и т.п.) и цвет жидкости над осадком.

Сделать вывод о причине взаимной коагуляции изучаемых золей.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Опыт 5. Определение способности желатина защищать гидрозоль берлинской лазури от коагуляции его электролитами

Ход работы:

В 2 пробирки налить из бюретки по 5 мл золя берлинской лазури. Пробирки пронумеровать карандашом для стекла или фломастером.

В пробирку № 1 добавить пипеткой 1 мл свежеприготовленного 0, 8% ного раствора желатина и перемешать содержимое пробирки.

В пробирку № 2 (контрольную) из бюретки добавить 1 мл дистиллированной воды, содержимое пробирки перемешать.      

Через 1-2 минуты в обе пробирки добавить по 1 мл 0, 2 М раствора Al(NO3)3, содержимое пробирок перемешать.

В какой пробирке происходит седиментация? Результаты наблюдений записать в таблицу 4.

Таблица 4

№ пробирки Исследуемое вещество Добавляемая жидкость Добавляемый электролит Наблюдения
1 Золь берлинской лазури 1 мл 0, 5% р-ра желатина 1 мл 0, 02 М раствора Al(NO3)3  
2 Золь берлинской лазури 1 мл дистиллированной воды 1 мл 0, 02 М раствора Al(NO3)3  

 

Сделать вывод о причине наблюдаемых явлений.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

 

Выполнение работы проверил(а)

______________________________

 

 

Дата__________

Лабораторная работа 7

Получение эмульсий. Обращение фаз эмульсии

Опыт 1. Получение разбавленной эмульсии

Ход работы:

В пробирку наливают 6 мл воды и 2 мл 1%-ного спиртового раствора касторового масла, встряхивают и наблюдают образование эмульсии. Объяснить, почему получается эмульсия без применения эмульгатора.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________

 

Опыт 2. Получение концентрированной эмульсии

Ход работы:

В две пробирки наливают по 8 мл дистиллированной воды. В одну из них наливают 0, 5 мл бензола и 1 мл 2 % раствора мыла. Пробирки закрывают пробками и тщательно взбалтывают. В одной из них наблюдают образование устойчивой эмульсии. Объяснить механизм стабилизирующего действия мыла.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________

 

Опыт 3. П олучение эмульсии масла

Ход работы:

В пробирку наливают 5 мл дистиллированной воды, вносят 5 - 6 капель растительного масла и, закрыв пробирку, сильно встряхивают. Получившаяся эмульсия довольно быстро разрушается, расслаивается вследствие слияния капелек друг с другом (коалесценция). Для стабилизации эмульсии прибавляют несколько капель 1% раствора одного из названных выше гидрофильных веществ – стабилизаторов, например, натриевого (обыкновенного) мыла, или Na2СO3 или NaOH (которые со свободными жирными кислотами масла дают натриевое мыло) и вновь сильно встряхивают. Получается стойкая, тонкая эмульсия молочно-белого цвета.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Опыт 4. Получение эмульсии масла без применения механического воздействия

Ход работы:

Через капилляр вливают в воду раствор, состоящий из 3 мл касторового (льняного или минерального) масла, 25 мл 95% спирта, 0, 1 г мыла и 0, 1 камфоры. Капельки масла самопроизвольно быстро диспергируются и получается стойкая эмульсия.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________

 

Опыт 5. Обращение фаз эмульсии

Ход работы:

В пробирку наливают 2 мл 2% раствора олеиновокислого натрия и 2 мл керосина, бензола или толуола, плотно закрывают корковой пробкой и взбалтывают до получения однородной эмульсии.

Для определения типа эмульсии 1 мл полученной эмульсии переносят в другую пробирку, прибавляют (на кончике ножа) растертую в пыль краску судан III (растворимую в масле, но не растворимую в воде), встряхивают и через некоторое время каплю окрашенной эмульсии на предметном стекле рассматривают с помощью микроскопа: если окрашены капельки (дисперсная фаза), то эмульсия типа " масло в воде", если же наоборот, окрашена дисперсионная среда, а капельки бесцветны, то эмульсия типа " вода в масле".

К остатку эмульсии в первой пробирке приливают несколько капель 1% раствора СаСl2, взбалтывают и вновь определяют тип эмульсии как описано.

Если произошло неполное обращение фаз, то прибавляют еще несколько капель CaCl2.

 

Выполнение работы проверил(а)

______________________________

Дата__________

Лабораторная работа 8

Свойства РАСТВОРОВ ВМС

Опыт 1. Зависимость времени желатинирования от концентрации раствора

Ход работы:

В две пробирки налить примерно по 6 мл раствора желатина концентрации 3% и 6%. Нагреть пробирки в течении 5 минут на водяной бане с температурой 40º С. В кристаллизатор поместить снег или лёд м залить их холодной водой. Опустить пробирки в кристаллизатор и определить время желатинирования по образованию невытекающего геля.

В выводе отметить, как зависит время желатинирования от концентрации раствора.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________

 

Опыт 2. Влияние кислот и щелочей на желатинирование

Ход работы:

В 3 пробирки налить по 5 мл тёплого 3% - ного раствора желатина. В одну пробирку прибавить 1 мл дистиллированной воды, в другую – 1 мл 0, 1н раствора HCl и в третью – 1 мл 0, 1н раствора NaOH. Перемешать, поставить на 10 минут в водяную баню с температурой 40º С. Затем пробирки опустить в кристаллизатор, наполненный снегом и тёплой водой и определить время желатинирования по образованию невытекающего геля.

В выводе отметить, как влияет добавление кислот и щелочей на время желатинирования.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________

 

Опыт 3. Влияние солей на желатинирование

Ход работы:

В 8 пробирок налить по 2, 5 мл 6% - ного раствора желатина. В первую пробирку добавить 2, 5 дистиллированной воды, а в остальные семь по 2, 5 мл предложенных растворов.

Определить время желатинирования полученных смесей, как и в предыдущем опыте.

В выводе сравнить полученные в опыте данные о влиянии солей на желатинирование с лиотропным рядом Гофмейстера.

Пробирки

Раствор

Концентрация

Высота осадка, мм

До набухания После набухания Δ h
1 2 3 4 5 6 7 8 H2O HCl NaOH NaCl Na2SO4 KSCN Сахар Мочевина - 0, 025н 0, 025н 0, 1н 0, 1н 0, 1н 10% 5%      

 

 

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

Опыт 4. Выделение тепла и набухание

Ход работы:

В стаканчик поместить примерно 5 г крахмала и добавить примерно 5 мл воды. Смесь перемешать, погрузить в неё термометр и отметить величину изменения температуры.

В выводе отметить, какие температурными изменениями сопровождается процесс набухания.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________

 

Опыт 5. Влияние кислоты, щёлочи, солей неэлектролитов на набухание желатина

Ход работы:

В 8 пробирок одинакового диаметра налить по 5 мл различных растворов согласно следующей таблице:

В каждую пробирку внести приблизительно по 0, 3 г порошка желатина, осторожно встряхнуть пробирку и дать желатину опуститься на дно. Приложив полоску миллиметровой бумаги, определить высоту осадка желатина и внести эти данные в таблицу. Оставить пробирки на 1-2 часа, периодически несколько раз встряхивать осадок. Определить высоту набухшего осадка в результаты записать в таблицу.

В выводах записать влияние различных вещества набухание в соответствии с обращённым лиотропным рядом.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________

 

Опыт 6. Влияние рН на набухание

Ход работы:

В 5 пробирках приготовить по 10 мл буферных смесей, указанных в таблице, а в шестую пробирку налить 10 мл дистиллированной воды.

 

№№ про-бирки

Состав

буферной смеси, мл

рН

смеси

Масса пластинки

Масса поглощён-ной воды

Степень набухания

До набухания После набухания
0, 1н К-та 0, 1н Соль m1 m2

1

2

3

4

5

6

9   7 5   3 1 1   3 5 7 9

3.6

4.4

4.7

5.1

5.7

7

 

 

 

 

10 мл Н2О dest

 

Взвесить 6 пластинок желатина толщиной 1-2 мм, поместить их в пробирки и оставить в растворе для набухания на 1-2 часа. Затем пластинки осторожно вынуть, обсушить фильтровальной бумагой и взвесить. По равности массы пластинки до и после набухания найти массу поглощённой жидкости и вычислить степень набухания по формуле:

где m0 - масса сухой пластинки

m – масса пластинки после набухания

 

На основании полученных данных строят графическую зависимость в координатах α – рН (см. приложение 1)

В выводах отметить, как влияет рН на набухание, приняв во внимание, что изоэлектрическая точка желатина равна 4, 7.

 

Опыт 7. Периодическое осаждение в гелях

Ход работы:

Приготовить раствор желатина растворением 1 г желатина в 30 мл 0, 1%-ного раствора K2Cr2O7. Налить его в плоскодонную чашку или цилиндр до ¾ их высоты. Оставить для желатинирования при комнатной температуре (не выше 20º С) на ночь.

На середину геля нанести 3-5 капель 8, 5%-ного раствора AgNO3 и для предохранения от испарения закрыть чашку крышкой под которую положить кусок ваты, смоченной водой. Оставить в тёмном месте. В результате диффузии и химической реакции между K2Cr2O7 и AgNO3 через 1-3 дня на геле образуется ряд концентрических колец красно-бурого осадка Ag2Cr2O7  - кольца Лизенганга.

Аналогично можно получить слоистые осадки гидроксида магния белого цвета.

 

Опыт 8. Комплексная коацервация

Ход работы:

К 1 мл свежеприготовленного раствора гуммиарбика или картофельного крахмала при постоянном перемешивании прибавить до появления мути несколько миллиметров 5%-ного раствора желатина.

Каплю смеси рассмотреть под микроскопом и зарисовать. Через некоторое время смесь в пробирке разделяется на 2 слоя.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________

 

Выполнение работы проверил(а)

______________________________

 

Библиографический список

а) основной

1. Физическая и коллоидная химия [Текст]: учеб. пособие для вузов / А.П. Беляева [и др.]. -  М., ГЭОТАР – Медиа, 2010. – 300 с.

2. Ершов Ю.А. Коллоидной химии [Текст] / Ю.А. Ершов. -  М., ГЭОТАР – Медиа, 2012. – 352 с.

б) дополнительный

1. Попков В.А Общая и биоорганическая химия [Текст] / Попков В.А Аверцева И.Н., Нестерова О.В. и др. – Academa., 2009 г.- 540 с.

2. Пузаков С.А. Общая химия [Текст] / Пузаков С.А., Попков В.А – М.: 2009 г. – 320 с.

3. Мушкамбаров Н.Н. Физическая и коллоидная химия [Текст] / Н.Н. Мушкамбаров. - ГЭОТАР – МЕД, 2002. – 350 c.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В ВИДЕ ТАБЛИЦ И ГРАФИКОВ

Данные опытов и полученные из них расчетом значения тех или иных величин целесообразно представлять в виде таблиц и графиков. Графики служат для иллюстрации или проверки теоретических урав­нений. Ими пользуются также для составления эмпирических уравне­ний в случаях заведомой невозможности применения аналитических. Таблицы обязательно должны иметь названия и подписи, содержащие краткое и точное их описание.

Составление таблиц

Все измерения содержат по меньшей мере две переменные, одну из которых выбирают в качестве независимой (в опытах ее задают как аргумент х), а другие (другая) являются зависимыми (функциями y, z и др.).

В таблице аргумент и функции должны стоять в одной строке, а каждое значение их в своем столбце. Столбец должен иметь заголовок, указывающий название и единицу измерения приведенной в нем величины. За независимые переменные принимают такие величины, как время, температура, давление, концентрация и т. п. При составлении таблицы значения аргумента и соответствующих функций располага­ют в порядке возрастания или убывания. При заполнении таблицы значения должны быть расположены так, чтобы запятые, отделяющие десятичные знаки, были расположены в каждом столбце на одной вертикали.

Каждое число в таблице должно содержать не больше и не меньше значащих цифр, чем позволяет точность опытных данных. Числа, полученные как среднее из нескольких опытных данных или расчетным путем, следует округлять так, чтобы последняя цифра в числе была первой сомнительной цифрой.

Округление чисел

При округлении чисел следует соблюдать следующие правила:

v если первая отбрасываемая цифра меньше пяти, то последнюю сохраняемую цифру оставляют неизменной (12, 345 округляют до 12, 3);

v если первая отбрасываемая цифра больше или равна пяти, а по­ следующие цифры больше нуля, то последнюю сохраняемую ци­фру увеличивают на единицу (12, 367 округляют до 12, 4; 12, 352 — до 12, 4);

v если отбрасываемая цифра равна пяти и за нею следуют только нули, то число округляют до ближайшего четного значения (12, 350 округляют до 12, 4; 12, 450 - до 12, 4); (во всех этих примерах предполагалось, что сомнительной являет­ся первая цифра за запятой);

v в целых числах цифры, следующие за первой сомнительной, заменяют нулями (например, скорость света в вакууме с=299792500 м/с).

Интерполяцией называют определение значения функции, нахо­дящейся между измеренными ее значениями; она может быть аналити­ческой или графической.

Тогда, когда без большой погрешности можно считать, что фун­кция у линейно изменяется между двумя соседними значениями х, для интерполяции используют метод пропорциональных частей. Фун­кцию у, отвечающую данному значению аргумента х, лежащему между двумя табличными значениями x1, у1 и х2, у2 вычисляют по формуле:

В общем случае следует составить эмпирическое уравнение у = f(x) по измеренным значениям у и по этому уравнению вычислить искомое значение у.

Часто достаточно надежен графический способ. По табличным данным вычерчивают на миллиметровой бумаге кривую у = f(x) в мас­штабе, позволяющем учесть последнюю значащую цифру измеренной величины. По кривой находят значение y, отвечающее любому значе­нию х.

Экстраполяцией называют определение y, отвечающее некоторому х, лежащему вне пределов опытных данных; экстраполяция может быть аналитической и графической. Точность экстраполяции (особен­но при значительном интервале ее) невелика, однако в некоторых случаях постулируют или теоретически обосновывают применение этого способа.

Построение графиков

Графическое изображение экспериментальных и расчетных данных облегчает сравнение величин, позволяет легко обнаружить характер изменения величин — наличие экстремальных точек или точек перегиба, периодичность, появление предельных значений и другие важные свойства. В таблицах эти особенности проявляются менее отчетливо. Наконец, с помощью графиков можно производить дифференцирова­ние и интегрирование, даже не зная математической формы представ­ленной графической зависимости.

При построении графиков соблюдают следующие правила.

Значение независимой переменной (аргумента) откладывают по оси абсцисс, функции — по оси ординат. Какую из двух переменных считать независимой, следует обычно из эксперимента. Если в ходе опыта значения одной переменной устанавливают произвольно, а соответствующие значения других переменных оказываются при этом уже вполне определенными, то первая переменная и считается незави­симой. Общего правила для выбора аргумента не существует.

Выбор масштаба

v Масштаб нужно выбирать так, чтобы координаты любой точки графика могли быть определены быстро и легко. Если на разграфленной в клетку бумаге (миллиметровой) расстояние между двумя главными соседними линиями разделено на десять равных частей, то наиболее удобно выбирать такой масштаб, в котором это расстояние принято за 1, 2 или 5 единиц или эти значения умножены на 10±n, где n — целое число. Масштаб, при котором чтение графика затруднено, не может считаться приемлемым. Не все линии координатной сетки должны быть надписаны; часто для чтения графика оказывается удобным надписывать линии через одну или несколько. Но какая бы система надписи обозначений не бы­ла принята, она должна быть соблюдена на всем графике. Целесообразно, чтобы числа, проставленные на оси, содержали столько значащих цифр, сколько допускает точность данных или сколько можно про­честь по кривой. Для удобства пользования графиком не­обходимо проставить на каждой координатной оси название представляемой ею величины и единиц, в которых она измеряется.

v Масштаб следует выбирать так, чтобы погрешность измере­ний соответствовала погрешности на графике не более, чем в одно – два наименьших деления масштаба. При выборе шкалы по оси координат нет необходимости обязательно начинать с нулевого значения, если это не вызвано специальными соображениями (необходимость экстра­поляции и т. п.). В соответствии с этим правилом шкала для каждой пе­ременной может начинаться с наименьшего округленного значения из совокупности данных или несколько ниже и кончаться наибольшим округленным значением или несколько выше.

v Если график предназначается для определения коэффици­ентов уравнения, выражающего зависимость y = f(x), или для экстраполяции полученной зависимости, следует выбирать такую функцио­нальную зависимость, при которой уменьшается кривизна линий (обычно логарифмическую, показательную с дробным показателем степени и др.).

v Масштаб должен быть выбран так, чтобы кривая, насколько это возможно, была наклонена к оси абсцисс под углом, близким к 45°.

При необходимости подчеркнуть характерные особенности в из­менении функции (наличие экстремальных точек, точек перегиба и т, п.) следует относительно увеличить масштаб функции и уменьшить масштаб аргумента.


Поделиться:



Последнее изменение этой страницы: 2019-05-18; Просмотров: 882; Нарушение авторского права страницы


lektsia.com 2007 - 2024 год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! (0.12 с.)
Главная | Случайная страница | Обратная связь