Сканирующий атомно–силовой микроскоп

Создан в 1986 году. Это стало большим шагом вперёд, т.к. позволило включить в разряд изучаемых объектов диэлектрические и плохо проводящие материалы.

Устройство атомно–силового микроскопа во многом аналогично устройству сканирующего туннельного микроскопа. Принципиальным отличием является то, что стабилизируется не ток между остриём и образцом, а деформация чувствительного элемента. Действие микроскопа основано на измерении сил, действующих на микроскопическое алмазное остриё, находящееся на расстоянии 0, 3 – 1 нм от поверхности образца. При таких расстояниях сила взаимодействия между двумя ближайшими атомами, расположенными соответственно на кончике острия и на поверхности образца, составляет 10-7 – 10-9 Н. При жёсткости упругого элемента порядка 1 Н/м это приводит к измеримой деформации пружины. Синхронная со сканированием запись сигнала представляет собой фактически запись профиля поверхности образца.

Принцип работы атомно-силового микроскопа основан на регистрации силового взаимодействия между поверхностью исследуемого образца и зондом. В качестве зонда используется наноразмерное остриё, располагающееся на конце упругой консоли, называемой кантилевером. Сила, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу консоли. Появление возвышенностей или впадин под остриём приводит к изменению силы, действующей на зонд, а значит, и изменению величины изгиба кантилевера. Таким образом, регистрируя величину изгиба, можно сделать вывод о рельефе поверхности.

Под силами, действующими между зондом и образцом, в первую очередь подразумевают дальнодействующие силы Ван-дер-Ваальса, которые сначала являются силами притяжения, а при дальнейшем сближении переходят в силы отталкивания.

В зависимости от характера действия силы между кантилевером и поверхностью образца выделяют три режима работы атомно-силового микроскопа:

· Контактный

· «Полуконтактный»

· Бесконтактный.

Здесь необходимо пояснить, что именно берётся за ноль расстояния во избежание путаницы. На приведённом рисунке ноль соответствует нулевому расстоянию между ядрами атома на поверхности и наиболее выступающего атома кантилевера. Поэтому ноль силы находится на конечном расстоянии, соответствующем границе электронных оболочек этих атомов (при перекрытии оболочек возникает отталкивание). Если взять за ноль границы атомов, то сила обратится в ноль в нуле расстояния.

 

 

Метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей

Для измерения среднего размера частиц применяют метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей.

Малоугловое рассеяние – упругое рассеяние электромагнитного излучения или пучка частиц на неоднородностях вещества, размеры которых существенно превышают длину волны излучения; направление рассеянных лучей при этом лишь незначительно (на малые углы) отклоняется от направления падающего луча. В отличие от других дифракционных методов (рентгеновского анализа, нейтронографии, электронографии) с помощью малоуглового рассеяния изучают строение разупорядоченных обьектов. Иногда этот метод является единственным, с помощью которого можно получить информацию о хаотическом распределении неоднородностей.

Исследование наноматериалов с помощью дифракции рентгеновских лучей является в настоящее время весьма распространённым и даёт обширную информацию о строении и свойствах этого класса веществ. Рентгенография не требует для эксперимента большой массы образца, не воздействует на исследуемое вещество, анализ занимает небольшое количество времени. Все эти характеристики рентгеновского метода обладают несомненными достоинствами для исследования наноматериалов.

Метод дифракции нейтронов имеет ряд преимуществ перед более распространенной рентгенографией. Из–за ядерной природы амплитуда когерентного рассеяния нейтронов не зависит от угла.

Распределение частиц по размерам – очень важная характеристика наноматериалов, которая входит в обязательный перечень аттестационных параметров.

Исследование распределения частиц по размерам в случае наноматериалов возможно методами электронной микроскопии, путём расчета по результатам рентгеновским малоуглового рассеяния и рентгеноструктурного анализа.

Растровый электронный микроскоп

Растровый электронный микроскоп, или сокращенно РЭМ (англ. Scanning Electron Microscope - SEM), предназначен для получения изображения поверхности объекта с высоким (до 0, 4 нм) пространственным разрешением, информации о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв. Современный РЭМ позволяет работать в широком и плавно перестраиваемом диапазоне увеличений от 10 крат до 1000000 крат, что приблизительно в 500 раз превышает предел увеличения лучших оптических микроскопов. Существует огромное число выпускаемых десятками фирм разнообразных конструкций и типов РЭМ, оснащенных детекторами различных типов. Растровой электронной микроскопии используются практически во всех областях науки и промышленности, от биологии до материаловедения. Принцип работы основан на взаимодействии электронного пучка с исследуемым веществом. Электроны зонда (пучка) взаимодействуют с материалом образца и генерируют различные типы сигналов: вторичные электроны, обратноотраженные электроны, Оже-электроны, характеристическое рентгеновское излучение, катодолюминесценцию и т. д. Эти частицы и излучение являются носителями информации о топологии (рельефе) и материале образца.

Основа сканирующего электронного микроскопа — электронная пушка и электрооптическая колонна, функции которых состоят в формировании остросфокусированного электронного зонда средних энергий (200 эВ — 50 кэВ) на поверхности образца. Из-за очень узкого электронного луча РЭМ обладают очень большой глубиной резкости, примерно на два порядка выше, чем у оптического микроскопа и позволяет получать четкие микрофотографии с характерным трехмерным эффектом для объектов со сложным рельефом. Это свойство РЭМ крайне полезно для понимания поверхностной структуры образца. Прибор обязательно должен быть оснащен вакуумной системой. Также в каждом РЭМ есть предметный столик, позволяющий перемещать образец минимум в трех направлениях. При взаимодействии электронов с объектом возникают несколько видов сигналов, каждый из которых улавливается специальным детектором. Соответственно, изображения, продуцируемые микроскопом, могут быть построены с использованием различных сигналов, часто нескольких сигналов одновременно (например, изображение во вторичных электронах, изображение в отраженных электронах, рентгеновское изображение (карта)).

 

Профилометрия

Профилометрия — процесс измерения («снятия») профиля сечения поверхности в плоскости, перпендикулярной к ней и ориентированной в заданном направлении.

Графическое изображение профиля, снятого в ходе профилометрии, называется профилограммой. Информация, получаемая в ходе обработки профилограмм, используется для расчёта стандартных параметров и позволяет производить качественную и количественную оценку шероховатости исследуемых поверхностей. Множество профилограмм, снятых с определённым шагом и последовательно расположенных в трёхмерной системе координат, даёт наглядное представление о топографии поверхности.

Регистрация профилограмм, а также получение трёхмерного изображения поверхностей твёрдых тел может производиться приборами контактного или бесконтактного типа. Приборы, предназначенные для этого, называются профилометрами или профилографами. В приборах контактного типа копирование профиля осуществляется путём перемещения иглы по шероховатой исследуемой поверхности. К приборам бесконтактного типа относятся оптические и растровые электронные микроскопы, а также приборы, использующие для сканирования поверхности монохроматическое (в частности, лазерное) излучение.

 

 

⇐ Предыдущая12

Поделиться: