Приготовление раствора алюминона массовой концентрации 2 г/дм

В стакане вместимостью 250 см³ растворяют (0,500±0,001) г алюминона в 125 см³нагретой до кипения дистиллированной воды , раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 125 см³ разбавленного ацетатного буферного раствора.
Раствор алюминона готов к использованию сразу.
Срок хранения раствора в темной герметично закрытой емкости при температуре от 2°С до 8°С - не более 3 месяцев.
Посуда: химические стаканы вместимостью 250 см³ (ТС), бюкс, мерный цилиндр

Для анализа; В стакане вместимостью 150 см³ растворяют (0,300±0,001) г алюминона в 75 см³нагретой до кипения дистиллированной воды , раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 75 см³ разбавленного ацетатного буферного раствора.

Приготовление раствора сульфата аммония массовой долей 33,3%
В стакане вместимостью 250 см³ растворяют 50 г сульфата аммония в 100 см³дистиллированной воды.
Срок хранения раствора не ограничен.
Посуда: химический стакан V=250 см³, стакан для взвешивания

Для анализа: В стакане вместимостью 150 см³ растворяют 25 г сульфата аммония в 50 см³дистиллированной воды.

Приготовление реакционной смеси

Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата аммония (33,3%), алюминона (2 г/дм) и разбавленного ацетатного буферного раствора.
Срок хранения раствора в темной закрытой емкости - не более 1 месяца.
В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту из расчета 30 мг аскорбиновой кислоты на каждые 25 см³ смеси. Например, для приготовления 250 см³ реакционной смеси берут 10 см³ раствора сульфата аммония, 20 см³ раствора алюминона, 220 см³ разбавленного ацетатного буферного раствора и 300 мг аскорбиновой кислоты.
Посуда: четыре химических стакана, три мерных цилиндра

Для анализа необходимо 300см³ р-р, готовим 500см³ реакционной смеси берут 20 см³раствора сульфата аммония, 40 см³ раствора алюминона, 440 см³ разбавленного ацетатного буферного раствора и 600 мг аскорбиновой кислоты.

 

Приготовление раствора надсернокислого аммония массовой долей 33,3%

Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета (5,0±0,1) г надсернокислого аммония (Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, х.ч. или ч.д.а.) на 10 см³ дистиллированной воды.
Посуда: бюкс, химический стакан

Подготовка прибора

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. При использовании прибора, снабженного монохроматором, устанавливают рабочую длину волны 580 нм, при использовании фильтровых приборов выбирают светофильтр, имеющий максимум поглощения, максимально близкий к этому значению.

Градуировка прибора

Ø В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,7; 0,8; 1,0; 1,2 и 1,4 см рабочего градуировочного раствора алюминия (10 мг/дм³) что соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 мкг алюминия или в расчете на 25 см³ анализируемой пробы 0; 0,04; 0,08; 0,16; 0,20; 0,28; 0,32; 0,40; 0,48; 0,56 мг/дм³ алюминия, добавляют по 20 см³раствора соляной кислоты (0,3% ), перемешивают, приливают по 25 см³реакционной смеси, доводят до метки раствором соляной кислоты (0,3%), перемешивают и через 25-30 мин проводят измерения.
Градуировочный раствор, не содержащий алюминия (с массовой концентрацией алюминия, равной нулю), является холостой пробой для градуировки.

 

Ø Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов и холостой пробы для градуировки) три раза в оптической кювете с толщиной поглощающего свет слоя от 30 до 50 мм относительно дистиллированной воды.
Для каждого градуировочного раствора и холостой пробы рассчитывают среднеарифметическое значение из полученных значений оптической плотности.

 

Ø Устанавливают градуировочную характеристику аналогично в двух диапазонах массовой концентрации алюминия:
- от 0,04 до 0,28 мг/дм включительно;
- от 0,28 до 0,56 мг/дм включительно.
Градуировочную точку с массовой концентрацией алюминия 0,28 мг/дм включают в оба диапазона.
Примечание - При наличии технической возможности допускается проведение градуировки во всем диапазоне массовой концентрации алюминия от 0,04 до 0,56 мг/дм с использованием квадратичной функции для аппроксимации градуировочной характеристики.

 

Ø При этом:
- если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то градуировочную характеристику устанавливают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора;
- если прибор не предусматривает проведения автоматизированной градуировки, то полученные градуировочные характеристики обрабатывают методом линейной регрессии с использованием предназначенного для этих целей программного обеспечения. При отсутствии такой возможности рассчитывают угловой коэффициент градуировочной характеристики b, единицы оптической плотности·дм·мг, по формуле

 

, (1)

где l - число градуировочных растворов;
C_i - массовая концентрация алюминия в i-м градуировочном растворе, мг/дм;
A_i - среднеарифметическое значение оптической плотности i-го градуировочного раствора за вычетом оптической плотности холостой пробы для градуировки, единицы оптической плотности.

Примечание - Программное обеспечение к некоторым приборам позволяет вычислять градуировочный коэффициент К, равный 1/b.

 

Проверку приемлемости градуировочной характеристики в каждом диапазоне проводят:

- проверку приемлемости градуировочной характеристики с использованием компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
- если прибор не имеет программного обеспечения, предусматривающего проведение автоматизированной градуировки, то для каждого градуировочного раствора рассчитывают значение углового коэффициента градуировочной характеристики b, единицы оптической плотности·дм·мг, по формуле:

 

, (2)

где: A_i - среднеарифметическое значение оптической плотности i-го градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения оптической плотности холостой пробы для градуировки, единицы оптической плотности;
C_i - массовая концентрация алюминия в i-м градуировочном растворе, мг/дм.

Градуировочную характеристику признают приемлемой при выполнении в каждой градуировочной точке условия

 

, (3)

где: b_i - значение устойчивого коэффициента градуировочной характеристики, вычисляемое по формуле (2), единицы оптической плотности·дм/мг;
b - значение углового коэффициента градуировочной характеристики, вычисленное по формуле (1) (см. 5.3.12.2), единицы оптической плотности·дм/мг;
G₀ - норматив контроля приемлемости градуировочной характеристики, %, равный:

 

Норматив приемлемости градуировочной характеристики G₀ (%) составляет:

20% для массовой концентрации алюминия от 0,04 до 0,15 мг/дм включительно, а в диапазоне свыше 0,15 до 0,56 мг/дм включительно - 10%.

 

Стабильность градуировочной характеристики контролируют в каждом диапазоне ежемесячно, а также при замене реактивов, после длительного простоя или ремонта прибора. Для контроля используют один или два заново приготовленных градуировочных растворов измерения которых проводят аналогично другим.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия

 

, (4)

где X_гр - массовая концентрация алюминия в градуировочном растворе, полученная при контрольном измерении, мг/дм;
C - массовая концентрация алюминия в градуировочном растворе по процедуре приготовления, мг/дм;
G_гр - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, установленный в лаборатории при реализации метода, %, равный:

22% для массовой концентрации алюминия от 0,04 до 0,15 мг/дм включительно, а в диапазоне свыше 0,15 до 0,56 мг/дм³ включительно - 12%.

Подготовка пробы воды

Если массовая концентрация фторидов в пробе не превышает 0,3 мг/дм³, а фосфатов и полифосфатов - 0,2 мг/дм³ соответственно и проба не содержит органических веществ (фульвокислот, аминополикарбоновых кислот и др.), связывающих алюминий в прочные комплексы, то в сухую плоскодонную или коническую колбу вместимостью 50 см³ вносят 25 см³ законсервированной (подкисленной) пробы воды (3.2 и 3.3), приливают 25 см³ реакционной смеси и перемешивают.

Аналогично подготавливают холостую пробу, заменяя пробу анализируемой воды раствором соляной кислоты (0,3%)

 

3.2 Пробу анализируемой воды консервируют, если ее анализ проводят позднее чем через 12 ч после отбора. Для консервации к пробе добавляют (желательно на месте отбора или при поступлении в лабораторию) концентрированную азотную кислоту из расчета 3 см кислоты на 1000 см пробы, если определение проводят по методам А, Г и Д. Если определение проводят по методам Б и В, то добавляют соляную кислоту из расчета 3 см кислоты (метод Б) или 1 см(метод В) на 1000 см пробы. При этом рН законсервированной пробы должен быть менее двух (контроль по универсальной индикаторной бумаге). При необходимости добавляют дополнительное количество азотной (соляной) кислоты, пока значение рН пробы не будет менее двух.
3.3 Пробы, не подвергавшиеся консервации, подкисляют согласно 3.2 и выдерживают до начала анализа не менее чем 2 ч.
Примечание - При анализе проб питьевой воды из систем централизованного водоснабжения время выдержки после подкисления может быть сокращено до 15 мин.

Порядок проведения измерений

Измеряют оптическую плотность подготовленной пробы и подготовленной холостой пробы, как при градуировке прибора через 25-30 мин после добавления реакционной смеси. Разбавление проб воды при высоком содержании алюминия - аналогично 5.4. Массовая концентрация алюминия в разбавленной пробе должна соответствовать диапазону от 0,2 до 0,5 мг/дм.

 

5.4 Если значение оптической плотности подготовленной пробы выходит за верхний предел диапазона градуировочной характеристики, то пробу воды, законсервированную по 3.2, разбавляют раствором азотной кислоты (0,4%) с использованием мерной колбы и проводят операции с разбавленной пробой.

⇐ Предыдущая123Следующая ⇒

Поделиться: