Определение краевого угла смачивания с применением оптического прибора OCA 15EC

Цель лабораторной работы заключается в усвоении теоретических и получении практических навыков по работе с современным оборудованием по определению краевого угла смачивания OCA 15EC.

1. Физические основы.

Угол смачивания (или краевой угол смачивания) – это угол, образованный касательными плоскостями к межфазным поверхностям, ограничивающим смачивающую жидкость, а вершина угла лежит на линии раздела трёх фаз (рис. 1.3.1). Измеряется методом лежащей капли.

 

 

 

Рисунок 1.3.1 – Лежачая капля на твёрдой подложке. 1 – жидкость; 2 – газ (воздух); 3 – твёрдое тело; Θ – краевой угол смачивания

Смачивание зависит от соотношения между силами сцепления молекул жидкости с молекулами (или атомами) смачиваемого тела (адгезия) и силами взаимного сцепления молекул жидкости (когезия).

Если жидкость контактирует с твёрдым телом, то существуют две возможности:

1) Молекулы жидкости притягиваются друг к другу сильнее, чем к молекулам твёрдого тела. В результате силы притяжения между молекулами жидкости собирают её в капельку. Так ведёт себя ртуть на стекле, вода на парафине или «жирной» поверхности. В этом случае говорят, что жидкость не смачивает поверхность;

2) Молекулы жидкости притягиваются друг к другу слабее, чем к молекулам твёрдого тела. В результате жидкость стремится прижаться к поверхности, расплывается по ней. Так ведёт себя ртуть на цинковой пластине, вода на чистом стекле или дереве. В этом случае говорят, что жидкость смачивает поверхность.

В данной лабораторной работе краевой угол смачивания будет определяться по методу лежачей капли.

Существует несколько методов определения краевого угла, они подразделяются на статические и динамические. В статических методах поверхностное натяжение определяется у сформировавшейся поверхности, находящейся в равновесии. Динамические методы связаны с разрушением поверхностного слоя. В случае измерения поверхностного натяжения растворов (особенно полимеров или ПАВ) следует пользоваться статическими методами. В ряде случаев равновесие на поверхности может наступать в течение нескольких часов. Динамические методы могут быть применены для определения равновесного поверхностного натяжения и динамического поверхностного натяжения.

К статическим можно отнести методы:

1. Метод поднятия в капилляре.

2. Метод Вильгельми.

3. Метод лежачей капли.

4. Метод определения по форме висячей капли.

5. Метод вращающейся капли.

 

К динамическим относятся следующие методы:

1. Метод дю Нуи (метод отрыва кольца).

2. Сталагмометрический, или метод счета капель.

3. Метод максимального давления пузырька.

4. Метод осциллирующей струи.

5. Метод стоячих волн.

6. Метод бегущих волн.

 

По той причине, что изучение каждого из методов займёт большое количество времени и сил учащихся, а также потребует немалых технических ресурсов, в данном методическом указании предлагается изучить один из самых простых методов – метод лежащей капли.

Метод лежачей капли является стандартным методом измерения краевого угла. Для этого капля освещается с одной стороны источником рассеянного света, что позволяет наблюдать с другой стороны контур этой капли.

 

2. Аппаратура, оборудование и материалы.

Устройство для определения краевого угла смачивания представлено на рисунке 1.3.2, основные составные части обозначены цифрами: 1 – предметный столик (оснащён системой магнитного скольжения), 2 – высокочувствительная оптическая система с шестикратным зумом и со встроенным бесступенчатым фокусом, с возможностью регулирования угла наклона (также предусмотрена высокоскоростная съёмка 159 кадров/с), 3 – LED – лампа, 4 – система дозирования, 5 – компьютер со специальным программным обеспечением.

Рисунок 1.3.2 – Общий вид прибора OCA 15EC

 

3. Порядок проведения работы.

1) Поместить образец на предметный столик.

2) Набрать в шприц исследуемую жидкость и установить на прибор (шприц следует установить так, чтобы конец иглы был виден в середине экрана и занимал 10-20% по высоте изображения).

3) Настроить оптическую систему таким образом, чтобы игла и поверхность образца на экране монитора приобрели наибольшую контрастность и чёткость.

4) Произвести дозировку капли на образец. Для этого предусмотрены два способа: ручной и автоматический. Чтобы произвести дозировку в ручном режиме, необходимо в меню программы нажать на пиктограмму с изображением шестерёнки с рукой, после чего фон программы станет бордового цвета. После этого в верхней части системы дозирования нажать на кнопку (показана стрелкой на рис. I.3.2). Чтобы произвести дозировку в автоматическом режиме, необходимо нажать пиктограмму с изображением шестерёнки. После нажатия появится окно, в котором необходимо нажать кнопку «Dispence Units», после чего появятся ещё два окна «Dispence Units» (для задания параметров дозиров-ки) и «Device Movement» (для остановки дозировки).

5) Далее в программе выберите верный тип капли из выпадающего меню «Sessine drop».

6) Переместите базисную линию – нижнюю красную линию в окне изображения капли – вниз к капле. Переместите верхнюю пограничную линию (красная линия) ниже конца иглы.

 

7) Кликните на кнопку «Base Line Detection» для автоматического определения базисной линии.

8) Выбрать метод расчёта краевого угла. Для этого: кликнуть на кнопку «Общие настройки» в меню главного окна и открыть окно «Preferences». В меню «Calculation Options» папки «Calculation» изменить выбранный заранее метод расчёта в выпадающем меню. (Учащимся предлагается самим определить, какой метод наилучшим образом позволяет рассчитать краевой угол смачивания).

9) После того, как все действия будут проделаны, в левом верхнем углу экрана появится результат измерения (значение левого и правого углов капли).

4. Форма записи исходных данных и результатов расчётов.

Измерение угла смачивания для одной и той же капли необходимо повторить пять раз, повторив пункты 4-9 в разделе «Порядок проведения работы». Значения измеренных углов заносятся в таблицу 1.3.1. Искомый краевой угол определяется по результатам пяти измерений как среднее арифметическое.

Таблица 1.3.1 – Результаты измерений

Номер капли	Левый угол, °	Правый угол, °
1
2
3
4
5
Среднее значение

 

РАБОТА 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛА СМАЧИВАНИЯ МЕТОДОМ "ПОКОЯЩЕЙСЯ КАПЛИ", ЛЕЖАЩЕЙ НА ПЛОСКОСТИ

 

Метод основан на измерении геометрических параметров капли, расположенной на горизонтальной поверхности твердого тела.

С помощью окуляр-микрометра, установленного вместо окуляра катетометра определяют диаметр основания (l) к высоту капли (h).

Краевой угол смачивания вычисляют по формуле сферической головки: для случая θ<90⁰,

где

для случая θ>90⁰

или непосредственно из калибровочного графика.

Цель работы:

Определить методом "лежащей капли" угол смачивания расплавами и растворами полимеров и олигомеров различных подложек металлов, стекла, керамики в зависимости от состояния поверхности и ее обработки различными соединениями, температурно-временных параметров. Модифицирующие вещества вводить в полимер на олигомер. Сравнить полученные результаты.

Объекты

1. Подложки: ст.20, медь, AI, фольга, стекло алюмоборосиликатное, бумага.

2. Полимерные материалы: эпоксидный олигомер ЭД-22.

3. Модифицирующие вещества: четыреххлористый углерод ССl₄

Методика проведения эксперимента:

Подготовка образцов может включать, зависимости от природы субстрата и цели задания, отжиг в муфеле при 600°С для удаления адсорбционно связанной влаги, обезжиривание и зашкуривание поверхности, обработку модифицирующими веществами и т.п.

Для обработки поверхности субстрата поверхностно-активными веществами или аппретами приготовить 1% водные растворы или 1% растворы, в соответствующих растворителях. С помощью кисти или окунания нанести растворы модифицирующих веществ на подложку, образцы просушить на воздухе в течение 0,2 - 0,5 ч, а затем в вакуум-сушильном шкафу при 50-60°С для удаления растворителей.

Подготовка олигомерных адгезивов к испытанию заключается в измельчении и просеивании твердых веществ через сито, приготовлении растворов различной концентрации, смешении с отвердителями, легирующими добавками и т.д. в зависимости от природы полимера и выданного задания.

Образцы субстрата помещаются на предметный столик установки для определения угла смачивания при комнатной температуре или в обогреваемую камеру для получения расплавов адгезива при высоких температурах, термостатируются, затем на них наносят капли жидких адгезивов или микроколичества порошкообразных не менее, чем для 10 параллельных измерений.

После фокусировки катетометра произвести замеры длины капли (l) и ее высоты (h) c помощью окуляр-микрометра, установленного на катетометре.

Оформление результатов:

Результаты измерений занести в табл. 1

№ п/п	l	r=l/2	r2·103	h	h2·102	r2+h2	r2-h2	cosθ	θ

Задание I

Определить краевой угол смачивания подложки – водой, эпоксидной смолой, CCl₄

Задание 2

Обработать подложку зашкуриванием и определить краевой угол смачивания для воды, эпоксидной смолы, CCl₄.

 

РАБОТА 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛА СМАЧИВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ ВОЛОКОН ЭПОКСИДНЫМ ОЛИГОМЕРОМ МЕТОДОМ РАСТЕКАЮЩЕЙСЯ КАПЛИ

 

Цель работы:

Определить методом "растекающейся капли" угол смачивания олигомером различных волокон. Сравнить полученные результаты.

Объекты

1. Подложки: стекловолокно, углеродное волокно, органические волокна, базальтовое волокно.

2. Полимерные материалы: эпоксидный олигомер ЭД-22.

 

⇐ Предыдущая12345Следующая ⇒

Поделиться: