Абсолютирование сплавом калий -натрий.

Жидкий при комнатной температуре сплав, дает значительные преимущества: при легком встряхивании сплав вытекает из оксидной пленки и обнажает свежую поверхность, поэтому даже без кипячения можно добиться полного удаления воды из растворителя, при более энергичном встряхивании сплав распадается на мелкие шарики — в этом случае процесс сушки значительно ускоряется.

Однако риск, сопряженный с использованием сплава в качестве осушителя, вряд ли компенсируется этими преимуществами. Сплав, так же как и калий, при контакте с воздухом образует чрезвычайно взрывоопасный пероксид, что представляет особую опасность при абсолютировании склонных к образованию пероксидов простых эфиров.

Получения абсолютного эфира

     

опасно!!! Эфир очень легко воспламеняется. Его пары тяжелее воздуха и образуют с ним взрывоопасные смеси. При работе с эфиром, во избежание несчастных случаев, необходимо строго соблюдать правила техники безопасности.

 

 

  Для получения абсолютного эфира, не содержащего перекисей, эфир многократно встряхивают с безводным хлоридом кальция (количество хлорида кальция обычно составляет 10% от веса абсолютируемого эфира) и оставляют на день. После этого эфир отделяют от хлорида кальция и перегоняют, используя для окончательного обезвоживания металлический натрий.

Полученный абсолютный эфир можно хранить над небольшим количеством натрия в темных склянках с трубкой.

 

ПОЛУЧЕНИЕ АБСОЛЮТНОГО ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Спирт широко используется в виде ректификата, который представляет собой азеотропную смесь, содержащую 95, 6% этанола и 4, 4% воды. Температура кипения этой смеси 78, 17 °С.

В промышленности абсолютный спирт (99, 5%-ный) получают перегонкой ректификата с бензолом. При этом отгоняется азеотропная смесь, которая содержит 18, 5% спирта, 74, 1% бензола и 7, 4% воды.

В лабораторных условиях обезвоживание ректификата можно производить кипячением его с оксидом кальция. На 1 л 95, 6%-ного спирта берут 250 г оксида кальция, предварительно прокаленного в электрической печи. Смесь кипятят 6 ч в колбе с обратным холодильником (рис. 87 а). Затем обратный холодильник заменяют дефлегматором с присоединенным к нему нисходящим холодильником и перегоняют спирт в приемник, защищенный от влаги хлоркальциевой трубкой (рис. 87 б). При этом получается 99, 5%-ный спирт. Содержание воды в спирте определяют по плотности (табл. 14).

 

а – установка с обратным холодильником	б – установка с прямым холодильником

 

Рисунок 87. – Установки для получения абсолютного этилового спирта.

 

Дальнейшее обезвоживание спирта можно производить, например, с помощью магния или натрия. В колбу с обратным холодильником помещают 5 г магниевой стружки или натрия, приливают 75-100 мл спирта и прибавляют 0, 5 г иода. Смесь нагревают до начала экзотермической реакцию. После прекращения кипения колбу вновь нагревают до полного растворения магния. Кипячение продолжают еще 30 мин. и спирт перегоняют, тщательно предохраняя дистиллят от влаги воздуха (рис. 87 б). Так можно получить 99, 95%-ный спирт. Он очень гигроскопичен.

Удаление остатков воды удобно производить натрием в присутствии легко омыляющихся этиловых эфиров, имеющих сравнительно высокую температуру кипения.

 

Таблица 14. – Плотность этанола в зависимость от концентрации

Плотность г/мл	Содержание этанола, %		Плотность г/мл	Содержание этанола, %
	по массе	по объему		по массе	по объему
0, 9858	8, 1	10	0, 9259	46, 3	54
0, 9792	13	16	0, 9131	52, 2	60
0, 9752	16, 3	20	0, 9040	56, 2	64
0, 9712	19, 6	24	0, 8945	60, 3	68
0, 9669	23	28	0, 8846	64, 6	72
0, 9647	24, 7	30	0, 8743	69	76
0, 9623	26, 4	32	0, 8635	73, 5	80
0, 9571	29, 9	36	0, 8462	80, 7	86
0, 9542	31, 6	38	0, 8336	85, 7	90
0, 9512	33, 4	40	0, 8268	88, 3	92
0, 9481	35, 2	42	0, 8196	91	94
0, 9448	37	44	0, 8117	93, 9	96
0, 9413	38, 8	46	0, 8033	96, 8	98
0, 9339	42, 5	50	0, 7936	100	100

 

⇐ Предыдущая14151617181920212223Следующая ⇒

Поделиться: