Специфика проведения экспертизы молока

 

Для контроля качества молока в транспортной и потребительской таре по органолептическим и физико-химическим показателям от каждой партии продукции отбирают выборку.

Партией считают предназначенную для контроля совокупность единиц продукции одного наименования в однородной таре с одинаковыми физико-химическими показателями (одного сорта), произведенных на одном заводе-изготовителе, на одном технологическом оборудовании, в течение одного технологического цикла, по единому производственному режиму, одной даты изготовления и оформленную одним сопроводительным документом.

При взятии выборки из каждой единицы транспортной тары берут 5% объема транспортной тары.

Перед вскрытием тары с продукцией крышки фляг, бочек, банок и др. очищают от загрязнений, промывают и протирают.

Пробы специалисты ИЛ помещают в стеклянную, металлическую, фарфоровую или полимерную посуду. Посуда должна быть сухой, чистой, без запаха, иметь соответствующую вместимость и форму, удобную для проведения анализов. Посуду закрывают корковыми, пластмассовыми или обернутыми фольгой резиновыми пробками или крышками. Пробы пломбируют или опечатывают, снабжают этикеткой с обозначением наименования продукции, предприятия-изготовителя, номера партии и даты выработки. В акте отбора проб указываются:

- место отбора проб;

- наименование предприятия-изготовителя;

- наименование, сорт и дата выработки продукта;

- номер, объем партии;

- температура продукта в момент отбора пробы;

- дата и час отбора пробы;

- должности и подписи лиц, отобравших пробу;

- показатели, которые должны быть определены в продукте;

- наименование сдатчика, приемщика, номера и даты транспортного
документа;

- обозначения стандарта или технических условий на продукт [32].

Пробы молока должны доставляются в Испытательную лабораторию сразу после их отбора. До начала анализа пробы молока хранятся при температуре от 2 до 8°С. Причем физико-химический анализ проб молока проводят сразу после доставки в лабораторию, но не позднее чем через 4 ч после их отбора.

При подготовке проб к анализу физико-химических показателей проводят их перемешивание переливанием в другую посуду (не менее двух раз) или переворачиванием посуды (не менее трех раз). Пробы молока доводят до температуры (20±2) °С.

Органолептические показатели − внешний вид, цвет, запах, консистенция, вкус − определяются органами чувств. Оценку запаха и вкуса проводят специалисты лаборатории.

Запах и вкус молока определяют как непосредственно после отбора проб, так и после их хранения и транспортирования в течение не более 4 ч при температуре (4±2) °С.

Анализируемые пробы молока сравнивают с пробой молока без пороков запаха и вкуса. Оценку запаха и вкуса проводят по пятибалльной шкале.

Молоко с оценкой 5 и 4 балла относят к высшему, первому или второму сорту в зависимости от других показателей.

Молоко с оценкой 3 балла относят в зимне-весенний период года ко второму сорту, в остальные периоды года к несортовому.

Государственными стандартами устанавливаются требования и нормы по физико-химическим показателям молока, а также методы определения этих показателей. В лаборатории определяют несколько важных показателей молока.

1. Массовая доля жира

Кислотный метод определения жира основан на выделении жира из молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта, затем производится центрифугирование и измерение выделившегося жира жирометром (бутирометром).

Октический (турбидиметрический) метод определения массовой доли жира в молоке основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока света, рассеянного слоем жировых шариков молока.

Число омыления выражается количеством миллиграммов раствора щелочи, необходимого для омыления глицеридов и нейтрализации свободных жирных кислот, входящих в состав 1г жира. Оно характеризует среднюю молекулярную массу смеси жирных кислот жира: чем больше в нем содержится низкомолекулярных кислот, тем число омыления выше. Число омыления жира молока – 220-234.

Йодное число показывает содержание ненасыщенных жирных кислот в жире. Оно выражается в граммах йода, присоединяющегося к 100 г жира. Йодное число молочного жира повышается летом и понижается зимой, составляя 28-45.

2. Плотность молока

По плотности судят о натуральности молока. При добавлении воды плотность снижается. Плотность молока должна быть от 1024 кг/м³ для жирного молока, до 1037 кг/м³ – для белкового.

Плотность молока определяют ареометрическим и пикнометрическим методами по ГОСТ 3625-84. Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности.

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испытанию производят по ГОСТ 13928.

Изучим подробнее ареометрический метод, так как пикнометрический метод проводится для проведения научных и экспертментальных исследований.

1. Подготовка к измерению.

Плотность заготовляемого коровьего молока определяют при (20 ± 5) °С и не ранее, чем через 2 ч после дойки. Перед определением плотности пробы с отстоявшимся слоем сливок ее нагревают до (35 ± 5) °С, перемешивают и охлаждают до (20 ± 2)°С, затем проводят измерение плотности молока ареометрами типа AM или АМТ.

Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллированной или кипяченой питьевой водой, а остатки влаги удалены льняной тканью или полотенцем, затем вся аппаратура должна быть выдержана на воздухе до полного высыхания. После подготовки ареометра к измерениям не допускается касаться руками его рабочей части. Ареометр берут за верхнюю часть стержня, свободную от шкалы.

Пробу (объемом 0, 25 или 0, 50 дм³ ) тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении. Если на поверхности пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают мешалкой.

2. Проведение измерений.

Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы t₁. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-4 мин после опускания термометра в пробу. Расположение цилиндра с пробой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра.

Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

Первый отсчет показаний плотности ρ ₁ проводят визуально со шкалы ареометра через 3 мин. после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности р₂. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Затем измеряют температуру t₂ пробы с помощью ртутных и нертутных стеклянных термометров.

Расхождение между повторными определениями и плотности (последовательно одно определение за другим в одной и той же пробе) не должно превышать 0, 5 кг/м³.

3. Обработка результатов.

За среднее значение температуры исследуемой пробы принимают среднее арифметическое результатов двух показаний t₁ и t₂.

За среднее значение показаний ареометра при температуре t (ρ ´ _ср) исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое результатов двух показаний ρ ₁ и ρ ₂.

Если проба во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20°С, то результаты определения плотности при температуре t должны быть приведены к 20 °С и соответствии с таблицами приложения 2 или 3.

По таблицам в левой крайней графе находят строку со значением ρ ´ _ср, а в последующих графах таблиц – температуру t на пересечении соответствующей строки и графы находят значение плотности молока при 20°С, которое принимается за окончательный результат.

Если заготовляемое или обезжиренное коровье молоко имеет температуру от 10 до 15°С, то для определения его фактической плотности к полученному значению плотности пробы этого молока ρ ´ _ср добавляют поправку, найденную по таблицам приложения 4 или 5.

Результат определения плотности молока ρ ² º _м с учетом погрешности метода должен быть представлен в виде формулы:

 

ρ ² º _м = ρ _т + Δ ρ _а; Р = 0, 99,

 

где ρ _т – значение, плотности, приведенной к 20°С, кг/дм³, найденное по таблице приложений 2 и 3;

Δ ρ _а – погрешность определения плотности молока ареометрическим методом, не более ± 0, 5 кг/м³;

Р – вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Δ ρ _а до плюс Δ ρ _а.

Допускаемое расхождение между результатами определения плотности молока ρ ² º м одним типом ареометров в различных условиях (в разное время, в разных местах и разными операторами) не должно превышать 0, 8 кг/м³.

Было представлено для экспертизы две пробы коровьего молока: проба № 1 проба № 2.

Измерение плотности молока в пробе № 1.

1. t₁=16, 0 ⁰C; t₂=16, 5 ⁰C;

t_ср=(16, 0+16, 5)/2=16, 25≈ 16, 0 ⁰C

ρ ₁=1028, 5 кг/м³; ρ ₂=1028, 0 кг/м³;

=(1028, 5+1028, 0)/2=1028, 25≈ 1028, 0 кг/м³

2. t₁=15, 5 ⁰C; t₂=16, 0 ⁰C;

t_ср=(15, 5+16, 0)/2=15, 75≈ 16, 0 ⁰C

ρ ₁=1028, 0 кг/м³; ρ ₂=1027, 5 кг/м³;

=(1028, 5+1028, 5)/2=1028, 50≈ 1028, 5 кг/м³.

Т.е. для 1-ой пробы t=16, 0 ^0C   =1028, 0 кг/м³.

Измерение плотности молока в пробе № 2.

1. t₁=15, 5 ⁰C; t₂=16, 0 ⁰C;

t_ср=(15, 5+16, 0)/2=15, 75≈ 16, 0⁰C

ρ ₁=1033, 5 кг/м³; ρ ₂=1032, 5 кг/м³;

=(1033, 5+1032, 5)/2=1033, 0 кг/м³

2. t₁=16, 0 ⁰C; t₂=16, 5 ⁰C;

t_ср=(16, 0+16, 5)/2=16, 25≈ 16, 0 ⁰C

ρ ₁=1033, 0 кг/м³; ρ ₂=1033, 5 кг/м³;

=(1033, 0+1033, 5)/2=1033, 25≈ 1033, 0 кг/м³.

Т.е. для 2-ой пробы t=16, 0 ⁰C =1033, 0 кг/м³.

Приведем плотность молока к температуре 20⁰C.

По таблице в приложении 2 ГОСТ 3625-84 для плотности 1028, 0 кг/м³ и температуры t-16, 0 ⁰C находим плотность равную 1026, 7 кг/м³, а для плотности 1033, 0 кг/м³ и температуры t-16, 0 ⁰C находим плотность равную 1031, 7 кг/м³.

Заключение: первая проба представляет собой пробу жирного молока, а вторая – пробу белкового молока.

3. Кислотность молока

Общая (титруемая) кислотность выражается в градусах Тернера (°Т). Под градусами Тернера понимают количество миллилитров 0, 1 нормального раствора щелочи (NaOH или КОН), необходимого для нейтрализации 100 мл молока или продукта. Титрование производится в присутствии индикатора фенолфталеина.

Кислотность свежевыдоенного молока составляет 16-18°Т. Она создается кислыми солями, белками, углекислотой, кислотами и другими компонентами молока. При хранении сырого молока титруемая кислотность повышается (образуется молочная кислота при брожении молочного сахара), снижается устойчивость белков к нагреванию. Поэтому молоко с кислотностью более 22°Т не подлежит сдаче на молочный завод (кроме белкового молока, имеющего кислотность до 25°Т).

Активная кислотность молока определяется величиной рН при 20⁰С и составляет у свежего молока 6, 55-6, 75. рН среды имеет значение для жизнедеятельности молочных бактерий и образования продуктов брожения.

4. Чистота молока

Молоко процеживается через фильтр из полотна, затем путем визуального сравнения наличия механической примеси на фильтре с образцом сравнения определяется чистота молока.

В зависимости от количества механической примеси на фильтре молоко специалисты испытательной лаборатории подразделяют молоко на три группы чистоты: первая (отсутствуют частицы), вторая (до 13 частиц), третья (заметный осадок частиц). При изменении цвета фильтра молоко относят к третьей группе чистоты, независимо от количества примеси.

5. Размеры кристаллов молочного сахара

Размеры определяются окуляр-микрометром при увеличении в 100 и 600 раз. Небольшую каплю молока помещают на предметное стекло и накрывают покровным стеклом. Величину кристалла определяют с помощью микроскопа по длине грани кристалла, исследуются не менее 100 кристаллов.

В зависимости от размеров кристаллов молочного сахара консистенция продукта может быть:

- однородная по всей массе (до 10 мкм);

- мучнистая (от 11 до 15 мкм);

- песчанистая (от 16 до 25 мкм);

- хруст на зубах (более 25 мкм).

6. Массовая доля лактозы

Метод основан на измерении вращения плоскости поляризации света, проходящего через оптически активное вещество (фильтрат пробы). Фильтрат помещают в кювету сахариметра, производят отсчет, по которому определяют массовую долю лактозы.

7. Определение пастеризации

Определение пероксидазы. Метод основан на разложении перекиси водорода ферментом пероксидазой, содержащимся в молоке и молочных продуктах. Пероксидаза инактивируется при температуре пастеризации не ниже 80 °С с выдержкой 20-30 с.

Освобождающийся при разложении перекиси водорода активный кислород окисляет парафенилдиамин, образуя соединение синего цвета.

Определение фосфатазы. Фосфатаза инактивируется при температуре пастеризации не ниже 63 °С с выдержкой 30 мин.

Метод основан на гидролизе динатриевой соли фенилфосфорной кислоты ферментом фосфатазой, содержащимся в молоке и молочных продуктах.

Выделившийся при гидролизе свободный фенол дает розовое окрашивание с 4-аминоантипирином [32].

8. Определение посторонних веществ

Определение остаточного количества низина. Метод основан на способности антибиотика низина диффундировать в агар и задерживать рост или подавлять тест-культуру, чувствительную к низину.

Определение хлорорганических пестицидов. Метод основан на экстрагировании хлорорганических пестицидов из молока и молочных продуктов Н-гексаном, очистке экстракта и определении пестицидов методами тонкослойной или газожидкостной хроматографии.

9. Определение общего количества бактерий

Метод основан на способности мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов размножаться на плотном питательном агаре при (30±1) °С в течение 72 ч.

10. Определение бактерий группы кишечной палочки

В пищевых продуктах не допускается наличие патогенных микроорганизмов и их токсинов. Непосредственное обнаружение их в пробе представляет сложную задачу. Поэтому выявляются возможные спутники патогенных микробов, т. е. санитарно-показательные микроорганизмы.

Таким индикатором для санитарно-гигиенической оценки пищевых продуктов служит кишечная палочка. Ее наличие говорит о микробном загрязнении продуктов. Чем больше количество кишечной палочки, тем вероятнее присутствие в продукте патогенных микроорганизмов.

Бактерии группы кишечной палочки − грамотрицательные факультативно анаэробные палочкообразные бактерии, ферментирующие лактозу с образованием кислоты и газа при (37±1) °С в течение 24 ч (бродильная проба).

По 1 см³ соответствующих разведений (от 0, 1 до 0, 00001 см³) продукта засевают в пробирки с 5 см³ среды Кесслер. Пробирки с посевами помещают в термостат при (37±1) °С на 18-24 ч. При отсутствии газообразования через 18-24 ч продукт считают не загрязненным бактериями группы кишечной палочки.

Если при контроле молока бактерии группы кишечной палочки обнаружены в объеме менее 0, 3 см³ (т. е. газообразование обнаружено в 5-6 пробирках), то допускается проведение дальнейшей идентификации.

Для этого из пробирок, в которых наблюдалось брожение, проводят посев на среду Эндо частым штрихом. Дно чашки со средой Эндо делят на четыре сектора. Посев из каждой пробирки проводят на отдельный сектор и затем термостатируют в течение 18-24 ч при (37±1) °С.

При отсутствии на среде Эндо колоний, типичных для бактерий группы кишечной палочки (красных, с металлическим блеском, розовых, бледно-розовых), продукт считают не загрязненным кишечной палочкой.

При наличии на среде Эндо колоний, типичных для бактерий группы кишечной палочки, их идентифицируют. Из изолированных колоний делают препараты, окрашивают по Граму и микроскопируют. Микробы, окрашивающиеся по Граму, будут темно-фиолетового цвета, не окрашивающиеся (бактерии группы кишечной палочки) − красного цвета.

Из одной колонии грамотрицательных палочек производят высевы на среду Козера и на среду с глюкозой. Проверяют после термостатирования в течение 18-24 ч при (37±1) °С. При отсутствии кислоты и газа на среде с глюкозой дается отрицательный ответ на наличие бактерий группы кишечной палочки.

Наличие кислоты и газа в среде с глюкозой и отсутствие роста на цитратной среде Козера указывает на присутствие бактерий группы кишечной палочки (цитрат-отрицательной разновидности).

Изменение оливково-зеленого цвета среды Козера на васильковый свидетельствует о том, что обнаруженные бактерии группы кишечной палочки относятся к цитрат-положительным, которые не учитывают [27].

Таким образом:

1. ООО ОЦ Сертификация проводит работы по обязательной и добровольной сертификации продукции, услуг и систем качества в соответствии с действующими нормативными документами по стандартизации, правилами и порядками в области сертификации.

2. Процесс сертификации пищевой продукции состоит из этапов взаимодействия участников сертификации и определен нормативными документами.

3. Проведение сертификации молока в ООО ОЦ " Сертификация" проводится в соответствии с требованиями схем и нормативных документов по сертификации.

4. Экспертизы молока и молочных продуктов в испытательных лабораториях имеют свою специфику и выполняются в соответствии с нормативными документами.

5. Испытательные лаборатории Липецкой области оснащены устаревшим оборудованием, каждая лаборатория специализируется на определенном виде анализа, что не позволяет применить полный и системный подход к определению качества продукции.

5. Как добровольная, так и обязательная Сертификация продукции не обеспечивают стабильно качественную и безопасную продукцию. Образцы для проведения экспертизы выбирают случайным образом из готовой продукции, без учета особенностей жизненного цикла продукции.

 

 

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒

Поделиться: