Экстрагирование с использованием электроплазмолиза и электродиализа

 

Электроплазмолиз – обработка сырья электрическим током низкой и высокой частоты, в результате которой происходит плазмолиз протоплазмы. Сущность метода заключается в разрушающем воздействии тока на белково-липидные мембраны растительных тканей с сохранением целостности клеточных оболочек. Электроплазмолиз дает наибольший эффект при получении препаратов из свежего растительного и животного сырья. При этом получаемые вытяжки обогащены действующими веществами и содержат лишь небольшое количество сопутствующих веществ. Электроплазмолизатор с подвижными электродами – вальцами имеет два горизонтальных электрода, вращающихся навстречу друг другу, к которым подводится электрический ток напряжением 220 В. Свежее сырье поступает в зазор между вальцами из бункера, сок собирается в приемник. Выход сока увеличивается на 20-25% по сравнению с использованием традиционных методов. Аппарат с неподвижными электродами изображен на рис. 1.16.

В нем имеется подвижная крышка (3), которая, опускаясь, отжимает сырье. Время обработки сырья электрическим током составляет доли секунды.

Электродиализ используют для ускорения экстрагирования из растительного и животного сырья. Движущей силой процесса в этом случае является разность концентраций экстрагируемых веществ по обе стороны полупроницаемой перегородки, роль которой в сырье с клеточной структурой выполняют оболочки клеток. Под действием электрического тока изменяют электрические потенциалы поверхности сырья, улучшается его смачиваемость, ускоряет движение ионов биологически активных веществ в полости клеток и в капиллярах клеточных структур. В результате увеличивается коэффициент внутренней диффузии. Экстрагирование этим методом проводят в аппарате из электронепроводящего материала (дерево, пластик) (рис. 1.17) с коническим днищем из нержавеющей стали, над которым помещается стальная перфорированная пластинка (1), служащая катодом.

 

 

Рис. 1.17. Схема установки с использованием электродиализа

 

На пластину, покрытую фильтрующим материалом (2) загружают предварительно замоченное сырье (3), на которое сверху опускается крышка (4) с вмонтированным графитовым анодом (5).

Электроды присоединяются к источнику постоянного тока (15А), плотность на катоде – 0, 6 А/м2, напряжение – 0, 8 В/см. при непрерывном поступлении экстрагента на получение продукта затрачивается в два раза меньше времени по сравнению с другими методами экстрагирования. Выход биологически активных веществ в этом случае возрастает почти на 20%.

Экстрагирование сжиженными газами. Установка предназначена для экстракции природных соединений из растительного сырья с использованием в качестве экстрагентов сжиженных газов (хладонов). Она представляет собой замкнутую систему и состоит из следующих основных узлов (рис. 1.18): экстракторов (1); баллона (2) с используемым газом; напорных емкостей (3), оснащенных указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном; фонарей смотровых (4) для визуального наблюдения за перемещением растворителя и экстракта; фильтра объемного (5) для очистки экстракта; испарителя (6), снабженного указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном; конденсатора (7), снабженного указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном; холодильного агрегата (8) для охлаждения конденсатора, трубопроводов и арматуры.

Принцип работы установки следующий: в экстракторы (1) загружают измельченное сырье через загрузочный штуцер при помощи вакуума. Из экстракторов и испарителя воздух удаляют вакуумированием и заполняют, газообразным хладоном из баллона (2). После достижения равновесия давлений в экстракторы (1) подают сжиженный хладон из напорных емкостей (3). Растворитель проходит сквозь слой сырья, извлекает растворимые компоненты и через фильтр (5) сливается в испаритель (6). В испарителе экстракт подогревается, пары растворителя отделяются и за счет разности давлений поступают в конденсатор (7), охлаждаемый холодильным агрегатом (8), где конденсируются, и растворитель возвращается в напорные емкости (3).

Рис. 1.18. Принципиальная схема экстрагирования сжиженными газами

 

Процесс экстрагирования осуществляется при рабочем давлении 10-65 атм (зависит от давления насыщенного пара экстрагента) и температуре 20-25°С. Многие экстракты, полученные с использованием сжиженных газов, отличаются более высоким содержанием биологически активных веществ, устойчивостью к микробной контаминации. Особенно это относится к сырью, содержащему полифенольные соединения, алкалоиды, гликозиды.

 

Очистка вытяжки

 

Водные, водно-спиртовые вытяжки с малым количеством этанола (20-40%) содержат много высокомолекулярных соединений (водорастворимые белки, сахара, ферменты, пектины, слизи, крахмал), которые до выпаривания должны быть обязательно удалены. В зависимости от количества и свойств балластных веществ используют различные методы очистки. В ряде случаев очистку проводят кипячением – если нет инактивации БАВ. Свернувшиеся при этом белки быстро отслаиваются. Иногда применяют адсорбенты (каолин, бентониты, тальк м т.п.) или сочетание адсорбентов с кипячением. Часто применяют способ удаления балластных веществ путем осаждения их спиртом.

Спиртоочистка проводится с предварительным упариванием вытяжек до половинного объема по отношению к массе исходного сырья. После охлаждения к ней добавляют двойной объем крепкого (95-96%) этанола. Все тщательно перемешивают и оставляют на 5-6 дней при температуре не выше 10°С. Отстоявшийся слой сливают с осадка и фильтруют. Очищенную вытяжку при необходимости подвергают дальнейшему сгущению.

Для вытяжек хлороформных (четыреххлористого углерода) применяют метод замены экстрагента. При этом к упаренной до половинного объема по отношению к массе исходного сырья вытяжке добавляют воду в количестве, равном массе сырья. Растворимые в хлороформе (четыреххлористом углероде) хлорофилл, смолистые вещества выпадают в осадок, т.к. они не растворяются в воде. Вытяжку отстаивают, фильтруют и подвергают дальнейшей обработке.

 

Сгущение вытяжки.

Очищенные вытяжки упаривают под вакуумом при температуре 50-60°С и разрежении 600-650 мм рт.ст. до требуемой консистенции. При сгущении спиртовых вытяжек или вытяжек после спиртоочистки вначале отгоняют спирт, не включая вакуума. Аппаратура, используемая для упаривания вытяжек в фармацевтическим производстве, имеют свои особенности. Объясняется это тем, что в вытяжке содержатся биологически активные вещества, которые при упаривании могут осаждаться на стенках выпарных аппаратов, обогреваемых паром и терять свою активность из-за высокой температуры стенок. Поэтому аппараты, в которых нет циркуляции упариваемой вытяжки или есть слабая циркуляция (как в выпарном кубе) в фармацевтическом производстве применяют крайне редко. Предложенные в последние годы конструкции с интенсивной циркуляцией далеко не все широко используются в заводском производстве. Так, высокоэффективный центробежный роторно-пленочный аппарат «Центритерм» хотя и показал высокую производительность в промышленности, не нашел применения из-за возникающих в процессе работы вибраций и большого шумового эффекта. Наибольшее применение на этой стадии, как надежные в работе, высокоэффективные, удобные в обслуживании и малоэнергоемкие нашли такие конструкции, как прямоточный роторный, циркуляционный вакуум-выпарной аппарат и пенный испаритель.

Роторный прямоточный аппарат (рис. 1.19) имеет вертикальный корпус (1) с паровой рубашкой (2). По центру корпуса расположен ротор в виде вертикального вращающегося вала (3) с шарнирно закрепленными на нем скребками (4). Подлежащая упариванию вытяжка подается в верхнюю часть корпуса роторного выпарного аппарата через штуцер (5) в полость распределительного кольца (6) из которого вытекает в виде многочисленных струек, смачивающих вращающиеся скребки. Со скребков вытяжка разбрызгивается на обогреваемую цилиндрическую поверхность корпуса в виде тонкой пленки, из которой происходит испарение растворителя. Сгущающаяся вытяжка снимается скребками и под действием силы тяжести стекает в нижнюю коническую камеру, из которой непрерывно отводится через штуцер (7). В сепарационной камере (8) из вторичного пара отделяются капли жидкости с помощью каплеотбойника (9). Образующийся вторичный пар без капель увлеченной жидкости поступает в верхнюю часть сепарационной камеры (8) и через патрубок (10) отводится к конденсатору. Роторный испаритель может работать как под атмосферным давлением, так и под вакуумом.

 

Экстракты-концентраты

 

Экстракты-концентраты или экстракты для приготовления настоев и отваров представляют собой стандартизованные жидкие и сухие извлечения из лекарственного растительного сырья, используемые для быстрого приготовления водных извлечений в аптечной практике.

Различают жидкие концентраты, которые готовят в соотношении 1: 2 и сухие концентраты, в которых соотношение 1: 1. Это означает, что из 1 части по массе растительного материала получают две объемные части жидкого концентрата или 1 часть по массе сухого концентрата. При получении экстрактов в качестве экстрагента используют этанол низких концентраций (от 20 до 40%). Это объясняется стремлением приблизить концентраты по составу экстрагируемых веществ к аптечным водным извлечениям.

Технология получения жидких концентратов предусматривает те же стадии, что и при получении жидких экстрактов, а именно: получение вытяжки из лекарственного растительного сырья, очистка вытяжки, стандартизация. Для получения вытяжки чаще используют методы, в которых не применяют выпаривание (количество конечного продукта при этом будет выше). Очистка вытяжек сводится к отстаиванию и фильтрованию отстоявшейся вытяжки. Стандартизуют жидкие концентраты по тем же показателям, что и жидкие экстракты (содержание действующих веществ, сухой остаток, содержание спирта или плотность, содержание тяжелых металлов).

Сухие концентраты отличаются от обычных сухих экстрактов тем, что содержание действующих веществ в них равно содержанию в исходном сырье т.е. 1: 1 (только для сухого концентрата ландыша оно равно половинному количеству 1: 2). Следовательно, для приготовления настоев и отваров из сухих концентратов вместо прописанного по рецепту количества лекарственного сырья берут одинаковое по массе количество сухого концентрата и растворяют в рассчитанном объеме воды.

Сухие концентраты или «концентрированные сухие настои и отвары» в зарубежной фармацевтической литературе больше известны под названием «абстракты». Одна часть абстракта может отвечать одной (1: 1) или 0, 5 (1: 2) части исходного лекарственного растительного сырья.

⇐ Предыдущая234567891011Следующая ⇒

Поделиться: