Сорбционно-спектральный метод.

Основан на анализе пробы газа носителя и температурного поля, меняющегося во времени и пространстве. Этот метод еще называют хромотермографией. Он позволяет уменьшить время проведения анализа и сжать пики.

В зависимости от агрегатного состояния подвижной и неподвижной фазы различают:

- газо-адсорбционный

- газо-жидкостный

 

В первом методе подвижная фаза – газ, а неподвижная фаза – сорбент, либо жидкость, нанесенная тонким слоем на твердый пористый носитель.

 

Требования к газу-носителю:

1. Он должен быть инертен и по отношению к компонентам и по отношению к сорбенту.

2. Обладать малой вязкостью.

3. Быть дешевым и доступным.

В качестве газов-носителей могут использоваться воздух, азот, аргон, углекислый газ, водород, гелий.

 

Требования к твердым сорбентам:

1. Селективность по отношению к компонентам, т.е. он должен по разному их сортировать.

2. Химическая инертность.

3. Механическая прочность.

4. Способность к заполнению хроматографической колонки.

Плотность набивки – количество сорбента в граммах на мл объема насадочной колонки.

Адсорбенты: активированный уголь, окись алюминия, силикогели.

 

В газо-жидкостном методе в качестве неподвижной фазы используется жидкость. Требования к ней такие же, что и к сорбенту, но она наносится на твердый пористый носитель.

Требования к твердому носителю:

1. Химически и сорбционно инертен.

2. Большая удельная поверхность.

3. Способность к заполнению колонки.

4. Температурная стабильность.

5. Механическая прочность.

Используются огнеупорный кирпич, карборунд, диатомовая глина.

 

2. Аппаратурное оформление процесса хроматографии.

Процесс происходит в приборе – хроматографе.

 

1 – дозатор

2 – хроматографическая колонка

3 – хроматографический детектор

4 – регистратор

Дозатор предназначен для ввода в 2 газообразной или жидкой пробы. Если используется жидкая проба, то дозатор должен содержать испаритель.

Требования: воспроизводимость объема вводимой пробы, химическая и сорбционная инертность.

Дозатор в виде кольцеобразного объема.

При повороте газ-носитель захватывает пробу и поступает в колонну.

Запорное устройство.

 

В режиме подготовки пробы нечетные открыты, а четные закрыты. При введении пробы – наоборот.

 

 

2.1.Хроматографическая колонка.

В ней происходит весь процесс разделения. Это основной узел.

Колонки бывают насадочные и капиллярные.

 

Насадочные представляют собой трубку с внутренним диаметром 4 – 8мм и длиной 0, 5 – 10м. Трубка изготовлена из нержавеющей стали и содержит сорбент. Колонки помещаются в термостат, где температура поддерживается с точностью 0, 5 – 0, 1 С.

 

Капиллярные выполнены в виде трубок с внутренним диаметром 0, 2 – 1мм и длиной 15 – 100м. Используются в газо-жидкостных хроматографах и жидкость в них распределяется тонкой пленкой по стенкам. Достоинство – хорошая разделяющая способность (высокая эффективность).

 

2.2. Хроматографический детектор.

Газоанализатор, фиксирующий какое-либо свойство выходящей из колонки бинарной газовой смеси.

Детекторы различаются чувствительностью, которая измеряется в единицах Нортера. Это величина выходного сигнала в мВ при изменении концентрации на 1мг на мл, т.е.:

чувствительность по Нортеру.

В хроматографии получили распространение следующие методы:

- термокондуктометрический

- пламенно-ионизационный

- термоионный

- пламенно-фотометрический

- электронно-захватный

Термокондукто-

Метрический метод

аналогичен термокондуктометрическому газоанализатору. Чувствительность 50 – 1000 единиц по Нортеру.

 

Пламенно-ионизационный детектор.

Принцип действия основан на ионизации анализируемого вещества в водородном пламени. Ионизирующийся участок находится между горелкой и коллектором. Чувствительность 10⁵ единиц по Нортеру – самая высокая.

Недостаток – применение лишь для анализа горючих компонентов газовой смеси. Если в качестве газа-носителя используется водород, то его дополнительно не подают.

 

 

Термоионный детектор.

По принципу действия аналогичен предыдущему и отличается тем, что в водородное пламя вводят пары щелочных металлов. Присутствие этих паров вызывает резкое повышение чувствительности к фосфоро- и азотосодержащим соединениям.

 

⇐ Предыдущая31323334353637383940Следующая ⇒

Поделиться: