Лабораторная работа№14 Азот и его соединения.

Элементы подгруппы V A

Лабораторная работа№14 Азот и его соединения.

Получение азота разложением нитрита аммония

Положить в пробирку 1 г измельчённого нитрита натрия, прилить 3 мл концентрированного раствора хлорида аммония и нагреть. Когда из пробирки будет вытеснен весь воздух, собрать выделяющийся газ в пробирку над водой. Внести в него горящую лучинку. Что происходит?

1-колба с нитритом аммония;

2- соединительный шланг

3 – пробирка с водой;

4- кристаллизатор в водой

 

Рис. Установка для получения азота

Получение аммиака

Смешать в фарфоровой ступке равные количества хлорида аммония и гидроксида кальция. Собрать прибор, состоящий из сухой пробирки и Г-образной газоотводной трубки. Пробирку заполнить на треть приготовленной смесью хлорида аммония и гидроксида кальция. На газоотводную трубку, направленную отверстием вверх, надеть сухую пробирку, прикрыв зазор между трубкой и пробиркой ватным тампоном. Нагреть пробирку со смесью, держа её так, чтобы донышко было немного выше отверстия. Через 4-5 минут медленно снять пробирку с аммиаком с газоотводной трубки и закрыть её резиновой пробкой. Пробирку сохранить для работы 3б.

Рис. Установка для получение аммиака

3. Свойства аммиака

а) Вновь нагреть пробирку прибора для получения аммиака и поднести к отверстию газоотводной трубки стеклянную палочку, смоченную концентрированной соляной кислотой. Объяснить появление белого аэрозоля.

б) Пробирку с аммиаком погрузить в чашку с водой и открыть под водой пробку. Наблюдать растворение аммиака и заполнение пробирки водой. После того как вода в пробирке перестанет подниматься, закрыть под водой пробирку пробкой, вынуть из чашки и добавить к содержимому 2-3 капли раствора фенолфталеина. Объяснить наблюдаемое явление.

в) В пробирку налить немного бромной воды и прибавить раствор аммиака. Объяснить изменение окраски раствора. Какие свойства проявляет аммиак в данной реакции, если одним из продуктов является азот?

Характерные реакции на ион аммония

а) К раствору соли аммония добавить раствор гидроксида натрия и нагреть. Доказать выделение аммиака при помощи красной лакмусовой бумажки. Осторожно понюхать выделяющийся газ.

б) К небольшому количеству (»0, 5 мл) раствора соли аммония прибавить реактив Несслера (раствор K₂[HgI₄] в KOH). Образуется красно-коричневый осадок состава [Hg₂N]I× H₂O по схеме:

NH₄⁺ + 2[HgI₄]^2– + 4OH^– = [Hg₂N]I× H₂O¯ + 7I^– + 3H₂O

Свойства солей аммония

А. Разложение. Растереть в ступке 0, 5 г сульфата аммония и рассыпать при-

мерно поровну в две сухие пробирки. Одну нагреть в пламени спиртовки до рас-

плавления соли. Испытать выделяющийся газ с помощью влажной розовой лакму-

совой бумажки. Что наблюдается и почему? Бумажку сохранить для демонстрации.

После охлаждения добавить в обе пробирки по 2 мл воды и по 1 мл лакмуса. Объяс-

нить наблюдение и сделать вывод о термической устойчивости солей аммония, учитывая, что продуктом разложения сульфата аммония является гидросульфат аммония.

Результат опыта показать группе.

Б. Тепловой эффект растворения. В стакан на 100 мл с 10 мл воды, по-

ставленный на мокрый картон, всыпать 6 г нитрата аммония и перемешать палочкой

до растворения соли. Что наблюдается, если приподнять стакан? Почему?

В. Восстановительные свойства. Прокалить две медных проволоки в пла-

мени спиртовки до почернения, затем одну оставить для сравнения, а вторую на-

греть в стакане с насыщенным раствором NH Cl 4. Что наблюдается? Повторить опыт,

используя сухую соль хлорида аммония. Каков результат? Объяснить наблюдения.

Г. Возгонка хлорида аммония

Поместить на дно сухой пробирки немного хлорида аммония, нагреть его. Через некоторое время на холодных стенках пробирки образуется белый налёт. Продолжая нагрев можно перевести всю соль со дна на стенки. Проверить состав возогнанного продукта на наличие ионов NH₄⁺ и Cl^–.

ОКСИДЫ АЗОТА

А. Получение и свойства оксида азота(I). Нагреть в тигле на плитке соль нитрата аммония, высушенную при 1050С и смешанную с сухим песком. Испытать, горит ли интенсивнее лучинка над тиглем, чем просто на воздухе? Объяснить наблюдение.

Б. Получение и свойства оксида азота(II). (Тяга! )

Собрать прибор из колбы с S-образной газоотводной трубкой. Поместить в колбу медные стружки и добавить разбавленной (1: 3) азотной кислоты. Слегка нагреть колбу. После того как из прибора будет вытеснен воздух, собрать выделяющийся газ в пробирку над водой.

Рисунок Установка для получения оксида азота(II)

Закрыть пробирку под водой, поднести к листу белой бумаги и открыть пробку. Объяснить наблюдаемое явление. Вновь закрыть пробку, опрокинуть пробирку в кристаллизатор и открыть пробку. Наблюдать растворение газа. Закрыть пробирку, вынуть из кристаллизатора и проверить действие полученного раствора на индикатор.

В. Образование и распад оксида азота(III). (Тяга)

Охладить в двух пробирках немного кристаллического нитрита натрия и разбавленной серной кислоты снегом или льдом. Затем смешать содержимое пробирок. Наблюдать окрашивание жидкости в голубой цвет (образование N₂O₃) и появление над жидкостью бурого газа (частичный распад N₂O₃ с образованием NO₂).

7. Окислительные и восстановительные свойства азотистой кислоты. (Тяга)

а) Налить в пробирку 2-3 мл раствора иодида калия, подкислить его разбавленной серной кислотой и прибавить немного раствора нитрита натрия. Наблюдать выделение свободного иода.

б) К небольшому объёму раствора KMnO₄, подкисленному серной кислотой, прилить раствор NaNO₂. Что происходит?

8. Окислительные свойства азотной кислоты и её солей. (Тяга)

а) К нескольким каплям концентрированной азотной кислоты прилить небольшое количество раствора фуксина и перемешать. Объяснить наблюдаемое явление.

б) В пробирку налить немного концентрированной азотной кислоты и добавить серного цвета. Нагреть. После окончания реакции жидкость вылить в пробирку с водой, профильтровать, подтвердить наличие в фильтрате сульфат-анионов.

в) Окисление органического вещества («огонь – художник»). На листе фильтровальной бумаги нарисовать насыщенным раствором нитрата натрия (с помощью стеклянной палочки) линию так, чтобы она не пересекалась и не прерывалась, и вывести ее в низ листа. После полного высушивания поднести в присутствии группы тлеющую лучинку к месту вывода линии. Что наблюдается и почему?

9. Действие азотной кислоты на металлы. (Тяга)

а) В пробирку положить кусочек цинка и прибавить концентрированной азотной кислоты. Какой газ выделяется?

б) В пробирку поместить немного цинковой пыли и прилить сильно разбавленной (1: 10) азотной кислоты. В течение нескольких минут перемешивать содержимое пробирки встряхиванием, затем слить жидкость декантацией в чистую пробирку. Доказать наличие в растворе ионов аммония при помощи реактива Несслера.

10. Действие концентрированной азотной кислоты на соляную (царская водка). (Тяга)

Налейте в пробирку 3-5 капель концентрированной азотной кислоты и 9-15 капель (тройной объем) концентрированной соляной кислоты. Смесь слегка нагрейте. У отверстия пробирки подержите кусочек фильтровальной бумаги, смоченной раствором иодида калия. Что происходит? Напишите уравнения реакций. Доказать, что при этом образуется газообразный хлор.

11. Реакция на ион

Нитрат-ион не образует малорастворимых и окрашенных в характерные цвета солей, которые могли бы быть использованы для открытия их присутствия в растворе. Для этой цели используются окислительные свойства нитрат-ионов.

А) Восстановление до аммиака. К 3-4 каплям раствора нитрата прибавьте 6-8 капель раствора гидроксида натрия и небольшой кусочек алюминия ( или цинка). Пробирку можно прикрыть ватным тампоном для задержания брызг щелочи, уносимых выделяющимися газами. Поверх там пона поместите кусочек влажной индикаторной бумаги (или фильтровальной бумаги, смоченной фенолфталеином) и оставьте ее на несколько минут. В данных условиях ион NО3¯ восстанавливается до NН3, который и вызывает изменение окраски индикатора:

3 NО3¯ + 8 А1 + 5 ОН- + 2 Н2О = 3 NН3 + 8 А1О2

-Обнаружению NО3¯ мешает ион NН4+, который должен быть предварительно удален из раствора кипячением со щелочью.

Б) Реакция «бурого кольца». В каплю исследуемого раствора нитрата, помещенного на часовое стекло, внесите кристаллик FeSO4 и каплю концентрированной серной кислоты. В присутствии NО3¯ вокруг кристалла появляется бурое кольцо вследствие образования комплексного соединения [Fe(NО)SO4]: 6 Fe²⁺ + 2 NО3¯ + 8 Н+ = 6 Fe³⁺ + 2 NО + 4 Н2О

NО + Fe²⁺ + SO4^2- = [Fe(NО)SO4]

Ионы NО2¯ также дают эти две реакции, но их можно различить при помощи реакций с серной кислотой, перманганатом или дихроматом калия.

СВОЙСТВА КРАСНОГО ФОСФОРА

А. Растворимость. Проверить, растворяется ли в хлороформе красный фосфор. Объяснить результат.

Б. Окислительные свойства. Поместить в сухую пробирку 0, 7 г красного

фосфора и кусочек очищенного натрия (величиной с горошину). Закрепив в держа

теле, нагревать пробирку на спиртовке в присутствии группы. Что наблюдается? Почему? После охлаждения опустить пробирку (тоже в присутствии группы) в кристаллизатор (чтобы вода набралась в пробирку). Объяснить наблюдаемый внешний эффект.

В. Восстановительные свойства. Испытать отношение красного фосфора к

концентрированной азотной кислоте при нагревании. После прекращения выделения оксидов азота полученный раствор охладить, отфильтровать и проанализировать на присутствие фосфат-ионов (с помощью каких реактивов? ).

ОПЫТ 4. АНАЛИЗ ФОСФАТ-ИОНОВ

А. Реакция свертывания белка. Налить в три пробирки по 1 мл раствора

белка (Белок одного яйца разводят в 400 мл воды, тщательно перемешивают палочкой и отфильтровывают), затем в первую и вторую пробирки добавить равные объемы соответственно первого и второго растворов, полученных в опыте 3А, а в третью - дифосфата натрия. Затем приливать по каплям (во все пробирки одновременно) 1M уксусную кислоту до появления мути в одной из пробирок. Какой из фосфорсодержащих анионов сворачивает белок?

Б. Реакция с нитратом серебра. К 1 мл раствора дифосфата натрия доба-

вить 3 капли раствора нитрата серебра. Что наблюдается? Аналогичные реакции

провести с растворами, полученными в опытах 3А и 3Б. Сравнить результаты.

Можно ли с помощью данных реакций (пункты А и Б) отличить метафосфат-,

ортофосфат- и дифосфат-ионы друг от друга?

3 Аg+ + НРО4 ^2¯ = Аg3РО4↓ + Н+

Образуется желтый осадок Аg3РО4, растворимый в разбавленной азотной кислоте и в растворе аммиака.

 

Элементы подгруппы V A

Лабораторная работа№14 Азот и его соединения.

12Следующая ⇒

Поделиться: