Дробная мацерация или ремацерация.

Эта модификация предусматривает эпизодическое изменение разности концентраций на границе раздела фаз за счет обновления экстрагента. При этом экстрагент (5х или 10х - кратные объемы) разделяется на порции и время настаивания, т.е. 7 суток, тоже расчленяется на периоды, а именно: если экстракт готовится в соотношении 1: 5 то вначале растительный материал экстрагируется 4-ро суток трех кратным объемом экстрагента, после прессования экстракция осуществляется 1х-кратным объемом чистого экстрагента в течение 2 суток и наконец в течение 1-х суток – оставшимся однократный объемом экстрагента. Т.о. в сумме время экстракции составляет 7 суток, количество экстрагента – 5 объемов. Если же экстракт готовится в соотношении 1: 10, тогда указанные объемы экстрагента удваиваются, т.е. 6: 2: 2, что в итоге даст 10-кратный объем. Из статических многоступенчатых методов в производстве используется метод Н.А. Чулкова – противоточная ремацерация с незаконченным циклом.

Из динамических (периодических) методов в производстве используется одноступенчатый периодический способ – перколяция.

Перколяция.

Наименование метода происходит от лат. percolare – процеживать, обеспечивать.

Перколяция – это непрерывная фильтрация, процеживание экстрагента сквозь слой сырья. Осуществляется в специальных емкостях, представляющих собой цилиндр с ложным дном и краном внизу.

Перколирование ведется до " полноты" истощения, т.е. до такой степени, когда в сырье остается настолько малое количество действующих веществ, что дальнейшее извлечение становится экономически нецелесообразным. Полноту истощения определяют визуально по обесцвечиванию перколята (извлечения) или качественными реакциями на действующие вещества – алкалоиды, таннаты, гликозиды, кислоты и т.п. После этого извлечение разбавляется чистым экстрагентом, если его объем получился меньше расчетного или содержание действующих веществ выше стандарта.

Если же извлечение содержит действующих веществ меньше нормы, то она ни в коем случае не может быть сконцентрирована упариванием. В таком случае повторно делается одноименная настойка, но с завышенным содержанием действующих веществ (более качественное сырье, меньший объем израсходованного извлекателя, заниженная скорость перколяции и др.), с помощью которой и исправляют брак.

Из методов в галеновом производстве более широко применяются периодические многоступенчатые методы реперколяции (с законченным или незаконченным циклами) сущность которых заключается в использовании батарей диффузоров (перколяторов). При этом извлечение из одного перколятора используется для перколирования сырья в следующем перколяторе (диффузоре). Таким образом, экстрагент, проходя через такую батарею диффузоров с сырьем, насыщается действующими веществами в необходимом количестве.

Свежий экстрагент поступает всегда в экстрактор с наиболее истощенным сырьем, а вытяжку получают из экстрактора со свежезагруженным сырьем.

Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом проводится в батарее перколяторов. Количество перколяторов в батарее зависит от свойств сырья, чем труднее экстрагируется сырье, том большее число перколяторов входит в батарею.

Сырье, разделенное на равные части, загружают в перколяторы. В 1-м перколяторе сырье замачивают для набухания в течение 4-6 ч, после чего в перколятор подают экстрагент до “зеркала” и настаивают 24 ч. Затем перколируют в отдельную емкость, получая 80% готового продукта (Г.П.1 — 80%) по отношению к массе сырья в этом перколяторе.

Перколирование продолжают до полного истощения сырья в другую емкость - получают “отпуск 1”. Этим “отпуском 1” проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья во 2-м перколяторе, из которого получают готовый продукт (Г.П.2 — 100%) в количестве, равном 100% от массы сырья в перколяторе и “отпуск 2”. Отпуском 2 проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья в 3-м перколяторе, из которого получают (Г.П.З — 100%) готовый продукт 3 в количестве, равном 100% от массы сырья в перколяторе и “отпуск 3”. Так ведут процесс в каждом последующем перколяторе, если их больше 3-х. Отпуск последнего перколятора упаривают до недостающих 20% готового продукта, слитого из 1-го перколятора. При этом получают на 300 кг сырья жидкого экстракта: 80+100+100+20=300 л (кг), т. е. в соотношении 1: 1.

Реперколяция по методу Босина. Сырье загружают в равных количествах в каждый перколятор батареи. Сырье в 1-м перколяторе экстрагируют чистым экстрагентом, в последующих - отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Число перколяторов подбирают таким образом, чтобы количество продукта при получении вытяжки из последнего перколятора было в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала, т. е. 1: 1.

Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопее США и Германии. Эти варианты реперколяции официнальны в указанных странах.

Согласно фармакопее США исходное сырье принимают за 100% и загружают в перколяторы в соотношении 5: 3: 2.

Работу начинают с наибольшей порцией сырья и обрабатывают ее чистым экстрагентом. Перколят собирают в два приема: готовый продукт 1 в количестве 20% от общего количества сырья и отпуск, который используют для набухания, настаивания и перколяции во 2-м перколяторе. Из 2-го перколятора получают готовый продукт 2 в количестве 30% от общего количества сырья и отпуск 2, используемый для 3-го перколятора. Из 3-го перколятора собирают 50% готового продукта по отношению к массе сырья.

Всего получают 20 t-30-l-50 - 100% готового продукта на 100% исходного сырья, т. с. 1: 1.

В соответствии с Германской фармакопеей все сухое сырье загружают в три перколятора в соотношении 5: 3, 25: 1, 75 и проводят процесс, аналогично описанному выше, для фармакопеи США. Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопеям США и Германии могут применяться для небольших производств при получении незначительного количества продукта, так как в этих модификациях реперколяции сырье во 2-м и в 3-м перколяторах истощается не полностью. Меньше всего сырье истощается в 3-м перколяторе.

Метод реперколяции по Чулкову был предложен в 1943 г. и нашел применение в фармацевтических производствах, длительно работающих по этой схеме. Экстрагирование проводят в батарее из 4-х и более перколяторов. Различают два периода: в пусковой период ежедневно загружают по одному перколятору и слив готового продукта не производят. В каждый перколятор загружают равное количество сырья, которое предварительно заливают равным количеством чистого экстрагента (для 1-го перколятора) или извлечением, полученным из предыдущего перколятора (для 2-го и всех последующих перколяторов). Набухшее сырье загружают в первый (хвостовой) перколятор, заливают экстрагентом до зеркала и оставляют на сутки. На следующий день из первого перколятора сливают извлечения в два приема: первое извлечение — в объеме, равном массе сырья, загруженного в перколятор, используемое для замачивания сырья для второго перколятора, и второе извлечение – в двойном объеме по отношению к массе сырья, используемое для настаивания сырья во втором перколяторе. В это время в первый перколятор подают свежий экстрагент в количестве, равном сумме извлечений. На третий день из второго перколятора собирают также два извлечения: для работы с сырьем, предназначенным для загрузки в третий перколятор. Во второй перколятор подают вытяжки из первого перколятора, а в него снова подают свежий экстрагент. Далее процесс проводится аналогично. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период. В это время из последнего перколятора сливают первую порцию готового продукта в объеме, равном массе сырья в этом перколяторе. Одновременно из первого перколятора сливают все вытяжки.

Вторая и третья порции свежего экстрагента V1=V2 могут быть определены из уравнения:

Такой метод экстрагирования применяют для фитохимического производства небольших объёмов и в лабораторных условиях. При использовании этого метода в последнем и предпоследнем перколяторах сырье истощается не полностью, так как обработка проводится не чистым экстрагентом.

В СНГ получила распространение модификация противоточного многоступенчатого экстрагирования, разработанная во ВНИИФ: сырье укладывают в три экстрактора – диффузора. В 1-й экстрактор экстрагент заливают до " зеркала" настаивают 24 часа, вытяжку сливают и ею заливают сырье во 2-м экстракторе, одновременно заливают экстрагент и в 1-й экстрактор. Оба экстрактора оставляют на 2 ч, затем вытяжки из второго вливают и заливают ею сырье в 3-м экстракторе со свежим сырьем, вытяжку из первого экстрактора сливают во второй, настаивают 2 часа. Сырье из 1-го экстрактора отжимают. Через 2 часа из третьего экстрактора получают первую партию готового продукта. Вытяжку из второго вновь сливают и заливают в 3-й экстрактор и настаивают 2ч; сырье из второго отжимают. Через 2 часа из 2-го экстрактора получают вторую партию готового продукта. Сырье отжимают и все сливы и отжимы объединяют, отстаивают 7 сут., и фильтруют.

В условиях крупнотоннажного производства схемы противоточного экстрагирования используют большее количество перколяторов (диффузоров).

Противоточный метод экстракции периодического действия. Работа такой батарей экстракторов делится на пусковой период, рабочий и остановочный в конце производства. Рабочий метод может продолжаться месяцами или даже годами.

Пусковой период: растительный материал загружают в 1 экстрактор и сюда из напорного бака А через краны 2, 19 заливают экстрагент. Настаивают при закрытых кранах 7 и 2. Затем таким же способом загружают экстрактор VI, куда из бака А через краны 2, 19, 13 и 24 подают экстрагент. Заполненный экстрактор оставляют для настаивания. Потом по предыдущему способу заполняют экстракторы V, IV и III. Экстрагент из бака А протекает последовательно через все экстракторы, постепенно насыщаясь. Из экстрактора III он вытекает в бак Б уже максимально насыщенным - концентрированным. Затем включают экстрактор II и отключают экстрактор I.

Рабочий период: начинается со второго оборота экстрактора I. При этом его отключают от батареи, выгружают истощенный материал, отливают сырье. Экстрактор I загружают свежим растительным сырьем. Тем временем из бака А свежий экстрагент поступает в экстрактор VI, где находится максимально истощенное сырье. В данном случае этот экстрактор называется хвостовым. Извлекатель через краны 1, 24, 18, 23, 17, 22, 16, 21, 15 экстракторов VI, V, IV, III и II, насыщается экстрактивными веществами, и его спускают через краны 14, 25, 31 в бак Б. Экстрактор II, содержащий наименее истощенное сырье, из которого выпускают извлечение, называют головным.

После истощения материалов экстракторе VI, его отключают от батареи для выгрузки истощенного сырья и загрузки нового. В то же время включают экстрактор I со свежим материалом. Теперь хвостовым становится V-экстрактор, а головным I-й, из которого в бак Б спускают концентрированное извлечение и т.д.

В продолжение всей экстракции один экстрактор находится под выгрузкой истощенного материала и загрузкой нового свежего материала. Чистый извлекатель всегда поступает в хвостовой экстрактор с максимально истощенным сырьем. Концентрированное извлечение отбирают из готового экстрактора со свежим растительным материалом. Все экстракторы последовательно становятся и хвостовыми и головными.

При окончании производства последовательно выключают хвостовые экстракторы, но новых экстракторов со свежим сырьем не включают. При этом получаются менее концентрированное извлечение, чем в рабочем периоде, это извлечение собирают отдельно в бак В.

Батарейные экстракторы, описанные выше наряду с положительными качествами (получение концентрированной вытяжки, непрерывность процесса) имеют и некоторые недостатки: большая затрата рабочей силы, громоздкость оборудования, невозможность автоматизации процесса. Большее преимущество имеют способы непрерывного экстрагирования в аппаратах с активным (прямоточным или противоточным движением сырья и экстрагента) противотоком.

Непрерывное экстрагирование (динамические методы прямо- и противоточные с движением экстрагента и/или сырья непрерывно).

Общий принцип этих способов заключается в следующем: растительный материал, поступающий в специальные барабаны, постоянно перемещается с помощью шнеков, скребков, транспортных, лент и т.п. С противоположного конца экстрактора поступает извлекатель, который движется навстречу растительному материалу. При соприкосновении и перемешивании сырья и извлекателя происходит экстрагирование лекарственных веществ. С одного конца экстрактора вытекает концентрированное извлечение, а с противоположного выделяется истощенный растительный материал.

⇐ Предыдущая13141516171819202122Следующая ⇒

Поделиться: