Рекуперация экстрагентов из отработанного сырья

В отработанном лекарственном растительном сырье (ЛРС) - шроте остается от 2-х до 3-х объемов экстрагента по отношению к массе сырья. Этот экстрагент обязательно рекуперируют, т.е. извлекают различными методами и возвращают в производство.

Если на фармацевтическом предприятии нет водяного пара, как теплоносителя (что часто бывает на фармацевтических фабриках), то рекуперацию этанола из шрота проводят методом вымывания водой. С целью уменьшения потерь экстрактивных веществ и экстрагента из шрота предварительно отжимают экстрагент на прессе и полученную вытяжку используют в соответствующем производственном процессе. Шрот после пресса заливают водой и настаивают в течение 1, 5 ч. При этом этанол диффундирует из сырья в воду. После чего со скоростью перколяции получают промывные воды. Их количество зависит от концентрации экстрагента.

Так, для рекуперации 70% этанола получают около 5 объемов промывных вод по отношению к сырью, для 40% этанола получают около 3-х объемов. Эти промывные воды, содержащие 5-30% этанола могут быть использованы для разведения крепкого этанола при приготовлении экстрагента. Чаще промывные воды подвергают простой перегонке (рис. 1.4) с целью укрепления этанола. Промывные воды в емкости (1) нагревают до кипения электронагревателем (2), газом или любым другим доступным предприятию теплоносителем. Образующиеся пары спирта с водой поступают в конденсатор (3) из которого конденсат собирается в сборнике отгона (4). При этом получают отгон, содержащий до 88% спирта.

Рис. 1.4. Схема простой перегонки

На крупных фармацевтических заводах рекуперацию экстрагента из шрота проводят в перколяторах, после полного слива вытяжки, методом перегонки с водяным паром (Рис. 1.5). Для ускорения процесса рекуперации одновременно используют «глухой» и «острый» пар. «Глухой» пар подают в рубашку (1) перколятора (2) через штуцер (3). «Острый» пар поступает через нижний штуцер (4) и смешивается с сырьем (5). В результате такой подачи теплоносителя сырье быстро прогревается, этанол, содержащийся в сырье, закипает и удаляется из верхней части перколятора через патрубок (6) вместе с парами воды. Смесь паров спирта и воды направляется в теплообменник (7), из которого конденсат поступает в сборник отгона (8).

Полученный отгон используют как экстрагент если его концентрация соответствует требуемой. При других концентрациях отгон используют для приготовления экстрагента для сырья того же наименования, т.к. ароматические соединения сырья перегоняется вместе с этанолом. Рекуператы и отгоны, содержащие 30-40% этанола и выше могут быть укреплены и очищены ректификацией.

Рис. 1.5. Схема рекуперации экстрагента из шрота методом перегонки с водяным паром

 

 

МЕТОДЫ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ

                  ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НАСТОЕК

Мацерация (от лат maceratio — вымачивание) относится к статическим 

одноступенчатым периодическим методам экстрагирования. Мацерация 

проводится следующим образом. Измельченное сырье с предписанным 

количеством экстрагента загружают в мацерационный бак и настаивают при 

температуре 15—20 °С, периодически перемешивая. Если специально в НД не 

оговорены сроки, то настаивание проводят в течение 7 сут. с периодическим 

перемешиванием. После чего вытяжку сливают, сырьё отжимают, отжатое 

сырьё промывают небольшим количеством экстрагента, снова отжимают,  

отжатые вытяжки добавляют к слитой первоначально, после чего объеди-

ненную вытяжку доводят экстрагентом до требуемого объема.

        Таблица 2. - Классификация методов экстрагирования

 

Характеристика метода             Название метода

 

                            А. Статические

 Периодические

 1.Одноступенчатые прямоточные

                                   Мацерация

 

 2.Многоступенчатые прямоточные    Ремацерация,  

                                   циркуляция с периодическим 

                                   сливом

 3.Многоступенчатые                Реперколяция с периодическим 

 противоточные                     сливом

                            Б. Динамические

 

 Периодические                     Перколяция,  

 1.Одноступенчатые прямоточные     циркуляция с непрерывным сливом

 2. Многоступенчатые            Реперколяция с непрерывным сливом

 противоточные

 Непрерывные                       Непрерывное противоточное и 

                                   непрерывное          прямоточное 

                                   экстрагирование

Используемые  в фармации методы экстрагирования имеют как 

преимущества, так и недостатки.

Преимуществами метода мацерации служат доступность и проста 

экстрагирования.

К его недостаткам относятся:  

? длительность процесса экстрагирования (выравнивание концентрацией 

веществ внутри растительной клетки и во внешнем слое экстрагента идет в 

основном за счет молекулярной диффузии),

? неполное экстрагирование действующих веществ (процесс протекает 

до установления динамического равновесия в системе твёрдое тело -

жидкость, и действующие вещества остаются в шроте),  

? переход в вытяжку из-за длительности настаивания большого 

количества балластных веществ. 

Метод малоэффективен, поскольку растительный материал большую 

часть времени находится в неподвижном состоянии, коэффициент 

конвективной диффузии невелик. В связи с перечисленными недостатками в 

промышленности метод настаивания применяют лишь при трудностях 

использования других методов (например, для экстрагирования 

лекарственного сырья с большим количеством слизи).

Получение извлечений методом мацерации заключается   в следующем:

измельчённый до требуемой степени материал помещают в экстрактор -

мацерационный бак. Это аппарат с ложным дном —  решёткой, покрытой 

фильтрующим материалом, под которой находятся пространство для сбора 

извлечения и кран для слива вытяжки (рис. 7).

                                     В мацерационный бак загружают 

                                измельчённый растительный материал 

                                экстрагент в количестве, необходимом 

                                для получения при сливе требуемого 

                                количества извлечения с учётом 

                                набухания сырья. Настаивание проводят 

                                в течение времени, указанного в НД, при 

                                периодическом перемешивании. Затем 

                                извлечение сливают и передают в 

                                отстойник, где отстаивают в течение 2 –х  

Рис. 7. Мацерационный бак: 1 — суток при температуре не выше 10 °С 

решётка; 2 — кран для слива для удаления механических примесей и 

вытяжки.                        балластных веществ.

В течение этого времени контролируют содержание действующих 

веществ. Для удаления осадка извлечение фильтруют и передают на фасовку. 

С целью интенсификации экстрагирования материала процесс проводят с 

использованием дробной мацерации (ремацерации), мацерации с 

принудительной циркуляцией экстрагента (после настаивания сырья 

полученную вытяжку с помощью центробежного насоса возвращают на сырье 

и вновь настаивают), вихревой экстракции (турбоэкстракции), ультразвука и 

др.

Для ускорения процесса экстракцию часто сочетают с перемешиванием в 

экстракторах с мешалкой (рис. 8). Аппарат состоит из корпуса (1) с сетчатым 

днищем (2), на которое укладывают фильтрующий материал. Слив вытяжки 

осуществляют через кран (5). Перемешивание осуществляется мешалкой (4).

 

Рис. 8. Экстрактор с мешалкой:         Рис. 9. Мацерационный бак с 

1 — корпус; 2 — сетчатое днище;                циркуляцией экстрагента.

3 — фильтр; 4 — мешалка с 

наклонными лопатками; 5 —

спускной кран; 6 —зубчатая 

передача; 7 — шкивы. 

Обычно используют экстракторы из нержавеющей стали и чугунно-

эмалированные. При необходимости проведения экстрагирования при 

нагревании используют экстракторы с рубашками, регенерацию спирта из 

шрота производят при подаче «глухого» или «острого» водяного пара.

Мацерация с принудительной циркуляцией экстрагента. Проводится 

в мацерационном баке 1 (рис. 9), с ложным (перфорированным) дном 2, на 

которое укладывают фильтрующий материал 3. Экстрагент, отделенный от 

сырья ложным дном, с помощью насоса 4 прокачивается через сырье до 

достижения равновесной концентрации. При этом время настаивания 

сокращается в несколько раз. С принудительной циркуляцией экстрагента 

проводят также дробную мацерацию. В данном случае достигается более 

полное истощение сырья при том же расходе экстрагента.

Турбоэкстракция  (вихревая экстракция). Метод основан на 

интенсивном перемешивании и одновременном измельчении сырья в среде 

экстрагента с помощью быстроходных мешалок, снабженных острыми 

лопастями. Скорость вращения мешалок от 4000 до 15 000 об/мин. В процессе 

экстрагирования в таких условиях изменяется способ обтекания частиц сырья 

экстрагентом, толщина ламинарного   слоя становится минимальной (слой 

почти исчезает), конвективная диффузия протекает мгновенно. Высокая 

скорость перемешивания создает условия неравномерного давления на поток 

обрабатываемой смеси. В системе возникает эффект кавитации и пульсации,  

что положительно сказывается на скорости внутренней диффузии. Время 

экстрагирования материала сокращается до нескольких минут, вместо 7 сут. 

при использовании классического метода мацерации. Недостатком 

турбулизации является повышение температуры при работе мешалок, что 

может влиять на сохранность действующих веществ и приводить к потере 

экстрагента. Кроме того, дополнительное измельчение растительного 

 

                                                                         234материала не всегда приемлемо, так как может произойти загрязнение 

вытяжки мелкими частичками растительного материала и осложниться ее 

очистка.

Экстрагирование сырья с использованием           роторно-пульсационных   

аппаратов (РПА). При работе РПА отмечается интенсивное механическое 

воздействие на частицы сырья, возникает эффективная турбулизация и 

пульсация потока. Роторно-пульсационные аппараты сочетают принципы 

работы коллоидных мельниц, дисмембраторов, сирен, насосов и смесителей. 

Они отличаются простотой конструкции и небольшими  размерами. 

Недостатки метода — разогрев контура, возможное улетучивание экстрагента,  

интенсивное измельчение сырья и образование мутных вытяжек.

В этих аппаратах имеются два коаксиально расположенных ротора-

цилиндра с прорезями (отверстиями). При быстром вращении одного из 

цилиндров возникают сложные гидродинамические  условия (пульсация 

скоростей потока, турбулизация жидкости, особенно сильная в пристеночных 

областях аппарата, разнонаправленные   поля скоростей, кавитационные 

процессы).

                                    РПА (рис. 10.) состоит из корпуса —

                                    статора с патрубками для входа и выхода 

                                    обрабатываемого   материала. Внутри 

                                    корпуса   находится    ротор  с 

                                    закрепленными          на       нем 

                                    перфорированными           цилиндрами,  

                                    имеющими прорези. На крышке корпуса 

                                    расположено    такое же  число 

                                    аналогичных неподвижных  цилиндров. 

                                    При вращении ротора с цилиндрами,  

                                    последние проходят между цилиндрами 

                                    статора, радиальный  зазор между 

Рис. 10. Схема экстракционной  

                                    которыми может быть от 0, 25 до 2 мм. В 

установки с РПА

                                    каждом отдельном случае расстояние 

1 - РПА, 2 - экстрактор, 3 -

                                    между цилиндрами подбирается с учетом 

питатель шнековый для подачи   

                                   технологических требований и физико-

сырья, 4 – двигатель.

                                    механических свойств обрабатываемого 

                                    материала. 

Частота вращения ротора — 800—4000 об/мин, число прорезей в 

цилиндрах — от 5 до 40, ширина от 5 до 40 мм. Вместо цилиндров на статоре 

и роторе иногда устанавливают концентрически расположенные зубья, в 

полости ротора — лопасти или ножи для измельчения крупных частиц 

твердой фазы. В технологической схеме РПА установлен в циркуляционном 

контуре, включающем  экстрактор с мешалкой.   Экстрактор и трубы 

циркуляционного контура могут быть снабжены     паровой рубашкой для 

нагревания или охлаждения обрабатываемой среды. Сырье загружают на 

ложное дно экстрактора и заливают экстрагентом. При работе РПА жидкая 

фаза поступает в него из нижней части экстрактора, а сырье подается и 

дозируется шнеком — питателем, установленным на торце над его днищем. 

Из РПА пульпа поднимается вверх и через штуцер в крышке экстрактора 

вновь заполняет его. Процесс повторяется до получения концентрированного 

извлечения. При использовании РПА происходит совмещение операций 

экстрагирования и диспергирования. Это в ряде случаев позволяет исключить 

предварительное измельчение сырья и значительно сократить материальные 

потери. РПА дает возможность интенсифицировать процесс экстрагирования 

сырья. В качестве экстрагентов применяют: дихлорэтан, метилен хлористый,  

масла растительные и минеральные.

 

  Экстрагирование  с применением ультразвука.  В производстве 

экстракционных препаратов ультразвук (УЗ) находит применение как 

средство, ускоряющее процесс экстрагирования лекарственного сырья и 

обеспечивающее  полноту извлечения действующих  веществ. При 

экстрагировании источник УЗ помещают в обрабатываемую  среду в 

экстрактор.

  Ультразвуковой технологический аппарат, представляет собой сложную 

систему следующих  блоков и элементов (рис. 11): собственно 

технологического аппарата 1 с обрабатываемым   материалом 2;  

ультразвуковой колебательной системы 3, состоящей из преобразователя 

электрических колебаний 4, волноводной системы 5, концентрирующей УЗ 

колебания и рабочего инструмента 6 для ввода УЗ колебаний в

обрабатываемые среды; электрического генератора 7; систем контроля и 

автоматизации 8. 

 

                                    Возникающие   ультразвуковые волны 

                               создают   знакопеременное     давление,  

                               кавитацию и «звуковой ветер». Cavitas –

                               пустота – т.е. разрыв жидкости в слабых 

                               местах в фазу разрежения при превышении 

                               предела прочности жидкости (на месте 

                               газовых пузырьков, твёрдых частиц и т.п.).

                                    Возникновение кавитационных полостей 

                               объясняется    тем,   что   процесс 

                               распространения   ультразвуковых   волн 

Рис.11. Схема ультразвукового состоит из чередующихся стадий сжатия и 

технологического аппарата.     разрежения. 

 

  При этом к давлению, существующему в данной среде при отсутствии 

ультразвука, прибавляется или из него вычитается дополнительное давление,  

обусловленное прохождением  ультразвуковой волны. Отличительным 

свойством почти всех жидкостей является способность легко переносить 

большие всесторонние сжатия (до сотен атм. в гидравлическом прессе). 

Вместе с тем, жидкость чрезвычайно чувствительна к растягивающим 

усилиям. Прочность жидкостей на разрыв существенно зависит от 

растворённых в ней газов и твёрдых веществ.

В результате разрывов в толще жидкости образуется ряд мелких 

кавитационных пузырьков с отрицательным давлением, которые мгновенно 

захлопываются с большим давлением, в несколько тысяч атм. При этом 

происходит концентрация и высвобождение кинетической энергии в 

небольшой объёме. Это приводит к механическому разрушению поверхности 

твёрдых тел, которые находятся вблизи кавитации.

Термическое воздействие ультразвука при этом ярко выражено. 

Нагревание объясняется поглощением звуковой энергии в микрообъёмах 

среды, локально. Общая температура при этом поднимается незначительно. В 

результате происходит ускорение набухания материала и растворение 

содержимого клетки, увеличение скорости обтекания частиц сырья, в 

пограничном диффузионном слое экстрагента образуются турбулентные и 

вихревые потоки. 

Молекулярная диффузия внутри растительного материала и в 

диффузионном слое практически сменяется на конвективную, что приводит к 

интенсификации массообменных процессов. 

Ускорение процесса экстракции под влиянием ультразвука  (с частотой 

колебаний выше 20 тыс. Гц) связано со следующими факторами:

? расширением границ поверхности фаз за счёт диспергирования частиц 

растительного материала;

? частичным разрушением клеток растительного материала;

? созданием максимальной разности концентраций вследствие ин-

тенсивного перемешивания и как следствие — конвективной диффузии;

? тепловым эффектом.

При использовании ультразвука возможно разрушение структуры 

химических веществ, что необходимо учитывать при выборе режима 

воздействия ультразвука.

К недостаткам   ультразвуковой обработки можно отнести 

неблагоприятное воздействие на обслуживающий персонал. Кроме того,  

ультразвуковые колебания вызывают: ионизацию молекул, изменение свойств 

биологически активных веществ, понижая или усиливая их терапевтическую 

активность. Поэтому применение его требует серьёзных исследований, и все 

эти нюансы необходимо учитывать при выборе режима воздействия 

ультразвука.

В качестве экстрагента рекомендуется этанол высокой концентрации,  

который способен ингибировать окислительно-восстановительные реакции,  

возникающие в ультразвуковом поле. В качестве средств, задерживающих 

кавитацию и связанные с ней деструктивные изменения действующих 

веществ, предлагается в обрабатываемую среду добавлять ПАВ. Для 

большинства видов лекарственного растительного сырья наиболее 

рациональной является интенсивность УЗ в пределах 1, 5—2, 3 Вт/см2 и 

минимальное время озвучивания. При озвучивании вытяжку можно получить 

в течение нескольких минут.

Экстрагирование с помощью электрических разрядов.   Ускорение 

процесса экстрагирования лекарственного сырья может быть достигнуто 

применением электроимпульсных разрядов.

Внутри экстрактора  с обрабатываемым материалом помещают 

электроды, к которым поступает импульсивный ток высокой или 

ультравысокой частоты. Под воздействием электрического разряда в 

экстрагируемой смеси возникают ударные волны, создающие высокое 

импульсивное давление. Происходит интенсивное перемешивание 

обрабатываемой смеси, истончается или полностью исчезает диффузионный 

пристенный слой и возрастает коэффициент конвективной диффузии. 

Возникновение ударных волн способствует проникновению экстрагента 

внутрь клетки. Создаются условия для быстрого протекания внутриклеточной 

диффузии. В результате искрового разряда в жидкости образуются 

плазменные каверны, расширяясь, они достигают максимального объема и 

захлопываются. При этом за короткий промежуток времени в малом 

пространстве выделяется большое количество энергии и происходит 

микровзрыв, разрывающий клеточные структуры растительного материала. 

Процесс ускоряется за счет вымывания экстрактивных веществ из 

разрушенных клеток. Кроме того, образовавшиеся полости за время своего 

существования постоянно пульсируют, вызывая увеличение скорости 

движения жидкости около частиц сырья и ускоряя процесс экстрагирования за 

счет увеличения коэффициента конвективной диффузии.  Большое значение 

при воздействии на сырье электрического тока имеет мощность и 

длительность электрического импульса. На процесс экстрагирования 

оказывает влияние и число разрядов в единицу времени. Импульсивная 

обработка материала с помощью высоковольтных разрядов имеет ряд 

преимуществ и достоинств, заключающихся в том, что электрическая 

энергия непосредственно преобразуется в энергию колебательного движения 

жидкости. Возникающие в жидкости акустические колебания широкого 

спектра частот и амплитуд значительно сокращают время процесса 

экстрагирования и повышают выход биологически активных веществ.

Экстрагирование  с использованием  электроплазмолиза      и

электродиализа. Электроплазмолиз — обработка сырья электрическим 

током  низкой и высокой частоты. Электроплазмолиз перспективен при 

получении препаратов из свежего растительного и животного сырья. 

Сущность метода заключается в разрушающем воздействии тока на белково-

липоидные мембраны растительных тканей с сохранением целостности 

клеточных оболочек. При этом увеличивается выход сока, обогащенного 

действующими веществами и содержащего лишь небольшое количество 

сопутствующих веществ. Процесс проводят в специальных устройствах —

электроплазмолизаторах, снабженных подвижными и неподвижными 

электродами. Электроплазмолизатор с подвижными электродами системы 

 

                                                                        238Флауменбаума — Яблочкина имеет два горизонтальных вальца — электрода,  

вращающихся навстречу друг другу, на которые подается электрический ток 

от сети, напряжением 220 В. Свежее сырье поступает на вальцы из бункера,  

сок собирается в приемник. Его выход увеличивается на 20—25 % по 

сравнению с использованием традиционных  методов. Аппаратом с 

неподвижными  электродами является электроплазмолизатор импульсный

(рис.12), представляющий собой камеру 1 с перфорированным дном и 

подвижной крышкой  3, которая опускаясь отжимает лекарственное сырье. 

Электроды 2 монтируются непосредственно в камере у боковых стенок,  

подача тока высокого напряжения осуществляется импульсами через 

несколько минут после прессования сырья опусканием подвижной крышки. 

Время обработки сырья электрическим током составляет доли секунды.

Применение  электродиализа  ускоряет процесс экстрагирования 

растительного и животного сырья. Движущей силой процесса в данном случае 

является разность концентраций экстрагируемых веществ по обе стороны 

полупроницаемой  перегородки, роль которой в материале, имеющем 

клеточную структуру, выполняют оболочки клеток. Под действием 

электрического тока изменяются электрические потенциалы поверхности 

материала, улучшается его смачиваемость, ускоряется движение ионов 

биологически активных веществ в полости клеток и в капиллярах клеточных 

оболочек, вследствие чего увеличивается коэффициент внутренней диффузии.

Экстрагирование этим методом проводят в аппарате из электронепроводящего 

материала (дерево, пластик) (рис. 13) с коническим днищем из нержавеющей 

стали, над которым помещается стальная перфорированная пластинка 1,  

служащая катодом. На пластину, покрытую фильтрующим материалом 2,  

загружают предварительно замоченное сырье 3, на которое сверху опускается 

крышка 4 с вмонтированным  графитовым анодом 5. Электроды 

присоединяются к источнику постоянного тока (15 А), плотность на катоде -

0, 6 А/м2, напряжение - 0, 8 В/см. При непрерывном поступлении экстрагента 

на получение продукта затрачивается в два раза меньше времени по 

сравнению с другими методами экстрагирования. Выход биологически 

активных веществ в этом случае возрастает почти на 20 %.

 

Рис. 12 Импульсный                   Рис. 13 Экстрактор для 

  электроплазмолизатор                   электродиализа

 

                                                                           239 Воздействие высокочастотного    электромагнитного   поля. В 

промышленных условиях сырьё и экстрагент, находящиеся в экстракторе,  

подвергают высокочастотной (1, 5—20 МГц) или сверхвысокочастотной 

обработке, т.е. воздействию электромагнитного поля. В поле высоких частот 

электромагнитных волн при диэлектрическом нагреве увеличивается 

десорбция веществ, происходит снижение степени гидратации (сольватации) 

молекул экстрагируемых веществ, быстрее протекает коагуляция белковых 

соединении. При уменьшении размеров сольватированных  молекул 

увеличивается коэффициент их свободной диффузии, вещества быстрее 

проходят через поры клеточных оболочек, т.е. возрастает массоперенос 

веществ в системе клетка-экстрагент.

Находят применение также магнитоимпульсные аппараты, в которых с 

частотой изменения магнитного поля колеблется электропроводная мембрана,  

передающая импульсное движение среде. В магнитоимпульсном аппарате 

(рис.14 ) амплитудные колебания передаются через диск 1, лежащий на 

индикаторе 2, соединенном с помощью прочной штанги 3 с поршнем 4. 

Поршень движется в рабочей камере экстрактора, наполненного под нижней 

плоскости поршня экстрагентом (" зеркало" в перколяторе). При подаче 

импульса в индикатор наведенное электромагнитное поле выталкивает диск 1,  

который через штангу 3 поднимает поршня. Происходит множественный 

разрыв жидкой среды, повторяющиеся с частотой подачи электроимпульса в 

катушку индикатора. Достоинства этого метода экстрагирования —

возможность ведения процесса при небольшом соотношении сырьё -

экстрагент (1: 4), отсутствие движущихся металлических частей, уменьшение 

до 10 раз микробной обсеменённости обрабатываемого сырья и сокращение в 

1, 5— 2 раза энергозатрат.

 

Рис.14  Магнитоимпульсный 

                                        Рис. 15. Принципиальная схема 

аппарат, работающий на разрыв 

                                        установки для экстракции 

жидкости: 1-металлический диск;  

                                        растительного           сырья 

2-индуктор; 3-штанга; 4-поршень;  

                                        сжиженным углекислым газом

5-рабочая камера.

                                                                          240 Экстрагирование сжиженным углерода диоксидом. Экстрагирование 

сжиженным углерода диоксидом проводится в установках (рис.15), имеющих 

экстрактор, испаритель и камеры для предварительной обработки сырья и 

удаления остатков растворителя из шрота. Установка снабжена конвейером,  

передающим контейнеры с сырьем из одной камеры в другую, снизу вверх. 

Растительный материал, загруженный в контейнер, представляющий собой 

сетчатую емкость, поступает сначала в камеру для замачивания сжиженным 

                                        2

газом под давлением 5, 8—6, 0 Н/м, который подается из сборников,  

расположенных в верхней части установки. Стадия пропитки проходит при 

температуре 18—25 °С в течение нескольких минут. Затем оно передается в 

камеру измельчения с пониженным  давлением. В результате разности 

давлений внутри твердого материала и на поверхности происходит взрыв,  

разрывающий его на мелкие куски. Этому способствует также образование 

кристалликов льда в порах и трещинах экстрагируемого сырья из паров воды и 

углерода диоксида. Далее сырье поступает в экстрактор, а на него сверху с 

помощью насоса подается сжиженный углерода диоксид. Экстрагирование 

идет по принципу противотока. Полученное извлечение направляется на 

фильтры и далее в теплообменник, где происходит сбор очищенной вытяжки и 

удаление паров углерода диоксида, которые поступают в конденсатор на 

сжижение. Шрот поднимается в следующую камеру, обогреваемую паром 

через паровую рубашку, для удаления паров углерода диоксида из 

отработанного сырья, которые также попадают в конденсатор для сжижения. 

В него же отводятся пары из испарителя. Сжиженный углерода диоксид вновь 

поступает в производство. По выходе из камеры контейнеры с отработанным 

сырьем разгружаются.

Принцип работы установки: в экстракторы 1 загружают измельченное 

сырье через загрузочный штуцер при помощи вакуума. Из экстракторов и 

испарителя воздух удаляют вакуумированием и заполняют газообразным 

хладоном из баллона 2. После достижения равновесия давлений в экстракторы 

1 подают сжиженный хладон из напорных емкостей 3. Растворитель проходит 

сквозь слой сырья, извлекает растворимые компоненты и через фильтр 5 

сливается в испаритель 6. В испарителе экстракт подогревается, пары 

растворителя отделяются и за счет разности давлений поступают в 

конденсатор 7, охлаждаемый холодильным агрегатом 8, где конденсируются,  

и растворитель возвращается в напорные емкости 3.

Многие экстракты, полученные с использованием сжиженного углерода 

диоксида, отличаются более высоким содержанием биологически активных 

веществ, устойчивостью  при хранении, устойчивостью  к микробной 

контаминации.   Особенно  это относится к сырью, содержащему 

полифенольные соединения, алкалоиды и гликозиды.

Ремацерация или дробная мацерация с делением на части экстрагента  

является разновидностью  метода мацерации. Ремацерация относится к  

статическим периодическим   многоступенчатым   прямоточным   методам 

экстрагирования. Общее количество экстрагента делят на 3—   4 части и 

последовательно настаивают сырье с первой частью экстрагента, затем со 

второй, третьей и четвертой, каждый раз сливая вытяжки. Время настаивания 

подбирается индивидуально в зависимости от свойств растительного 

материала. Периодическая смена экстрагента позволяет, при меньшей затрате 

времени на извлечение, полнее истощить сырье, так как постоянно 

поддерживается высокая разность концентраций в сырье и экстрагенте.

Наибольшее   распространение  при получении  настоек в 

производственных условиях получила модификация метода дробной 

мацерации по ВНИИФ (прерывистая перколяция по ВНИИФ). При реализации  

этого метода экстрагент делят на 4 части и настойку получают в течение 2-х 

дней. В первый день (пусковой период) загруженный сырьем перколятор 

заливают до «зеркала» при открытом спускном кране 1/4 частью экстрагента с 

учётом поглощаемости сырья. После вытеснения воздуха кран закрывают,  

слившуюся жидкость возвращают в перколятор, закрывают его и оставляют 

для настаивания на 24 часа.

По истечении суток начинается рабочий период – получают первый слив 

в количестве 1/4 от объема готового продукта. Добавляют следующую 1/4 часть 

экстрагента. Через 2 часа производят второй слив готового извлечения в 

количестве 1/4 от объема готового продукта (как и первый слив). В течение 

рабочего дня через каждые 2 часа таким же образом заливают экстрагент ещё 

2 раза и получают 2 слива извлечения в том же объёме (всего четыре слива).

Все 4 порции готового извлечения объединяют.

Перспективным является метод дробной мацерации, сопровождающийся 

прессованием. Сырье замачивают и после набухания отжимают на 

гидравлических прессах или вальцовых мельницах. Процесс повторяется 

несколько раз до достижения равновесной концентрации. Метод позволяет 

сократить потери действующих веществ, так как в шроте остается небольшой 

объем вытяжки. Готовый продукт содержит высокое количество 

экстрагируемых веществ.

Перколяция (при получении настоек). Перколяция (вытеснение) как 

способ получения извлечений предложен значительно позже настаивания - в 

1833 г. французом Рабике. Он заключается в непрерывной фильтрации 

экстрагента с заданной скоростью сквозь слой извлекаемого сырья (термин 

«перколяция» произошел от латинского слова percolare, что означает 

«процеживать»).

Перколяция (от лат. percolatio — процеживание) относится к 

динамическим, периодическим, одноступенчатым методам экстрагирования. 

Она заключается в пропускании через сырье непрерывного потока 

экстрагента, с целью извлечения растворимых в экстрагенте веществ.

Экстрагирование методом перколяции отличается от метода мацерации тем,  

что после непродолжительного настаивания при экстракции создаётся 

максимальная разность концентраций благодаря постепенному вытеснению 

извлечения чистым экстрагентом.

Экстрагирование осуществляется в емкостях различной конструкции,  

называемых перколяторами (диффузорами). Они могут быть цилиндрической 

а, в или конической б формы, с паровой рубашкой в или без нее,  

опрокидывающиеся и саморазгружающиеся (рис. 16.).

 

Рис. 16. Различные конструкции перколяторов.

 

Перколяторы могут быть изготовлены из нержавеющей стали, алюминия,  

луженой меди и других материалов. В нижней части перколятора имеется 

ложное дно (перфорированная сетка) 1, на которое помещают фильтрующий 

материал 2 (мешковина, полотно и др.), и загружают сырье. Цилиндрические 

перколяторы удобны в работе при выгрузке сырья. Конические перколяторы 

удобнее для загрузки и выгрузки растительного материала, но при большой 

конусности процесс экстрагирования в них протекает неравномерно. Поэтому 

чаще используют цилиндрические перколяторы.

Метод перколяции включает три последовательно протекающие стадии:  

намачивание сырья (набухание сырья), настаивание, собственно перколяция.

Намачивание (набухание) проводится вне перколятора. Чаще для этого 

используют мацерационные баки или другие емкости, из которых удобно 

выгружать замоченное сырье. Для намачивания используют от 50 до 100% 

экстрагента по отношению к массе сырья. После перемешивания сырье 

оставляют на 4—5 ч в закрытой емкости. За это время экстрагент 

проникает между частичками растительного материала и внутрь клеток,  

сырье набухает, увеличиваясь в объеме. При этом происходит 

растворение действующих веществ внутри клетки.

В производственных условиях намачивание может быть совмещено с 

настаиванием, но если сырье способно сильно набухать, стадию 

намачивания обязательно проводят в отдельной емкости, так как вследствие 

большого увеличения объема материала в перколяторе оно может сильно 

спрессовываться и вообще не пропустить экстрагент.

Настаивание - вторая стадия процесса перколяции. Набухший или 

сухой материал загружают в перколятор на ложное дно с оптимальной 

плотностью, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Сверху 

накрывают фильтрующим  материалом, прижимают перфорированным 

диском и заливают экстрагентом так, чтобы максимально вытеснить воздух. 

Возможна загрузка материала в мешок из фильтрующего материала,  

заполняющего весь объем перколятора. В верхней части мешок завязывают 

и кладут груз. Сырье заливают экстрагентом до образования «зеркала»,  

высота слоя которого над сырьем должна быть около 30—40 мм, и проводят 

настаивание 24 - 48 ч, в течение которых будет достигнута равновесная 

концентрация. Для многих видов сырья время настаивания может быть 

сокращено.

По истечении этого времени начинается собственно перколяция.

Извлечение медленно сливают (перколируют) со скоростью слива вытяжки от 

1/24 до 1/48 части используемого объёма перколятора (рабочего объёма,  

занятого экстрагентом и сырьём) в час, заливая сверху с такой же скоростью 

чистый экстрагент.

Скорость перколяции рассчитывают по формуле:

                             ? ? d 2? h

                         V =             мл/мин;

                             4? 24? 60

Где? – постоянная величина 3, 14;

     d – диаметр перколятора, см,

     h – высота столба сырья, см.

Процесс перколяции продолжают до достижения необходимой полноты 

извлечения действующих веществ (обычно при израсходовании в среднем от 5 

до 12 частей экстрагента на одну часть растительного материала).

Процесс перколяции считается проведенным правильно, если 

одновременно с израсходованием рассчитанного количества экстрагента 

достигается полное извлечение действующих веществ, что устанавливается по 

бесцветности стекающего    перколята или с помощью соответствующих 

качественных реакций и получению необходимого объема настойки.

Экстрагент, поглощенный и оставшийся в растительном материале,  

подвергают регенерации.

 

⇐ Предыдущая17181920212223242526Следующая ⇒

Поделиться: