Экстракция сжиженными газами.

Экстракция сжиженными газами – один из новейших и перспективных способов экстракции материала, содержащего летучие и неустойчивые вещества, такие как эфирные масла, сердечные гликозиды, фитонциды, растительные гормоны и т.п.

При использовании в качестве экстрагента сжиженных бутана, бутанпропана, азота, аммиака, углекислоты, фреонов, аргона и др., имеющих температуру кипения ниже комнатной, окисления, разложения и потери ценных веществ и их свойства при выпаривании не будет, т.к. эти экстрагенты улетучиваются при комнатной температуре.

В СНГ освоена экстракция растительного сырья жидкой СО2, при комнатной температуре (не более 28°С) и давлении 65-70 атм. Вязкость жидкой СО2 в 14 раз меньше воды, в 65 раз - этилового спирта. Температура кипения сжиженного СО2 лежит в пределах от -55, 6 до +31°С. Это позволяет быстро удалять газ из вытяжки и сохранять экстрагированные вещества в вытяжке без изменений.

В химическом отношении сжиженная СО2 проявляет полную индифферентность по отношению к сырью, извлекаемым веществам, материалам аппаратуры. Пожаро- и взрывобезопасна. Количественный выход действующих в-в при извлечении сжиженными газами достигает 88-98%, что выше, чем у известных способов экстракции.

Основным элементом установки является вертикальная колонка, состоящая из ряда последовательных соединенных камер 1, 2, 4, 5, 8. Камера 1 для замачивания сырья СО2-жидкой, камера 2 пониженного давления для взрывного разрушения сырья; экстрактор 4, испаритель 5 для освобождения шрота от СО2; камера 6 пониженного давления для удаления из шрота остатков растворителя.

Внутри колонны снизу вверх движется непрерывная цепь контейнеров 7 с сырьем. Растительное сырье загружается в сетчатые корзины, которые вставляются в контейнеры. Последние входят в камеру 1, где происходит пропитка сырья СО2-жидкой. Поступающее из сборника 15 насыщенное сырье затем переходит в камеру 2, где поддерживается пониженное давление. В результате резкого изменения давления сжиженный газ, содержащийся в сырье, резко меняет агрегатное состояние, вызывает разрушение сырья и понижение температуры.

Пары СО2 отводятся через циклон 3. Измельченное сырье переходит в экстрактор 4, где осуществляется противоточный контакт сырья с растворителем, последний из сборников 15. Полученная вытяжка через фильтр 10 поступает в дистиллятор 12, из него пары поступают вновь в конденсатор 16, а экстракт периодически отбирается через нижний вентиль.

Растительное сырье после экстракции перемещается в камеру 5, где осуществляется испарение из шрота остатков сжиженного СО2, перегретым водным паром. Оставшаяся в шроте СО2 в камере 8 сбрасываются через циклон 6 в далее на сжижение в конденсатор 16. После выхода контейнеров из колонны на опускающейся ветви цепи происходит их разгрузка.

Схема заводской установки: экстракторы-диффузоры, имеющие форму удлиненных перколяторов, диаметром – 20-30 см., высотой – 1, 5 м, толщиной стенок 5 см, сделаны из нержавеющей стали. Загрузочные и разгрузочные концы диффузоров герметизируются крышками на болтах. Трубопроводы соединяют диффузоры с испарителем через фильтр, соединяют с компрессором, с конденсатором-холодильником, мерником с жидкой СО2, с баллонами с СО2, и с диффузорами. Диффузоры включены параллельно.

Работа начинается с измельчения сырья, для чего оно дробится на мельнице эксцельсиор или дезинтеграторе, порошкуется до мельчайшего порошка или до мелкого (0, 05-0, 125-0, 5 мм) на вальцовой, шаровой мельнице или сжиженным газом. В этом случае материал после вальцев помещается в автоклав, герметизируется, пропитывается жидкой СО2, а затем резко сбрасывается давление – жидкость мгновенно вскипает, наподобие пропелента в аэрозолях, разрывая при этом частицы на мельчайшие частицы.

Сухой растительный материал загружается в экстракторы, герметизируется, создается давление газообразной СО2 из баллонов до 60-70 атм., затем сверху подается жидкая СО2 в 3-6-кратном объеме от количества сырья (при закрытых нижних кранах) и настаивается при комнатной температуре в течение 15 минут – 1, 5-3 часов, в зависимости от свойств сырья и действующих или экстрактивных веществ. Мицелла (извлечение) пропускается через фильтр, подается в испаритель, экстрагент уваривается при комнатной температуре (в паровую рубашку подается теплая вода – 25-40°С). Газообразная СО2, по трубопроводу нагнетается в конденсатор, где вновь превращается в жидкость и снова подается на материал. После истощения материала в 1-м диффузоре подключается 2-й, а 1-й заполняется новой порцией сырья и т.д.

На такой установке получен предложенный Пятигорским ФИ-том СО2 - экстракт валерианы – темно-зеленая маслянистая жидкость с характерным запахом и пряно-жгучим вкусом; растворима только в органических растворителях. Содержит около 19% эфирного масла, 15% валериановой кислоты; физиологическая активность соответствует фармакопейным требованиям, ее можно таблетировать, готовить настойку (0, 5% раствор в спирте). Выход – 2, 2% от сырья.

ОЧИСТКА ПЕРВИЧНОЙ ВЫТЯЖКИ ОТ БАЛЛАСТНЫХ ВЕЩЕСТВ.
Удаление балластных веществ из водных извлечений.

При экстрагировании растительного материала водой или слабыми водно-спиртовыми растворами извлекаются кроме действующих веществ и такие балластные, как слизи, пектиновые, белковые вещества, полисахариды, которые не способствуют устойчивости и качеству экстрактов. Разлагаясь при хранении эти примеси придают экстрактам нехарактерный запах, растворы таких экстрактов мутятся.

При удалении балластных веществ из водных извлечении применяют различные приемы.

1) Простейшим из них является отстаивание при +8-10°С в течение 0, 5-1 суток.
2) Для удаления белков водные извлечения кипятят при 100°С в течение 0, 5-3 часов, если это позволяют действующие вещества.

При этом большинство белковых веществ коагулируют, жидкость затем отстаивается, фильтруется.

Для более полного их осаждения первичное извлечение упаривают до 1/2-1/4 объема, отстаивают 1 сутки и фильтруют или центрифугируют, после чего упаривают до готовности. Кипячение, к тому же, ведет к гидролизу полисахаридов, что просветляет раствор.

3) Для интенсификации процесса отстаивания используют осветлители, такие как фильтровальная бумага, размоченная в воде, суспензия талька (2%), каолина (5%), бентонита, порошка целлюлозы и другие, которые адсорбируют на своей поверхности взвешенные частицы, пигменты, смолы. Укрупненные таким образом комочки быстрее оседают на дно. Для этой цели ни в коем случае не применяется активированный уголь! – он адсорбирует алкалоиды, гликозиды и др. действующие вещества и пигменты.

4) Слизи, пектиновые вещества, белки и др. ВМС можно осадить из раствора с помощью спирта, т.е. провести так называемую спирто-очистку. Добавление спирта изменяет качество растворителя. При 60% и более содержании спирта происходит деградация молекул ВМС или мицелл коллоидов и выпадение их в осадок. Спирт добавляют:

а) непосредственно к первичной вытяжке добавляют 2-3х-кратный объем 96% спирта (это зависит от количества извлечения, концентрации балластных веществ и их свойств);
б) извлечение выпаривают до 1/2 объема по отношении к массе растительного сырья, а затем добавляют 2-х кратный объем спирта по отношению к экстракту. После отстаивания фильтруют и упаривают фильтрат.

 

⇐ Предыдущая14151617181920212223Следующая ⇒

Поделиться: