|
Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
|
|
Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ФИЛИАЛ ГБОУ СПО «СОМК»Стр 1 из 5Следующая ⇒
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СВЕРДЛОВСКОЙ ОБЛАСТИ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ФИЛИАЛ ГБОУ СПО «СОМК»
РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ ( КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ) Студента _______ группы Фармацевтического филиала ГБОУ СПО «СОМК» ___________________________________ Ведущий преподаватель: _______________________ Бригадный преподаватель: _______________________
г. Екатеринбург 2015 г. Составитель: Возякова Л.А. – преподаватель дисциплины «Аналитическая химия», преподаватель ПМ.02 МДК 02.02 «Проведение обязательных видов внутриаптечного контроля», Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК»
Рецензент: А.В. Быкова – заместитель заведующего испытательной лаборатории ГБУЗ СО «Центра контроля качества и сертификации лекарственных средств»
.
Издание 4-е, переработанное и дополненное.
Рассмотрено и одобрено на заседании ЦМК химии
Протокол № ___ от «___»____________20___ г.
ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА
Настоящее пособие составлено в соответствии с требованиями ФГОС СПО и учебной программой по дисциплине «Аналитическая химия» и предназначено для организации самостоятельной работы студентов базовой подготовки на практических занятиях по дисциплине «Аналитическая химия» по разделу «Качественный анализ». В рабочей тетради представлены методические материалы к практическим занятиям по дисциплине «Аналитическая химия» по качественному анализу к 4 практическим занятиям, формы таблиц для оформления результатов проведенных испытаний, формы протоколов по анализу смесей ионов. Для выполнения задания в тетради оставлено свободное место. Каждому практическому занятию предшествует домашнее задание – сводные таблицы по качественному анализу катионов и анионов, схемы анализа смесей ионов, тестовые задания, что учитывается при рейтинговой оценке. Это способствует систематизации изученного материала, улучшению качества подготовки студентов к практическим занятиям и работы на них и формированию компетенций.
СОДЕРЖАНИЕ
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 1
ТЕМА: «Катионы I- II аналитических групп»
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 1
Тема: “ катионы i-ii аналитических групП”.
Качественные реакции на катионы I аналитической группы
Реакции на катион натрия 1) С пикриновой кислотой. На предметное стекло поместить 1 каплю раствора хлорида натрия и 1 каплю раствора пикриновой кислоты. Образовавшиеся кристаллы рассмотреть под микроскопом. 2) Сухим путем. Несколько кристаллов хлорида натрия взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой. Реакции на катион калия 1) Сухим путем. Несколько кристаллов хлорида калия взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой.
2) С винной кислотой. В пробирку поместить 3 капли раствора хлорида калия и 3 капли раствора винной кислоты, добавить 3 капли раствора ацетата натрия и немного (3-5 капель) спирта. Через некоторое время выпадает осадок. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте и гидроксиде натрия.
Реакции на катион аммония 1) С гидроксидом натрия. Реакцию проводят в «газовой камере». Взять два часовых чистых стекла. На одно (нижнее) поместить 1 каплю раствора хлорида аммония и 1 каплю раствора гидроксида натрия. На другое стекло (верхнее) на внутреннюю поверхность поместить красную лакмусовую бумажку, смоченную водой очищенной. Соединить стекла и нагреть теплом ладони.
2) С реактивом Несслера. К 1 капле раствора хлорида аммония добавить 3 капли реактива Несслера
Качественные реакции на катионы II аналитической группы
Реакции на катион серебра 1) С хлороводородной кислотой: В пробирку поместить 3 капли раствора нитрата серебра, добавить к нему 5 капель разведённой хлористоводородной кислоты. Отлить часть осадка в другую пробирку и добавить 5 капель концентрированного раствора аммиака. Часть полученного раствора отлить в чистую пробирку и прибавить 6 капель конц. азотной кислоты - выпадает осадок.
2) С йодидом калия: К 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора йодида калия.
3) С хроматом калия: В пробирку к 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора хромата калия. 4) С тиосульфатом натрия: В пробирку к 3 каплям раствора нитрата серебра добавить 1-2 капли раствора тиосульфата натрия. Выпадает осадок, изменяющийся при стоянии.
5) С гидроксидом натрия: В пробирку к 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора гидроксида натрия. 6) С амидопирином: На фильтровальную бумажку, пропитанную раствором амидопирина стеклянной палочкой аккуратно нанести 1 каплю раствора нитрата серебра.
Реакции на катион свинца : 1) С хлороводородной кислотой: В пробирку поместить 3 капли раствора ацетата свинца и добавить 3 капли разведённой хлороводородной кислоты. Часть осадка отлить в другую пробирку, добавить 2 мл горячей воды очищенной.
2) С гидроксидом натрия: В пробирку поместить 5 капель раствора ацетата свинца и добавить сначала 1 каплю раствора гидроксида натрия. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. К одной части добавить раствор гидроксида натрия. Ко 2-ой части добавить разв. азотную кислоту и наблюдать.
3) С йодидом калия: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и добавить 2 капли раствора калия йодида.
4) С хроматом калия: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и добавить 2 капли раствора хромата калия.
5) С серной кислотой: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и 2 кап. раствора разв. серной кислоты.
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 2
ТЕМА: «Катионы III- IVаналитических групп»
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 2 Реакции на катионы кальция 1) С разв. серной кислотой. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 2 капли разв. серной кислоты и 3 капли этилового спирта.
2) С оксалатом аммония. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 3 капли раствора оксалата аммония. Образовавшийся осадок разделить на 2 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте.
3) С гексацианоферратом II калия. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 3 капли раствора хлорида аммония, 3 капли раствора гидроксида аммония и 3 капли раствора гексацианоферрата II калия.
4) Микрокристаллоскопическая реакция с серной кислотой. На предметное стекло наносят стеклянной палочкой 1 каплю раствора хлорида кальция. Рядом наносят 1 каплю разв. серной кислоты. Соединяют стеклянной палочкой обе капли и слегка подсушивают (но не досуха!) до появления каемки по краям капли. Образующиеся кристаллы смотрят под микроскопом.
Реакции на катионы бария. 1) С разв. серной кислотой. К 2-м каплям раствора хлорида бария прибавить 2 капли разв. серной кислоты.
2) С хроматом калия. К 2-м каплям раствора хлорида бария прибавить 2 капли раствора хромата калия.
3) С оксалатом аммония. К 3-м каплям раствора хлорида бария прибавить 3 капли раствора оксалата аммония. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте и разв. хлороводородной кислоте.
4) С карбонатом натрия. К 3-м каплям раствора хлорида бария прибавить 3 капли раствора карбоната натрия. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте и разв. уксусной кислоте.
Качественные реакции на катионы IVаналитической группы
Реакции на катионы цинка 1) С гидроксидом натрия. К 2-м каплям раствора сульфата цинка прибавить по каплям раствор гидроксида натрия. Образовавшийся осадок разделить на 2 части. Поверить растворимость осадка в избытке реактива.
2) С гидроксидом аммония. К 2-м каплям раствора сульфата цинка прибавить по каплям раствор гидроксида аммония. Образовавшийся осадок разделить на 2 части. Поверить растворимость осадка в избытке реактива.
3) С гексацианоферратом II калия. К 2-м каплям раствора сульфата цинка прибавить 1 каплю раствора гексацианоферрата II калия.
4) С нитратом кобальта. На фильтровальную бумагу, пропитанную раствором нитрата кобальта (кобальтовую бумажку) нанести каплю раствора сульфата цинка, высушить и сжечь в тигле.
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 3
ТЕМА: «Катионы V- VI аналитических групп»
1. Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы V АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)
2. Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы VI АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)
3. Укажите, какие ионы можно открыть с помощью одного реактива: а) сухим путем: ………………………………………………………………………………….. . б) хромат калия: …………………………………………………………………………………. . в) гексацианоферрат II калия: …………………………………………………………………… . г) калия йодид: ………………………………………………………………………………...…. .
4. Укажите, какие ионы взаимодействуют: а) с хлороводородной кислотой с образованием осадков: ……………………………………. . б) с серной кислотой с образованием осадков: ………………………………………………… . в) с гидроксидом натрия с образованием осадков, нерастворимых в избытке реактива: ...……………………………………………………………………………………………………. . г) с гидроксидом натрия с образованием осадков, растворимых в избытке реактива: ……………………………………………………………………………………………………… . д) с гидроксидом аммония с образованием осадков, нерастворимых в избытке реактива: ...……………………………………………………………………………………………………. . е) с гидроксидом аммония с образованием осадков, растворимых в избытке реактива: ..........……………………………………………………………………………………………….. .
5. Какие катионы и с какими реактивами способны образовывать комплексные соединения? Приведите уравнения этих реакций.
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 3
Реакции на ионы магния 1) С гидроксидом натрия. К 2-м каплям раствора сульфата магния прибавить по каплям раствор гидроксида натрия. Образовавшийся осадок разделить на 2 части. Проверить растворимость осадка в растворе хлорида аммония.
2) С гидрофосфатом натрия. К 2-м каплям раствора сульфата магния прибавить 2 капли раствора гидроксида аммония, 2 капли раствора хлорида аммония и 2 капли раствора гидрофосфата натрия.
2а) микрокристаллоскопическая реакция с гидрофосфатом натрия. Реакцию выполняют на предметном стекле. Форму кристаллов смотрят под микроскопом.
3) Реакция Петрашеня. К 2-м каплям раствора йода добавить по каплям раствор гидроксида натрия до обесцвечивания и перемешать. К полученному раствору добавить 1-2 капли раствора сульфата магния.
Качественные реакции на катионы VI аналитической группы 1. Реакции на ионы меди ( II) 1) С гидроксидом аммония. К 3-м каплям раствора сульфата меди (II) по каплям прибавляют раствор гидроксида аммония. Образовавшийся осадок делят на 2 части. Проверяют растворение осадка в избытке реактива.
2) С гексацианоферратом II калия. К 2-м каплям раствора сульфата меди (II) прибавляют 2 капли раствора гексацианоферрата II калия.
3) С гидроксидом натрия. К 3-м каплям раствора сульфата меди (II) прибавляют 3 капли раствора гидроксида натрия. Образовавшийся осадок делят на 2 части. Часть осадка нагревают.
4) С йодидом калия. К 2-м каплям раствора сульфата меди (II) прибавляют 2 капли раствора йодида калия.
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 4
ТЕМА: «Анионы I – III аналитических групп»
1. Заполнить таблицу по реакциям на анионы I АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)
2. Заполнить таблицу по реакциям на анионы II АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)
3. Заполнить сводную таблицу по реакциям на анионы I - III АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)
4. Укажите, какие анионы можно открыть с помощью одного реактива: а) действием хлорида бария: …………………………………………………………………… . б) действием нитрата серебра: …………………………………………………………………. . в) действием разбавленных кислот: ……………………………………………………………. . г) действием хлорида железа III: ……………………………………………………………….. . д) действием раствора йода: …………………………………………………………………… ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 4 Реакции на сульфат ион Реакции на сульфит ион
NB! В пробирке предварительно готовят раствор сульфита натрия
1) С хлоридом бария. В пробирку поместить 2-3 капли сульфита натрия и 3 капли раствора хлорида бария. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте. 2) С раствором йода. В пробирку поместить 2-3 капли раствора сульфита натрия и добавить 1-2 капли раствора йода. 3) С раствором фуксина. В пробирку поместить 2-3 капли раствора сульфита натрия и добавить 1 каплю раствора фуксина.
Реакции на тиосульфат-ион 1) С хлоридом бария. В пробирку поместить 2-3 капли тиосульфата натрия и 3 капли раствора хлорида бария. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте
2) С раствором хороводородной кислоты. В пробирку поместить 2-3 капли раствора тиосульфата натрия и 3 капли раствора хлороводородной кислоты.
1) С раствором нитрата серебра. В пробирку поместить 2-3 капли раствора тиосульфата натрия и добавить по каплям раствор нитрата серебра. 2) С раствором йода. В пробирку поместить 2-3 капли раствора натрия тиосульфата и добавить 1-2 капли раствора йода.
Реакции на карбонат-ион 1) С хлоридом бария. В пробирку поместить 2-3 капли раствора карбоната натрия и 3 капли раствора хлорида бария. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте
2) С раствором хлороводородной кислоты. В пробирку поместить 2-3 капли раствора натрия карбоната и добавить 2 капли раствора хлороводородной кислоты.
5. Реакции на фосфат-ионы
1) С хлоридом бария. В пробирку поместить 2-3 капли гидрофосфата натрия и 3 капли раствора хлорида бария. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте 2) С магнезиальной смесью. В пробирку поместить 2-3 капли раствора гидрофосфата натрия и добавить по 2 капли раствора хлорида аммония, гидроксида аммония и раствора магния сульфата.
3) С раствором нитрата серебра. В пробирку поместить 2-3 капли раствора натрия гидрофосфата и добавить 2 капли раствора нитрата серебра.
Реакции на оксалат-ионы
1) С хлоридом бария. В пробирку поместить 2-3 капли оксалата аммония и 3 капли раствора хлорида бария. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте
2) С хлоридом кальция. В пробирку поместить 2-3 капли оксалата аммония и 3 капли раствора хлорида кальция. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте
Реакции на хромат-ионы
1) С хлоридом бария. В пробирку поместить 2-3 капли хромата калия и 3 капли раствора хлорида бария. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте 2) С раствором нитрата серебра. В пробирку поместить 2-3 капли раствора хромата калия и добавить 2 капли раствора нитрата серебра.
Качественные реакции на анионы II аналитической группы
Реакции на хлорид-ионы 1) С раствором нитрата серебра. В пробирку поместить 3-5 капель раствора хлорида натрия и добавить 1 каплю раствора нитрата серебра. Проверить растворимость осадка в концентрированном растворе аммиака.
Реакции на бромид-ионы 1) С раствором нитрата серебра. В пробирку поместить 2-3 капли раствора бромида натрия и добавить 1 каплю раствора нитрата серебра.
2)С окислителем. В пробирку поместить 2-3 капли раствора бромида натрия и добавить 0,5 мл разведенной хлороводородной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина и 1 мл хлороформа. Взболтать. 3) Реакции на йодид-ионы 1) С раствором нитрата серебра. В пробирку поместить 2-3 капли раствора йодида калия и добавить 1 каплю раствора нитрата серебра.
2) С окислителем. В пробирку поместить 2-3 капли раствора йодида калия добавить 1-2 капли раствора хлорида железа (III) и 1 мл хлороформа. Взболтать.
3) C раствором ацетата свинца. В пробирку поместить 2-3 капли раствора йодида калия и добавить 1 каплю раствора ацетата свинца.
Реакции на роданид-ионы 1) С раствором нитрата серебра. В пробирку поместить 2-3 капли раствора роданидааммония и добавить 1 каплю раствора нитрата серебра.
2) С хлоридом железа (III) . В пробирку поместить 2-3 капли раствора роданида аммония и добавить 1 каплю раствора хлорида железа (III).
Качественные реакции на анионы III аналитической группы
Реакции на нитрат-ионы 1) С дифениламином. В фарфоровую чашку поместить 2-3 капли раствора нитрата натрия и добавить 1 каплю раствора дифениламина.
Реакции на нитрит-ионы 1) С антипирином . В пробирке в 1 мл воды растворить несколько кристалликов антипирина, добавить 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты и 2-3 капли раствора нитрита натрия.
Реакции на ацетат-ионы 1) С хлоридом железа ( III). В пробирку поместить 2-3 капли раствора ацетата натрия и добавить 1 каплю раствора хлорида железа (III).
ЛИТЕРАТУРА: 1. Саенко О.Е., «Аналитическая химия», изд. 2-е., доп. и перераб. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2011 г, 288 с. 2. Вершинин В. И., «Аналитическая химия». Москва «Высшая школа», 2011, 448 с. 3. Ищенко И.И. «Аналитческая химия и физико-химические методы анализа», в 2 т., М.: «Академия», 2010. – 352 с. 4. Харитонов Ю.А. «Аналитическая химия (аналитика)» в 2 кн. М.: Высшая школа, 2008 г, 559 с. 5. XII Государственная Фармакопея Российской Федерации, М.: «Научный центр экспертизы средств медицинского применения, 2008г, 704с. Интернет ресурсы: 1. www.chemistry-chemists.com 2. www.xumuk.ru
Приложение № 1
КЛАССИФИКАЦИЯ КАТИОНОВ
Классификация катионов на аналитические группы основана на неодинаковой растворимости их соединений и на различном отношении к групповым реактивам. Наибольшее применение получила кислотно-основная классификация. Классификация была предложена С. Д. Бесковым и О. А. Слизковской в 1947 г. и усовершенствована И. М. Коренманом. Она основана на различном отношении катионов к кислотам и щелочам. В этой классификации выделяют шесть аналитических групп.
КИСЛOТНО – ОСНОВНАЯ КЛАССИФИКАЦИЯ КАТИОНОВ
Приложение № 2
КЛАССИФИКАЦИЯ АНИОНОВ
Существует несколько классификаций, разделяющих анионы на аналитические группы.
I. По Алимарину и Блок Выделяют четыре аналитические группы. Классификация основана на различном отношении анионов к разведенным минеральным кислотам; смеси растворимых солей бария и кальция и нитрату серебра (в азотнокислой среде).
II. По Тананаеву Выделяют три аналитические группы. Классификация основана на окислительно-восстановительных свойствах ионов.
III. Классификация Выделяют три аналитические группы. Классификация основана на различной растворимости бариевых и серебряных солей. Классификация анионов.
Приложение № 3 Таблица растворимости оснований и солей катионов I – VI аналитических групп
Приложение № 4 МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СВЕРДЛОВСКОЙ ОБЛАСТИ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ФИЛИАЛ ГБОУ СПО «СОМК»
РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ ( КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ) Студента _______ группы |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2019-03-21; Просмотров: 254; Нарушение авторского права страницы