Характеристика сырья, основных технологических материалов и используемое оборудование при проведении лабораторных экспериментов

Используемые материалы

Цинксодержащие шламы

Шлам содержит большое количество солей цинка, сернистых соединений. В меньшем размере содержит кальций, железо, магний, алюминий, марганец, натрий, мед и свинец. В шламе содержится большое количество органических веществ.

В июле 2014 года «Центром лабораторного анализа и технических измерений по Центральному Федеральному округу» с целью определения КО для ОПС, был проведен отбор проб по одной из каждого шламонакопителя. Отбор производился на глубину до 0.2м, произвести отбор на большую глубину оказалось не возможно по причине того, что шлам на момент отбора находился под слоем воды толщиной 0.5м. Результаты представлены в таблице 2.1.

 

Таблица 2.1. Результаты исследований химического состава кеков (1988 г.)

п/п	Наименование компонента	Ед. изм.	Содержание в пробе 1	Содержание в пробе 2	Содержание в пробе 3
1	Водор. показатель pH	ед.pH	8,3	8,0	8,2
2	Нефтепродукты	мг/кг	17 255,7	9 083,1	3 624,0
3	Азот аммонийный	мг/кг	20	20	20
4	Азот нитратов	мг/кг	0,23	0,23	0,23
5	Хлориды	мг/кг	39,9	72,1	47,7
6	Сульфаты (водорастворимые)	мг/кг	1 789,4	1 287,1	875,0
7	Фосфор (подвижный)	мг/кг	50,3	49,2	151,3
8	Кальций	мг/кг	230,4	452,0	401,7
9	Медь	мг/кг	120,7	28,8	48,2
10	Железо	мг/кг	9 605	6 985	5 648
11	Цинк	мг/кг	176 250	21 535	11 424
12	Влажность	%	69,4	51,2	78,5

 

Для исследования поступило два вещества, условно обозначенные как Кек 2 (К2) и Кек 3 (К3) и влажностью 78,2 и 64,3 % отн., соответственно. Сушка материала производилась при 105°С. Высушенные образцы направлялись на анализ методами приборной аналитической химии. Результаты представлены в таблице 2.2.

 

Таблица 2.2. Убыль массы, составы, оценки баланса масс цинка огарков, полученных при сушке и обжиге кеков в атмосфере воздуха

Кек К2
Т-ра, С	Zn	Fe	Cu	Pb	Mn	C	S	P	As	CaO	SiO2	Al2O3	MgO	Na2O	убыль массы, % отн	баланс Zn, %
105	9,0	1,5	0,01	0,03	0,13	15,9	6,4	0,03	0,01	25,8	9,5	1,6	3,1	0,52	78,2	100,0
Кек К3
105	6,1	2,2	0,02	0,02	0,2	15,9	5,1	0,04	0,01	30,4	5,2	4,1	2,9	0,20	64,3	100,0

 

       Преимущественно исследования производились с материалом К2.

По данным химического и спектрального анализов выполненных в 1988 году, представленными Заказчиком (таблица 2) подсушенный при температуре 100^оС шлам содержит:

 

Таблица 2.3. Примерный минералогический состав цинксодержащего кека (% масс)

Zn3CO3(OH)4.	ZnOSiO2	CaCO3	CaSO4*2H2O	SiO2	целлюлоза
15-20%	До 1%	39-40%	До 12%	До 10%	До 20%

 

На основании данных таблиц 1 и 2 определяется рациональный состав исследуемого материала. Рациональный состав для материала К2 приведен в таблице 2.4.

 

Таблица 2.4. Рациональный состав исследуемого материала

	Zn	C	S	CaO	SiO2	Al2O3	MgO	Na2O	O	CO2	H2O	∑
Zn3CO3(OH)4	8,52								2,08	4,61	1,88	17,1
ZnOSiO2	0,48				0,4				0,12			1,0
CaCO3				20,64						16,19		36,8
CaSO4*2H2O			2,95	5,16					4,42		3,31	15,8
SiO2					9,1							9,1
C		15,9										15,9
Al2O3						1,6						1,6
MgO							3,1					3,1
Na2O								0,5				0,5
∑	9,00	15,90	2,95	25,0	9,5	1,6	3,1	0,5	6,6	20,8	5,2	100

 

 

Газы, используемые при проведении лабораторных исследований

Аргон

Аргон марки ХЧ использовался при проведении исследований методами термогравиметрии (ТГА) и дифференциального термического анализа (ДТА) для создания инертной атмосферы в камере печи. Состав аргон представлен в таблице 2.5.

 

Таблица 2.5. Состав аргона марки ХЧ

Газ	Ar, % об.	O2, % об.	N2, % об.	Водяной пар, % об.	H2, % об.	CO2, % об.	CH4, % об.
Аргон	99,998	0,0002	0,001	0,0003	0,0002	0,00002	0,0001

 

Азот

Азот использовался при проведении исследований методами ТГА и ДТА для моделирования воздушной атмосферы в камере печи. Состав газа представлен в таблице 2.6.

 

Таблица 2.6. Состав газа азота

Газ	N2, % об.	O2, % об.	Водяной пар, % об.	H2, % об.	Сумма (CH4)
Азот	99,99	0,001	0,0015	Не норм.	Не норм.

Оборудование, используемое при проведении лабораторных исследований

Термогравианализатор

ДТА и ТГА являются наиболее информативным при определении характера и температурного диапазона термических эффектов, характеризующих физико-химические превращения, протекающие в исследуемом образце в процессе нагрева или охлаждения. Благодаря высокой точности определения температур фазовых переходов, связанных с плавлением (кристаллизацией) вещества, высокой чувствительности и широкому рабочему диапазону температур метод ДТА и ТГА широко используется при построении диаграмм фазовых равновесий.

Термоаналитические исследования экспериментальных образцов выполнены с использованием термогравианализатора Setsys Evolution – 1750 (Setaram). Установка позволяет проводить комплексный дифференциально-термический и термогравиметрический анализ. Обеспечивает реализацию любой термической программы (от комнатных температур до 1750°С). Скорости нагрева и охлаждения можно варьировать от 1 до 100 град/мин. Также существует возможность контролировать газовую фазу в камере печи, а также проводить эксперименты при разряжении до 15 мм рт.ст. Установка характеризуется высокой чувствительностью (0,3 – 1 мкВ/мВт для Pt/PtRh10% термопары). А после проведения процесса калибровки рабочих термопар по температурам плавления металлов высокой чистоты (Au, Ag, Al, Cu, and Ni) погрешность определения температур ликвидус чистых веществ находится в пределах ±(1 – 2)°С [10].

 

⇐ Предыдущая1234Следующая ⇒

Поделиться: