Трубчатая печь косвенного нагрева

Печь обеспечивает нагрев и поддержание температуры с точностью +/- 10 ⁰С в диапазоне температур 50-1150⁰С.

В печь вставлен кварцевый реактор внутренним диаметром 20 мм. Перемещение реактора относительно печи позволяет располагать предварительно установленную в реакторе лодочку с шихтой в зоне контролируемой температуры, обеспечивая при этом неизменность динамической газовой атмосферы в реакторе.

Печь и трубчатый реактор с лодочкой представлены на рисунках 2.1.

                   а)                                                               б)

Рисунок 2.1 Трубчатая печь и кварцевый реактор, используемые для проведения обжига в лабораторном масштабе

Печь генерации угарного газа

Печь генерации угарного газа представлена на рисунке 2.2.

Рисунок 2.2. – Печь генерации угарного газа.

 

В горячую печь помещен реактор, заполненный древесным углем, при прохождении воздуха через реактор происходит реакция окисления углерода, в результате чего на выходе мы имеем смесь азота и угарного газа. В процессе работы можно осуществлять подсыпку древесного угля при его выгорании.

 

Методика экспериментов

Обезвоживание кеков

Обезвоживание кеков выполнено в сушильном шкафу оборудованном системой воздухообмена при температуре 105С. Продолжительность сушки составила 5 часов. Температура выбрана для удаления физической влаги, но недопущения взаимодействия и разрушения соединений остатка.

Остаток представляет собой мелкодисперсный серый порошок.

 

Термический анализ

Исследования выполнены при использовании термогравианализатора Setsys Evolution – 1750 (Setaram).

Цель исследований – изучить динамику изменения массы и определить температурные диапазоны превращений, протекающих с веществом при нагреве.

Условия проведения исследований:

-масса исследованных образцов обезвоженных остатков кеков 30-40 мг;

-скорость нагрева образцов 10 град/мин;

-нагрев до 1500С, выдержка 30 минут, охлаждение;

-атмосфера: смесь азота и кислорода (20% об.).

Атмосфера: Воздух N₂/O₂ = 5/1 (в течение эксперимента расход составлял 32 и 8 мл/мин, соответственно).

Температурная программа: Нагрев до 1500°С со скоростью 10°С/мин, выдержка 30 минут при t = 1500°С.

 

Обжиг

Обезвоженные кеки с добавками различного количества древесного угля обжигались при различных температурах в динамической атмосфере контролируемого состава.

Обжиг реализован в муфельной трубчатой электрической печи в корундовых лодочках в течение различного (от 0,5 до 4 часов) времени.

При реализации обжига контролировалось изменение массы материала в результате обжига.

 

Результаты экспериментов

Предварительные исследования

На исследования переданы 2 образца (К2 и К3, массой 1,3 и 1,0 кг, соответственно). Образцы представлены мелкошламистой пульпой с высоким содержанием влаги (наблюдается «свободная» жидкая фаза).

Первым этапом исследований стало обезвоживание материала, направленное на удаление физической, несвязанной влаги. Цель предварительной сушки - удалить несвязанную влагу, не допустив при этом разложение основной части органической, карбонатной составляющих, а также влагосодержащих соединений (гидроокислы и др.) образцов. Предварительная сушка реализована в сушильном шкафу, оборудованном системой воздухообмена при температуре 105С. Продолжительность сушки составила 5 часов. Результаты предварительного обезвоживания образцов кеков представлены в таблице 4.1.

 

Таблица 4.1. Результаты предварительного обезвоживания образцов цинксодержащих кеков

Образец	Масса кека, гр	Масса остатка, гр	Убыль массы, % отн.
К2	509,7	111,3	78,2
К3	446,0	159,0	64,3

 

Образцы предварительно обезвоженных кеков переданы на их исследования методом термического анализа. Цель исследований – изучить динамику изменения массы и определить температурные диапазоны превращений, протекающих с веществом при нагреве.

Условия проведения исследований:

-масса исследованных образцов обезвоженных остатков кеков 30-40 мг;

-скорость нагрева образцов 10 град/мин;

-нагрев до 1500С, выдержка 30 минут, охлаждение;

-атмосфера: смесь азота и кислорода (20% об.).

Атмосфера: Воздух N₂/O₂ = 5/1 (в течение эксперимента расход составлял 32 и 8 мл/мин, соответственно).

Температурная программа: Нагрев до 1500°С со скоростью 10°С/мин, выдержка 30 минут при t = 1500°С.

 

Температурные показатели проб кеков представлены в таблицы (соответствующие термограммы также прилагаются, рис. 4.1-4.3).

 

Представлены зависимости от времени эксперимента (секунды).

Красная кривая отражает режим нагрева (температура образца – время)

Синяя кривая – зависимость ДТА (отражает изменение теплоты, выделяемой или поглащаемой образцом с течением времени)

Зеленая кривая – зависимость ТГ (отражает изменение массы вещества в % отн. от исходной навески с течением времени)

Розовая кривая – зависимость ДТГ (отражает изменение скорости изменения массы вещества с течением времени)

 

Таблица 4.2. Температурные характеристики проб кеков

#	Температурный диапазон, ºС (Теплота, мкВ)				Убыль массы, %
	Пик 1	Пик 2	Пик 3	Пик 4	Участок 1		Участок 2		Участок 3		Участок 4
					ºС	%	ºС	%	ºС	%	ºС	%
Кек 2	89-616 (-453,4)	738-827 (17,9)	1242	1390	48-195	1,8	195-613	10,9	613-849	19,7	1245-1452	7,6
Кек 3	89-700 (-318,7)	742-843 (22,7)	1245	1398	35-200	1,4	200-560	1,4	560-828	14,7	1250-1454	8,7

 

Рисунок 4.1. Термограмма для пробы кека 2

 

Рисунок 4.2. Термограмма для пробы кека 3

 

Рисунок 4.3. Термограмма-сравнение для пробы кеков 2 – синий и зеленый и 3 – розовый и оранжевый

 

Результаты термоаналитических исследований показали следующее.

1. Образцы обезвоженных кеков К2 и К3 близки по своей природе, механизмы их превращений при прокалке в атмосфере воздуха в первом приближении можно считать одинаковыми.

2. Для остатков характерны достаточно четкие температурные диапазоны превращений с ростом температуры. Несколько загрубив результаты, эти диапазоны можно представить следующими образом:

- до 200С (незначительное падение массы – убыль до 2% отн.)

- диапазон 200 – 550С (падение массы – убыль 10-17% отн.)

-диапазон 550 - 600С (условная неизменность массы)

- диапазон 600 - 850С (падение массы – убыль 15-20% отн.)

- диапазон 850 - 1250С (неизменность массы)

- диапазон 1250 - 1450С (падение массы – убыль 7-9% отн.)

- диапазон от 1450С (неизменность массы)

3. Характер ДТА зависимости указывает на протекание эндотермических процессов (дегидратация, диссоциация и т.п.) во всем исследованном температурном интервале. Значительные экзотермические процессы (окисление) не диагностированы.

 

Результаты выполненных исследований позволяют наметить план дальнейшего эксперимента (этап обжига макронавесок вещества).

На этом этапе исследований вещество будет подвергнуто обжигу. Огарки, полученные на каждом этапе обжига, будут переданы на исследования методами аналитической химии, что позволит составить материальный баланс компонентов огарков и установить характер и природу превращений, температурные диапазоны которых описаны выше.

Условия обжига остатков от предварительной сушки цинкодержащих кеков К2 и К3:

-воздушная атмосфера (при проведении термоаналитических исследований экзотермические реакции окисления не диагностированы, что на данном этапе исследований допускает использование воздушной атмосферы).

-масса остатков от предварительного обезвоживания 10-20 (лучше больше) грамм, так как потеря массы при обжиге (1480С) – 45%.

-темп нагрева около 5-10 град/мин (не регламентируется)

-нагрев до 190С, выдержка 1 час, охлаждение, передача огарка на хим.анализ;

-нагрев до 580С, выдержка 1 час, охлаждение, передача огарка на хим.анализ;

-нагрев до 880С, выдержка 1 час, охлаждение, передача огарка на хим.анализ;

-нагрев до 1470С, выдержка 1 час, охлаждение, передача огарка на хим.анализ.

 

В таблице 4.3 представлены рекомендованные условия первого этапа лабораторных исследований.

 

Таблица 4.3. Рекомендованные условия лабораторных исследований

	Температура, С	Убыль массы, К2, % отн.	Убыль массы, К3, % отн.
Сушка	105	78,16	64,34
Обжиг сухого	190	10,22	5,30
Обжиг сухого	580	24,54	15,62
Обжиг сухого, неудачный, 2 слоя	580	24,83	16,14
Обжиг сухого	880	38,46	35,39
Плавка сухого	1470	50,04	42,23

Таким образом, выполненные термоаналитические исследования позволили наметить условия последующих лабораторных исследований.

 

Сушка и обжиг кека

Первым этапом лабораторных исследований стало обезвоживание кеков (сушильный шкаф, 105С). Температура выбрана для удаления физической влаги, но недопущения взаимодействия и разрушения соединений остатка.

Остаток представляет собой мелкодисперсный серый порошок.

Убыль массы при сушке составляет 64% и 78% отн. для образцов 2 и 1, соответственно.

На рисунке 4.4 представлены полученные остатки.

 

Рисунок 4.4. Вид обезвоженных кеков

 

Показано, что обезвоживание пульпы при использовании фильтров (керамических, тканных) невозможно в связи с малыми размерами частиц твердой фазы. Для реализации обезвоживания необходима сушка в агрегатах с низкими скоростями газового потока для минимизации пылевыноса.

 

⇐ Предыдущая1234Следующая ⇒

Поделиться: