Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
Методика выполнения заданий. Приготовление растворов. Ход анализа
· Определение гумуса методом И.В. Тюринав модификации В.Н. Симакова Метод основан на окислении углерода гумусовых веществ до СО2 0,4 н. раствором двухромовокислого калия (К2Сr2О7), приготовленного на серной кислоте, разведённой в воде в объёмном отношении 1 : 1. По количеству хромовой смеси, пошедшей на окисление органического углерода, судят о его количестве. Подготовка почвы для анализа. При подготовке почвы к анализу тщательно отбирают корешки и все органические остатки, чтобы исключить органические вещества негумусовой природы. Из хорошо перемешанной почвы берут пробу около 1 г, высыпают на лист бумаги, разравнивают тонким слоем и тщательно отбирают пинцетом корешки и органические остатки. В процессе отбора корешков почву несколько раз перемешивают и вновь расстилают тонким слоем. Чистоту отбора корешков следует проверить лупой. После отбора корешков почву растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с диаметром отверстий 0,25 мм. Ход анализа 1. Из подготовленной почвы взять навеску на аналитических или торсионных весах. Размер её зависит от содержания гумуса в почве: чем его больше, тем навеска меньше (таблица 28). Приблизительно содержание гумуса в почве можно оценить по её окраске. 2. Навеску почвы осторожно высыпают на дно колбы объёмом 100 см3. 3. В колбу с почвой приливают из бюретки 10 мл 0,4 н. хромовой смеси, за тем содержимое осторожно перемешивают круговыми движениями колбы.
Таблица 28 – Навеска почвы в зависимости от предполагаемого содержания гумуса и её окраски
4. В горло колбы вставляют маленькую воронку, которая служитхолодильником, ставят колбу на асбестовую сетку и нагревают в нейжидкость. По мере нагревания из жидкости будут выделяться пузырькиCO2. Необходимо отметить начало закипания и умеренно кипятить в течение 5 минут, не допускать бурного кипения, сопровождающего выделением паров через воронку. При сильном продолжительном кипении увеличивается концентрация серной кислоты, что может привести к разложению хромовой кислоты, а отсюда и к неверным результатам анализа. При нагревании происходит окисление органического углерода доCO2, что можно представить уравнением: 2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4 + 3 C → 2 K2SO4 + 2 Cr2(SO4)3 + 8 H2O + 3 CO2 5. После кипячения колбе дают остыть, затем из промывалки дистиллированной водой обмывают воронку и стенки колбы, доведя объём до половины. 6. К полученному раствору прибавляют 5 капель фенилантраниловой кислоты, тщательно перемешивают и титруют раствором солиМора до перехода окраски раствора из бурого в зеленый. В начале титрования жидкость приобретает темно-красно-фиолетовую (бурую) окраску, которая перед концом титрования переходит в синюю. После появления синей окраски соль Мора прибавляют по каплям и тщательно размешивают титруемую жидкость до перехода синей окраски в зеленую. При титровании солью Мора избытка бихромата калия (не израсходованного на окисление гумуса) реакция идет по уравнению: K2Cr2O7 + 7 H2SO4 + 6 FeSO4 → K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3 Fe2(SO4)3 + 7 H2O Отмечают и записывают количество миллилитров соли Мора,пошедшее на титрование остатка бихромата калия. 7. Необходимо установить, сколько соли Мора пойдет на титрование 10 мл раствора бихромата калия – холостое определение, выполняя все те же операции, только вместо навески почвы в колбу с 10 мл бихромата калия добавляют прокаленную пемзу или битое стекло (0,1-0,3 г) для равномерного кипения.
Результаты анализа записать в форму.
Содержание гумуса (С), % от массы сухой почвы,вычисляют по формуле: , где V1 – объём соли Мора, пошедший на холостое титрование, мл; V2 – объём соли Мора, пошедший на титрование анализируемого образца, мл; КМ – поправка к титру соли Мора (определяется отношением нормальности имеющегося раствора к заданному); 0,0010362–коэффициент пересчета на гумус, так как 1 мл 0,2 н. соли Мора соответствует указанному количеству гумуса; – коэффициент гигроскопичности для пересчета на абсолютно сухую навеску почвы; m – навеска воздушно-сухой почвы, г.
Приготовление растворов 1) Хромовая смесь: 40 г (±0,1 г) измельченного в ступке К2Сr2О7 (х.ч. или ч.д.а.) растворяют в 1 стакане дистиллированной воды, затем фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой объём раствора до метки. Приготовленный раствор бихромата калия переливают в полиэтиленовую или стеклянную ёмкость вместимостью 3-5 дм3 и туда же небольшими порциями (по 70-100 см3) с интервалом в 10-15 мин приливают 1 дм3 серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), каждый раз осторожно перемешивая содержимое. Затем раствор переливают через воронку в склянку с притертой пробкой и хранят неограниченное время. 2) Восстановитель: 39,2 г соли Мора [(NH4)2SO4 • FeSO4 • 6H2O], х.ч. или ч.д.а., или 27,8 г сульфата железа семиводного (FeSO4 • 7Н2O, ч.д.а.), взвешенных с погрешностью на более 0,1 г, растворяют в 700 см3 0,5 М (1 н.) раствора серной кислоты. Раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу, доводят объём дистиллированной водой до 1 дм3 и тщательно перемешивают. Обычно готовят 4-5 дм3 раствора и хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для сохранения раствора от окисления к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сульфита натрия, который готовят следующим образом: 40 г сульфита натрия безводного (Na2SО3) или 80 г сульфита натрия семиводного (Na2SО3 • 7Н2О) растворяют в 700 см3 дистиллированной воды. Параллельно растворяют 180 г щелочи (КОН) в 300 см3 дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают и заполняют ими склянку Тищенко. Концентрацию раствора восстановителя перед использованием каждый раз проверяют по 0,1 н. раствору КМrO4, приготовленному из стандарт-титра. Для этого в три конические колбы на 100 см3 наливают из бюретки по 10 см3раствора-восстановителя и добавляют по 1 см3 концентрированной серной кислоты (пл. 1,84). Содержимое колбы разбавляют горячей дистиллированной водой до объёма 40-50 см3 и тут же титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для расчёта используют средние результаты из трех определений. 3) 0,5 М (1 н.) раствор серной кислоты: берут цилиндром 28 см3 серной кислоты (пл. 1,84), растворяют в дистиллированной воде и доводят объём до 1 дм3. · Пересчёт процентного содержания гумуса в т/га. Зная процентное содержание гумуса, можно рассчитать его запасы,т/га. Запасы гумуса, т/га = A · h · dv, где А – содержание гумуса, %; h – мощность слоя, см; dv – плотность сложения, г/см3.
· Расчет валового содержания питательных элементов в почве с различным содержанием гумуса. Принимая, что масса пахотного слоя равна 3 000 000 кг с га, в пахотном слое на 1 га содержится:
. Использование азота из почвы по количеству его легкогидролизуемойформы составляет 4-7% от общего азота.Содержание общего азота составляет 5% от запасов гумуса: , тогда количество легкогидролизуемого азота составит: . Задания для самостоятельной работы 1. Рассчитайте запасы гумуса (т/га) в пахотном слое (0-20 см) серой лесной почвы при его содержании 3,5% и плотности почвы 1,2 г/см3. 2. Определите запасы гумуса в почвах, если они имеют следующие показатели:
3. Рассчитайте запасы гумуса (т/га) в пахотном слое (0-22 см) чернозёма выщелоченного, если его содержание составляет 6%, плотность почвы – 1,1 г/см3. 4. Какое количество гумуса образуется, если в почву поступает: 4.1. Навоз твердый – 50 т/га. 4.2. Навоз жидкий (92% влажность) – 250 т/га. 4.3. Навоз полужидкий (85% влажность) – 150 т/га. 4.4. Торфонавозный компост – 50 т/га. 4.5. Солома – 2 т/га. 4.6. Корневые и пожнивные остатки яровой пшеницы – 3 т/га. 4.7. Корни и стерня ячменя – 3,2 т/га. 4.8. Корни многолетних злаковых трав – 2,5 т/га. 4.9. Корни многолетних бобовых трав – 4 т/га. 4.10. Корни и стерня люцерны – 5 т/га. 5. В пахотном слое (0-20 см) чернозёма оподзоленного с плотностью 1,12 г/см3 содержится гумуса 7%, валового азота – 0,35%, валового фосфора – 0,20%. Рассчитайте их запасы. 6. В пахотном слое (0-20 см) дерново-подзолистой почвы с плотностью 1,3 г/см3 содержится гумуса 3%, валового азота – 0,2%, валового фосфора – 0,15%.Рассчитайте их запасы. 7. Пахотный слой (0-25 см) чернозёма выщелоченного имеет плотность 1,05 г/см3, содержание гумуса – 8,5%, азота – 0,45%, фосфора – 0,3%. Рассчитайте их запасы. 8. В пахотном слое (0-22 см) темно-серой лесной почвы с плотностью 1,15 г/см3 гумуса содержится 7%, валового азота – 0,35%, валового фосфора – 0,2%. Рассчитайте их запасы. Вопросы для самоконтроля 1. Назовите источники, состав и количество поступающих в почву органических остатков. 2. Охарактеризуйте процессы превращения органических остатков в почве. 3. Какое количество растительных остатков попадает в почву: в степи, на суходольных лугах лесной зоны, при возделывании на пашне однолетних культур, многолетних трав? 4. Из каких перечисленных органических остатков: хвоя, солома яровой пшеницы, древесные остатки, корне-пожнивные остатки зерновых культур, сидерат донник – образуется больше всего гумуса? 5. Какие группы органических веществ составляют гумус? 6. Каковы особенности гумусообразования и состав гумуса в различных типах почв? 7. Расскажите о свойствах гуминовых и фульвокислот. 8. Что такое гумификация и какие условия благоприятны для процессов гумификации? 9. Из каких химических элементов состоит молекула гумусовых кислот? 10. Какие функциональные группы определяют ёмкость поглощения гумусовых кислот? 11. В чем заключается сущность процесса минерализации органических остатков и гумуса? 12. Какие процессы относят к трансформации органических веществ в почве? 13. Какова роль гумусовых кислот в процессах почвообразования? 14. Взаимодействие гумусовых кислот с минеральными компонентами почвы и их производные. 15. Назовите основные функции органического вещества в почве. 16. Какая емкость поглощения характерна для гуминовых и фульвокислот? 17. В каких почвах формируется грубогумусовый профиль? 18. В каких почвах формируется аккумулятивный, полноразвитый гумусовый профиль? 19. Какова роль гумуса в плодородии почвы? 20. Назовите приходные и расходные статьи гумусового баланса. 21. Каковы пути регулирования в почвах количества гумуса и его качественного состава?
|
Последнее изменение этой страницы: 2019-03-22; Просмотров: 875; Нарушение авторского права страницы