СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ ХОД АНАЛИЗА СМЕСИ КАТИОНОВ
IV - VI АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП
| Анализируемый раствор (может содержать осадок)
1. Предварительно открывают катионы сурьмы и Fe2+.
2. Если раствор содержит осадок, то к нему, не отфильтровывая, приливают 1/4-1/5 объема 2. раствора HNO3 и нагревают до кипения. Если при этом осадок полностью не растворяется, его отфильтровывают и анализируют отдельно на катионы сурьмы, висмута и ртути (II). В освобожденный от осадка раствор (или первоначальный раствор, если в нем не было осадка) добавляют избыток щелочи, затем 0,5-1,0 мл Н2О2, кипятят 1-2 минуты и фильтруют.
| | Фильтрат 1: щелочной раствор [Al(OH)4]‾, CrO42‾,
[Zn (OH)4]2‾, SnO32‾.
Нейтрализуют соляной кислотой, приливают раствор Na2CO3 и фильтруют
| Осадок 1: гидроксиды катионов V-VI групп, оксид ртути (II) и оксид-гидроксид марганца (IY) растворяют в HNO3 при нагревании, затем приливают 3-4 объема конц. NH4OH, слегка нагревают и фильтруют.
| | Фильтрат 2
CrO42‾
Из отдельной порции открывают ион CrO42‾ дальнейшим окислением до CrO5 или надхромовых кислот.
| Осадок 2:
AI(OH)3, Sn(OH)4, (ZnOH)2CO3
растворяют в HCI. От-крытие ка-тионов Zn2+, AI3+, Sn4+ проводят по схеме анна-лиза кати-онов IV ана-литической группы (схема 11).
| Фильтрат 3: аммиакаты катионов VI группы.
Раствор упари-вают (для уда-ления NH3) и нейтрализуют HCI. Если при этом образуется осадок (воз-можно бразова-ние меркур-аммония) его отфильтровыва-ют, растворяют в конц. HNO3 и проверяют на Hg2+ раствором калия иодида. Открытие ос-тальных кати-онов VI группы проводят по схеме 12.
| Осадок 3: гидроксиды V группы
Смывают осадок в пробирку, приливают Н2О2 и слегка нагревают. При этом Mn(OH)2 окисляется до MnO2, а Fe(OH)2 – до Fe(OH)3. Приливают небольшое количество NH4OH, равный объем NH4CI и фильтруют
| | Фильтрат 4:
MgCI2.
Открывают ионы Mg2+ раствором Na2HPO4
| Осадок 4:
MnO2, Fe(OH)3, Bi(OH)3 – делят на две части.
Первую часть растворяют в HCI и из раствора открывают ионы Fe3+ аммония ро-данидом, а ионы Bi3+ – щелочным раствором соли олова (П). Вторую часть растворяют в HNO3 и из рас-твора открывают Mn2+ натрия вис-мутатом, окисляя его до MnO4‾
|
Схема 11
СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ ХОД АНАЛИЗА СМЕСИ КАТИОНОВ
IV АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
Анализируемый раствор:
Al3+, Cr3+, Zn2+, Sn2+
 Приливают Na2CO3 и H2O2,
 нагревают и центрифугируют
|
| Осадок 1: Al(OH)3, Sn(OH)4, (ZnOH)2CO3, растворяют в HCl и обрабатывают избытком NH4OH + NH4Cl;
 центрифугируют
| 
| Центрифугат 1:
CrO42‾
| | Открывают хром
окислением CrO42‾
до CrO5
| | Осадок 2: Al(OH)3,
Sn(OH)4, растворяют в
HNO3
| | Открывают
Al3+
ализарином
| Восстанавливают
Sn4+ до Sn2+
и открывают солями Bi3+
|  
| Центрифугат 2:
[Zn(NH3)4]2+
| | Открывают цинк
K4[Fe(CN)6] в
уксуснокислой
среде
|
Схема 12
СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СМЕСИ
|
