Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология
Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии


Определение калибровочных коэффициентов



Наиболее распространённый способ определения калибровочных коэффициентов заключается в последовательном хроматографировании серии бинарных смесей, составленных из определяемого компонента (i) и стандарта (ст), калибровочные коэффициенты рассчитываются по формуле

,                                        (1.2)

где  и  – концентрация определяемого компонента и стандарта соответственно.

Калибровочный коэффициент для стандартного вещества приравнивается к единице.

Калибровочные коэффициенты определяются следующим образом: из веществ, которые могут входить в состав анализируемой смеси, готовят калибровочную смесь с равным содержанием каждого из компонентов смеси. Например, смешивают толуол, ксилол, этилацетат, изопропилбензол и ацетофенон в соотношении 1:1:1:1:1 по массе или по объёму. Смесь готовят в колбочке с притёртой пробкой, отбирая, например, по 5 см3 каждого компонента смеси с помощью пипетки (шприца) или, что более точно, взвешивая на аналитических весах точные навески анализируемых компонентов. Смесь хроматографируется, определяется площадь под хроматографическим пиком каждого компонента. Площади хроматографических пиков калибровочной смеси, имеющей одинаковые концентрации компонентов, отличаются друг от друга только вследствие различной чувствительности детектора к компонентам смеси.

Приняв калибровочный коэффициент одного из компонентов за единицу , можно выразить калибровочные коэффициенты других компонентов  как отношения

,                                         (1.3)

где  – площадь под пиком, принятая за единицу;

 – площадь под пиком i-го компонента.

С помощью калибровочных коэффициентов уравниваются произведения для смесей с одинаковым содержанием компонентов.

Концентрация компонентов в анализируемой смеси (пробе), %, рассчитывается по формуле

                                (1.4)

где  – калибровочный коэффициент i-го компонента;

   – площадь под пиком i-го компонента.

 

Метод внутренней стандартизации (внутреннего стандарта)

Если анализируется сложная смесь, и не все компоненты смеси прописываются на хроматограмме, а также в том случае, когда исследователя интересует количественное содержание не всех, а одного или нескольких компонентов смеси (другие компоненты могут быть даже не идентифицированы), для анализа используют метод внутреннего стандарта.

Для этого в анализируемую смесь вводят известное количество определённого вещества (которого не было в анализируемой пробе), называемого внутренним стандартом. Хроматографический пик стандарта должен быть свободен от наложения пиков компонентов пробы, располагаться на хроматограмме в непосредственной близости от пиков определяемых соединений. Стандарт должен быть инертен по отношению к компонентам анализируемой смеси, полностью смешиваться с ними и по возможности относиться к тому же гомологическому ряду, что и анализируемые компоненты.

Количественный анализ заключается в сопоставлении площадей под пиками компонентов и стандарта.

Количество внутреннего стандарта подбирается таким образом, чтобы отношение параметров пиков стандарта и определяемого вещества было близким к единице.

Данный метод не требует строгого дозирования заданных количеств пробы и соблюдения постоянства всех параметров режима хроматографирования.

Методика анализа. В колбочку с пришлифованной пробкой вносят стеклянными пипетками вместимостью около 2 см3 (или чистым медицинским шприцем) пробу контрольной смеси (  800 мг) и рекомендованного преподавателем (лаборантом) подходящего внутреннего стандарта – вещества, отсутствующего в анализируемой контрольной смеси ( 200 мг). Массы взятых навесок определяют на аналитических весах. Колбочку герметизируют и аккуратно перемешивают содержимое и снимают хроматограмму и обсчитывают её.

Содержание i-го компонента в пробе, %,  рассчитывают по формуле

                              (1.5)

где  – калибровочный коэффициент и площадь под пиком внутреннего стандарта;

 – калибровочный коэффициент и площадь под пиком анализируемого компонента;

r – отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемой пробы.

 


Поделиться:



Последнее изменение этой страницы: 2019-04-20; Просмотров: 920; Нарушение авторского права страницы


lektsia.com 2007 - 2024 год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! (0.014 с.)
Главная | Случайная страница | Обратная связь