Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология
Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии


Блок-схема двухлучевого спектрофотометре СФ-10



Блок-схема двулучевого спектрофотометра СФ-10 представлена на рисунке 3.5.

 

 

Рисунок 3.5 – Блок-схема двулучевого спектрофотометра СФ-10:

1 - источник полихроматического света; 2 – монохроматор; 3, 3' - кюветы с раствором сравнения и анализируемым раствором, соответственно; 4, 4' - приемник излучения; 5 - схема сравнения; 6 - система обратной связи; 7, 7' - моторчики электродвигателей; 8 - барабан с длинами волн; 9 - светокомпенсатор

 

Верхний световой поток называется потоком сравнения, он проходит через кювету с растворителем. Нижний – основным (регистрирующим или индикаторным), он проходит через кювету с анализируемым раствором. В индикаторный световой поток введен светокомпенсатор (серые фильтры) - оптическая заслонка, которая ослабляет поток сравнения в такой же степени в какой растворенное вещество ослабляет индикаторный световой поток.

 

Порядок работы на спектрофотометре СФ-10

 

1) Спектрофотометр включает лаборант за 10-15 мин до начала работы.

2) Приготавливают или получают у лаборанта анализируемый раствор.

3) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной. Одну кювету заполняют чистым растворителем, другую – анализируемым раствором. Предварительно кюветы должны быть вымыты водопроводной водой, ополоснуты дистиллированной водой и два раза анализируемым раствором. Оптические поверхности, сквозь которые проходит свет, нельзя трогать руками, Кюветы следует заполнять выше метки, указанной на ее боковой стенке. Капли раствора с внешних поверхностей следует снимать, промокая фильтровальной бумагой.

4) Устанавливают кюветы сначала в держатели, затем в кюветное отделение спектрофотометра. Кювету с чистым растворителем устанавливают в правый световой поток (поток сравнения), кювету с анализируемым раствором в левый световой поток (индикаторный поток). Работу следует выполнять аккуратно, недопустимо попадание растворов в кюветное отделение. Во время записи спектра кюветное отделение должно быть закрыто.

5) Запись спектров поглощения проводится автоматически на специальном бланке, который закрепляется на барабане спектрофотометра (бланк устанавливает лаборант). На бланке нанесена шкала абсорбций (0-2,5), шкала длин волн (400-750 нм), что позволяет измерять абсорбцию на любой аналитической длине волны, принимая масштаб 1 дм = 1 единице абсорбции.

Перед началом записи спектра перо самописца должно быть установлено на линии бланка, соответствующей 400 нм. При этом на шкале длин волн спектрофотометра также должна быть установлено 400 нм.

6) Устанавливают первую или вторую скорость развертки спектра, включают тумблер «развертка спектра». Записывают спектр поглощения раствора.

7) Выключают тумблер «развертка спектра», когда на шкале длин волн вновь появится значение 400 нм.

8) Для записи следующего спектра кювету с раствором вынимают из кюветного отделения, выливают раствор в специальную склянку для слива. Затем заполняют кювету следующим раствором и проводят запись спектра согласно пунктам 3-5.

9) После окончания работы выключают спектрофотометр, бланк снимают только при положении барабана длин волн, соответствующем отметке 400 нм, и при поднятом самописце (бланк снимает лаборант).

10) Кюветы моют, ополаскивают дистиллированной водой, приводят рабочее место в порядок.

 

 

Лабораторная работа № 12

АНАЛИЗ СМЕСИ НЕВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИХ КРАСИТЕЛЕЙ С НЕПЕРЕСЕКАЮЩИМИСЯ СПЕКТРАМИ

НА ДВУХЛУЧЕВОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРЕ СФ-10

Цель работы : определить концентрацию красителей в анализируемой смеси.
Реактивы : стандартные растворы красителей: (по указанию преподавателя): метилоранж (М.О.), метилвиолет (М.В.), метиленовая синь (М.С.), родамин С (Р.С.).
Посуда : мерные колбы вместимостью 50 см3  (13 шт.), капельница, кюветы с одинаковой толщиной (2 шт.).

Выполнение работы

1) Спектрофотометр СФ-10 включает лаборант за 10-15 мин до начала работы.

2) Приготавливают стандартные растворы чистых красителей. Выбор красителей и их число определяет преподаватель (обычно анализируемая смесь состоит из трех красителей). Для каждого красителя приготавливают 4 стандартных раствора в мерных колбах вместимостью 50 см3. В предварительно вымытые и ополоснутые дистиллированной водой колбы добавляют по бюретке заданное лаборантом количество миллилитров исходного стандартного раствора красителя. Объем колб доводят дистиллированной водой до метки, убирают капли выше метки фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

3) Получают у лаборанта анализируемую смесь красителей в колбу на 50 см3. Доводят объем колбы дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

4) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной, моют водопроводной, ополаскивают дистиллированной водой. В одну кювету наливают дистиллированную воду, в другую - раствор красителя.

5) Устанавливают кюветы в специальных держателях в кюветное отделение спектрофотометра. Кювету с дистиллированной водой справа, с раствором – слева.

6) Закрепляют специальный бланк на барабане спектрофотометра и записывают спектры поглощения всех стандартных и анализируемого растворов на одном бланке. Порядок записи спектров поглощения смотри в разделе 3.6.

7) По окончании записи спектров, кюветы моют, ополаскивают дистиллированной водой и оставляют в спектрофотометре. Приводят рабочее место в порядок.

 


Поделиться:



Последнее изменение этой страницы: 2019-04-20; Просмотров: 492; Нарушение авторского права страницы


lektsia.com 2007 - 2024 год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! (0.012 с.)
Главная | Случайная страница | Обратная связь