Составитель: Сейсенбаев А.Е. - к.т.н.

Стр 1 из 5Следующая ⇒

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к выполнению лабораторных работ по дисциплине

«Металлургия меди и никеля»

для студентов специальности

5В070900 – Металлургия

Форма обучения: дневная и заочная

ШЫМКЕНТ 2016

УДК 669.168

Составитель: Сейсенбаев А.Е. - к.т.н.

Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Металлургия меди» для студентов специальности 5В070900 – Металлургия. г.Шымкент: Южно-Казахстанский государственный университет им.М.Ауезова, 2015. - 44с.

Методические указания составлены в соответствии с требованиями учебного плана и государственного стандарта специальности 5В070900-«Металлургия» по дисциплине «Металлургия меди и никеля» и включают все необходимые сведения по выполнению лабораторных работ.

Методические указания предназначены для студентов специальностей 5В070900 - Металлургия.

В методических указаниях даны краткие теоретические сведения и методики проведения процессов окислительного обжига сульфидного медного концентрата, плавки медных концентратов на штейн, конвертирования медных штейнов, электролитического рафинирования меди, регенерации электролита с получением медного купороса, гидрометаллургической переработки окисленного медного сырья.

Рецензенты:

Протопопов А.В. - д.т.н., профессор кафедры «ТЭПиМ» ЮКГУ им.М.Ауезова

Махамбетов М.А. – к.т.н., гл.инженер АО «ПК«Южполиметалл»»

Рассмотрено и рекомендовано к печати заседанием кафедры «Металлургия»

(протокол № 1 от «27» 08 2016 г.) и комитета по инновационным технологиям обучения и методической обеспеченности высшей школы «Химическая инженерия и биотехнология» (протокол № 1 от «28» ____08_____2016г.)

Рекомендовано к изданию Методическим Советом ЮКГУ им. М.Ауезова, протокол № __ от «____» ______________ 2016г.

Ответственный за выпуск Каратаева Г.Е.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение …………………………………………………………. Лабораторная работа №1. Влияние концентрации кислорода в дутье на показатели окислительного обжига сульфидного медного концентрата ……………………………………………….. Лабораторная работа №2. Плавка медных концентратов на штейн ………………………………………………………………… Лабораторная работа №3. Конвертирование медного штейна … Лабораторная работа №4. Электролитическое рафинирование меди …………………………………………………………………. Лабораторная работа №5. Регенерация электролита с получением медного купороса ……………………………………………………. Лабораторная работа №6. Гидрометаллургическая переработка окисленного медного сырья ……………………………………….. Техника безопасности …………………………………………….. Литература …………………………………………………............

ВВЕДЕНИЕ

Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Металлургия меди» предусматривают практическое изучение металлургических процессов протекающих в агрегатах цветной металлургии; освоение методов расчета шихты, интенсификации технологических процессов и управления плавкой.

Не менее важной задачей является приобретение навыков лабораторного эксперимента, который является первым этапом в развитии новых и в совершенствовании существующих приемов в металлургии, а также умения оценивать технологические показатели процесса.

Во время лабораторных занятий студенты должны самостоятельно выполнить лабораторные работы с использованием различных металлургических процессов. Это позволит студентам получить навыки самостоятельного подхода к решению конкретных задач, касающихся инженеров металлургов-технологов, а также к проведению научно-исследовательской работы. Описанные условия проведения лабораторных работ максимально приближены к производственным режимам.

Методические указания охватывают содержание всего курса «Металлургия меди» и содержат 6 лабораторных работ, каждая из которых включает цель работы и задачи, краткие теоретические сведения, описание оборудования, технических и инструментальных средств, описание установки, методику выполнения работы, порядок расчета технологических показателей процесса и контрольные вопросы и задание. Лабораторные работы выполняются бригадами по 3-4 человека. Перед выполнением работы студентам необходимо получить допуск к лабораторной работе. После выполнения работы каждый студент оформляет и защищает отчет по лабораторной работе. Отчет по работе должен содержать: краткое описание теоретической сущности и химизм процесса; аппаратурное оформление процесса в промышленных условиях; изложение методики проведения работы в лаборатории; необходимые расчеты; результаты работы с их критическим разбросом.

Методические указания составлены на основании требований, предъявляемых к выпускникам высших учебных заведений по специальности 5В070900 - Металлургия.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

ВЛИЯНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ КИСЛОРОДА В ДУТЬЕ НА ПОКАЗАТЕЛИ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ОБЖИГА СУЛЬФИДНОГО МЕДНОГО КОНЦЕНТРАТА

1.ЦЕЛЬ РАБОТЫ: Изучение влияния содержания кислорода в дутье на кинетику процесса окисления сульфидных концентратов и степень удаления серы.

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

Установка для изучения газодинамических условий окислительного обжига, представленная на рисунке 2 состоит из вертикальной реакционной трубки – 1 в которую на сетку 2 помещается обжигаемый материал. Из баллонов со сжатым воздухом и кислородом 6 через редуктор 5 и расходомер 4 в печь подается воздух. Таким образом содержание кислорода в газе регулируется путем регулирования соотношения расхода кислорода и воздуха. Периодически газ отбирается для анализа на содержание SO₂ в газоанализатор 7. Постоянно газ выходит в атмосферу через газовый счетчик 8. Температура измеряется с помощью термопары (9) и милливольтметра (10).

Рисунок 2. Экспериментальная установка для изучения влияния газодинамических условий на кинетику окислительного обжига

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Изготовить из медного или никелевого концентрата окатыши и разделить их на фракции 1-2, 2-3, 3-4 мм.

2. Рассчитать скорость витания частиц для данного материала.

3. Отвесить 20 грамм окатышей фракции, указанной преподавателем и поместить в реакционную трубку.

4. Включить печь и нагреть до температуры 500-600⁰С по указанию преподавателя.

5. Включить подачу воздуха с расходом 0, 5 л / мин и расход кислорода 0, 5 л / мин (учитывать при этом расчетную скорость витания и не превышать ее) Либо задавать соотношение газов по заданию преподавателя, либо рассчитывать их самостоятельно по заданному преподавателем содержанию кислорода в окислительном газе.

6. Каждые 10 мин отбирать пробу газа и фиксировать количество прошедшего через счетчик газа.

7. Занести результаты опыта в таблицу 6.

8. Вести продувку в течении 40 мин.

9. Повторить опыт при расходах воздуха и кислорода 1 и 1, 1, 5 и 1, 5, 2 и 2 л / мин соответственно, сохраняя таким образом концентрацию кислорода постоянной (1: 1) или в соответствии с соотношением или концентрацией по указанию преподавателя.

10. Произвести обработку результатов.

11. Задаться новой концентрацией кислорода в окислительном газе и повторить исследование воздействия скорости газа на кинетику процесса.

ПРИМЕР РАСЧЕТА

Обработка экспериментальных данных.

1. Рассчитать объем выделившегося SO₂, умножив объем прошедшего через счетчик за 10 минут газа на содержание SO₂ V_SO₂= V_г * (SO₂, %)_г.

2. Рассчитать количество газифицированной серы исходя из объема SO₂ S_г = V_SO₂ * (32 / 22, 4). Количеством серы, которое удаляется из концентрата в виде элементарной серы пренебрегаем.

3. Рассчитать концентрацию кислорода в окислительном газе по уравнению аддитивности. О_{2(смеси)}, % = (Q_{воздуха} * О_{2(воздуха)} + Q_{кислорода} * О_{2(кислорода)}) / (Q_{воздуха} + Q_{кислорода}), где:

Q_{кислорода}, Q_{воздуха} – расход тех. кислорода и воздуха

О_{2(воздуха)}, О_{2(кислорода)} – концентрация кислорода в воздухе и в тех. Воздухе.

4. Рассчитываем количество серы, содержащееся в навеске как произведение концентрации серы на массу навески S_H = m_H * (S, %).

5. Рассчитываем степень удаления серы из концентрата как отношение массы газифицированной серы к массе серы в навеске. X_s = S_г / S_H_..

6. Измерить диаметр реакционной трубки и рассчитать скорость газа и критерий Рейнольдса для данного расхода воздуха при данной температуре по формулам, данным в теоретической части. Заполнить таблицу 1.

7. Построить график зависимости степени удаления серы из концентрата от времени. Найти среднюю скорость реакции как тангенс угла наклона этой прямой.

8. По окончании опыта рассчитать среднюю концентрацию SO₂ в газах обжига.

9. Повторить обработку опытных данных при другой скорости окислительного газа.

10. Построить графики зависимости концентрации SO₂ от скорости газа, зависимости скорости реакции от скорости газа.

11. Провести расчет при следующей концентрации кислорода в окислительном газе.

12. При помощи математического пакета статистической обработки данных вывести многофакторную зависимость типа: скорость реакции = f (Re, О₂, %) и SO₂ = f (Re, О₂, %).

13. Сделать выводы о влиянии газодинамических режимов и концентрации кислорода в окислительном газе на результаты обжига.

Таблица 1 Результаты экспериментов по изучению влияния газодинамики и концентрации кислорода в окислительном газе на скорость окислительного обжига медного и никелевого концентрата

Время обжига, мин	Концентрация кислорода в окислительном газе, %	Количество газа по счетчику, литр	Скорость газа, м/сек	Re	SO₂, %	S_газ, грамм	Степень удаления серы, %

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Какие химические реакции протекают при окислительном обжиге медных концентратов?

2. Каково влияние концентрации кислорода в окислительном газе на кинетику процесса и технологические показатели обжига? Объясните

3. Какая степень удаления серы при окислительном обжиге и что влияет на ее величину?

4. Что такое кинетическая и диффузионная область протекания реакций, как ее определить и как на этот переход влияет концентрация кислорода?

5. В каких соотношениях надо смешать воздух (21 % кислорода) и тех. кислород (99, 5 %), чтобы получить смесь с содержанием кислорода 67%.

6. Какие графики были Вами построены и какие на основе этих графиков были сделаны выводы?

8. ЗАДАНИЕ: В лабораторных условиях воспроизвести один из вариантов плавки медных концентратов.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Проведение работы начинается с расчета шихты. Состав концентрата, конверторного шлака, флюса и другие данные, необходимые для расчета шихты, задаются преподавателем. Методика расчета шихты приведена ниже.

Найденные путем металлургического расчета количества компонентов шихты взвешиваются. Шихта тщательно перемешивается и загружается в предварительно прокаленный графитошамотовый тигель. Тигель с шихтой железными щипцами ставится в разогретую до 1300⁰С печь. По мере нагрева шихты в тигле можно наблюдать за процессом ее плавления. Смотреть в раскаленную печь можно только через защитные синие очки, работа около печи ведется в спецодежде.

После расплавления всей массы шихты тигель выдерживают в печи еще в течение 10 минут для лучшего отстаивания штейна от шлака. Затем тигель осторожно извлекается из печи щипцами и охлаждается. Следует познакомиться с некоторыми свойствами шлака в расплавленном состоянии. По ним можно приближенно судить о составе шлака. Если шлак кислый, содержит много кремнезема, то он обладает способностью вытягиваться в длинные нити, что объясняется значительной вязкостью такого шлака. Основной, сильно железистый или известковистый, «короткий» шлак не обладает способностью вытягиваться в нити. Это можно наблюдать при осторожном прикосновении железным прутом к поверхности расплавленного шлака.

После охлаждения продукты плавки выбиваются из тигля (при этом надо стараться не разбить его). Штейн в шлак тщательно отделяются друг от друга и взвешиваются. Полученные результаты сравниваются с расчетными. В случае значительного их расхождения выясняются причины отклонения опытных данных от расчетных.

Цвет штейна в изломе изменяется в зависимости от содержания меди в нем. Полученный штейн сравнивается с образцами, имеющими точный химический состав.

ПРИМЕР РАСЧЕТА

Расчет шихты ведется на 100г исходного материала (огарка, концентрата).

Плавка огарка. Состав огарка: Cu-13%, Fe-44, 5%, Zn-2, 7%, S-13, 5%, SiO₂-6, 0%, CaO-1, 3%.

Степень десульфуризации при плавке 23%.

Извлечение меди в штейн -95%.

Содержание серы в штейне (по правилу Мостовича) – 25%.

Состав флюсов: кварц -100% SiO₂, известняк -56%СаО.

Состав конвертерного шлака: Cu-1, 5%, Fe-50%, SiO₂-26%.

Извлечение меди из конвертерного шлака – 85%.

Плавку ведут на один из шлаков, составы которых представлены в таблице 2.

Таблица 2- Состав шлаков

№ шлака	Состав шлака, %
SiO₂	FeО	СаО
	34, 0	50, 0	6, 0
	34, 0	48, 0	8, 0
	35, 0	50, 0	5, 0
	35, 0	45, 0	10, 0
	36, 0	50, 0	4, 0
	36, 0	45, 0	9, 0
	37, 0	48, 0	5, 0
	37, 0	50, 0	3, 0
	38, 0	45, 0	7, 0
	38, 0	48, 0	6, 0

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Химизм отражательной плавки.

2. Характеристика шихты и продуктов плавки.

3. Отличие плавки огарка и плавки сырого концентрата.

4. Температурный режим отражательной плавки.

5. Недостатки отражательной плавки.

6. Конструкция отражательной печи.

7. Технико-экономические показатели процесса.

8. ЗАДАНИЕ: В лабораторных условиях воспроизвести один из вариантов плавки медных концентратов.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

Лабораторная установка для плавки медного концентрата представляет собой электропечь с силитовыми нагревателями и плотно закрываемой крышкой. Температура в печи контролируется платино-платинородиевой термопарой. Шихта для плавки загружается в термостойкие фарфоровый (или алундовый) тигель, тигель устанавливается в печь, предварительно разогретую до нужной температуры. Флюсы подаются в тигель через загрузочную воронку. Дутье подается через алундовую трубку воздужом от коипрессора, расход воздуха контролируется ротаметром.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Работа начинается с расчета количества кварцевого флюса, необходимого для образования шлака в первом периоде конвертирования. Состав штейна и другие, необходимые для расчета данные задаются преподавателем. Методика расчета приведена ниже.

Для проведения работы берется 30г штейна. Штейн загружается в фарфоровый (или алундовый) тигель и ставится (осторожно, чтобы не треснул тигель) в предварительно разогретую электрическую печь.

Когда штейн расплавится, и температура в печи достигнет 1250⁰С, на поверхность расплавленного штейна через загрузочную воронку загружается третья часть от общего рассчитанного количества кварца и пускается воздух.

Конец фарфоровой трубки, из которого выходит воздух, должен находиться над поверхностью штейна в таком положении, как это показано на рисунке 1. Количество подаваемого воздуха и расстояние конца фарфоровой трубки от поверхности штейна регулируется таким образом, чтобы струя воздуха отдувала в сторону шлак, обнажая свободную поверхность штейна, не вызывая разбрызгивания штейна.

Работать на установке можно только в защитных очках и спецодежде, соблюдая правила техники безопасности.

Конвертерный шлак снимается с поверхности штейна с помощью железного прутка. Для этого концом слегка нагретого прутка прикасаются к поверхности шлака. Шлак прилипает (намерзает) к прутку, извлекается из печи и отбивается от прутка. Отбитый шлак следует собирать. Съем шлака надо проводить очень аккуратно, иначе вместе со шлаком будет извлечено значительное количество штейна. После съема шлака в тигель загружается следующая порция кварца.

При конвертировании небольшой навески штейна в тигле трудно заметить конец первого и начало второго периода. Поэтому часть шлака обычно остается в тигле до конца процесса и отбивается от черновой меди после ее охлаждения. Конец продувки определяется по очень характерному изменению цвета поверхности расплава. Появление голубого цвета расплавленной меди, а также прекращение выделения сернистого газа указывает на окончание процесса. Подача воздуха после этого прекращается.

По окончании продувки тигель извлекается из печи и охлаждается. Черновую медь выбивают из тигля, отделяют от остатков шлака и взвешивают. Шлак взвешивают отдельно. Полученные результаты сравнивают с расчетными данными, и определяется извлечение меди в черновую медь.

ПРИМЕР РАСЧЕТА

Предположим, что конвертированию подвергается штейн следующего состава: 60% Cu, 16% Fe и 23% S. Навеска штейна 30г. Кварцевый флюс содержит 96% SiO₂. В конвертерном шлаке желательно иметь 52% Fe и 26% SiO₂.

а) Потребное количество кварцевого флюса

можно принять, что при конвертировании практически все железо штейна переходит в конвертерный шлак. Тогда вес шлака будет:

SiO₂ в конвертерном шлаке:

9, 2 ∙ 0, 26 = 2, 4г

Это количество SiO₂должно быть введено с кварцевым флюсом. Количество кварцевого флюса:

2, 4: 0, 96 = 2, 5г.

б) Извлечение меди в черновую медь

Предположим, что в результате конвертирования получили 17г черновой меди. Содержание меди в черновой меди можно принять равным 99%. Извлечение меди в черновую медь будет:

в) Определение теоретически необходимого количества воздуха для конвертирования

В результате конвертирования вся сера штейна переходит в конвертерные газы в виде SO₂, а все железо штейна – в конвертерный шлак в виде FeО. Образование этих соединений происходит за счет кислорода воздуха, вдуваемого в конвертер.

Потребуется кислорода для окисления серы до SO₂:

Потребуется кислорода для окисления железа до FeО:

Всего потребуется кислорода:

6, 9, + 1, 4 = 8, 3г

или воздуха по весу 8, 3: 0, 23 = 36, 1г

или воздуха по объему 36, 1,: 1, 293 = 28л.

С учетом потерь воздуха при продувке берем избыток 40%:

28 ∙ 1, 4 = 39, 2л

Такое количество воздуха должно быть продуто через расплав в течение 45-60минут. За это время будет закончен процесс получения черновой меди.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Цель процесса конвертирования.

2. Продукты конвертирования, их состав.

3. Химизм процесса конвертирования.

4. Флюсы (состав, качество).

5. Чем объясняется двухстадийность процесса?

6. Температурный режим конвертирования.

7. Конструкция горизонтального конвертера.

8. Оценка конвертерного передела.

8. ЗАДАНИЕ: Рассчитать количество кварцевого флюса для образования шлака. Провести в лабораторных условиях двухстадийный процесс конвертирования с получением черновой меди. Определить извлечение меди в черновую медь. Обработать результаты.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

Электролизер 5 в который заливается электролит 4 запитывается от понижающего трансформатора 1, подающего на электролизер постоянный ток. Трансформатор оснащен системой регулирования вторичного напряжения от 0 до 5 вольт. В электролит помещаются два электрода. Отрицательно заряженный катод 6 где происходит восстановление ионов меди и положительно заряженный анод 7, материал которого подвергается анодному разложению за счет окисления элементарной меди и перехода ее в раствор. Сила тока в цепи измеряется последовательно подключенным амперметром 3. Напряжение, подаваемое на ванну измеряется вольтметром 2, который подключен параллельно с трансформатором.

Для проведения работы необходимы анодная и катодная медь в виде электродов и раствор медного купороса.

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ

1. Определить площадь медного катода путем замера его ширины и высоты. По заданному преподавателем плотности тока рассчитать силу тока эксперимента.

2. Приготовить 0, 2 литра исходного раствора сульфата меди с концентрацией 200 г/л CuSO₄.

3. Произвести взвешивание анода и катода.

4. Поместить раствор сульфата меди в электролизер, установить электроды и, подключив трансформатор, замкнуть электрическую цепь. Установить расчетную силу тока путем увеличения напряжения на ванну.

5. Электролиз произвести в течение 30 минут.

6. Откючить нагрузку на ванну, разобрать электрическую схему, извлечь электроды из ванны и промыть их под сильной струей воды (для удаления остатков электролита и анодного скрапа). Произвести сушку электродов и взвешивание анода и катода. Результат записать в таблицу 8.

Таблица 8

Результаты экспериментов по определению выхода по току при рафинировании меди.

I, А	Время, ч	Вес катода, мг	Вес анода, мг
до	после	до	после

Обработка экспериментальных данных.

1. Определить вес выделенного на катоде меди по разности веса катода до и после проведения эксперимента. Аналогично определить и вес израсходованного анода.

2. Определить теоретический выход катодной меди исходя от электрохимического эквивалента меди, равного 1, 186 г/(А*ч) меди.

3. Определить выход по току.

4. Сделать выводы по проделанной работе

ПРИМЕР РАСЧЕТА

Предположим, что электролитическое рафинирование меди производится в лабораторных условиях в ванне емкостью 0, 5 л и электролитом с концентрацией 50 г/л Cu. Размеры катода 100 х 150 мм, плотность тока 200 А/м². Продолжительность электролиза 45 минут.

В медном купоросе (CuSO₄*5H₂O) содержание меди 25, 45 %. Для приготовления электролита необходимо в 0, 5 л воды растворить 0, 5 л * 50 г/л: 0, 2545 = 98, 22 г медного купороса.

Площадь катода равна 100*150 = 15000 мм²или 0, 015 м². Сила тока будет 200 А/м² * 0, 015 = 3, 0 А.

Теоретический выход катодной меди составит 1, 186 г/(А*ч) * 3, 0 А * (45/60) ч = 2, 6685 г.

Фактический рост веса катода составил 2, 578 г. Выход по току составил 2, 578 / 2, 6685 * 100 = 97, 43 %.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Цель процесса электролитического рафинирования.

2. Продукты электролитического рафинирования, их состав.

3. Химизм процесса электролитического рафинирования.

4. Уравнение Нернста. Определение напряжения, необходимого для электролитического рафинирования.

5. Закон Фарадея и вольт-амперная характеристика процесса электролитического рафинирования.

6. Влияние напряжения в цепи на силу тока при электролизе.

7. Конструкция горизонтального электролизера.

8. Оценка передела электролитического рафинирования.

8. ЗАДАНИЕ: Рассчитать электрическую нагрузку на ванну. Провести в лабораторных условиях процесс электролитического рафинирования с получением катодной меди. Определить извлечение меди в катодную медь. Обработать результаты.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

Установка для получения медного купороса из отработанного электролита представлена на рисунке 6. На регулируемую нагревательную плитку 1 устанавливается ванна (колба) 2 в которую помещается выщелачиваемый материал и вода для выщелачивания. Раствор перемешивается с помощью мешалки 3. Мешалка приводится в движение двигателем 4 с регулятором частоты вращения.

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ

1. Приготовить 0, 2 литра исходного раствора сульфата меди с концентрацией 200 г/л CuSO₄.

2. Поместить раствор сульфата меди в термостойкую колбу с делениями и объемом 500 мл.

3. Установить колбу на нагревательную плитку, установить резиновую пробку с термометром и отводящей трубкой.

4. Подключить отводящую трубку к вакуумной системе и, проверив работу вакуумной системы, включить нагревательную плитку. Отрегулировать нагрев плитки так, чтобы температура раствора не превышала 80^оС.

5. Выпарку произвести до остатка 0, 1 л раствора.

6. Откючить нагревательную плитку, разобрать вакуумную систему, перевести колбу на охлаждение водой.

7. По окончании осаждения кристаллов медного купороса осадок отфильтровать через обесзоленный бумажный фильтр. Отфильтрованный твердый осадок высушить в сушильной печи при температуре 90⁰С в течении 0, 5 часа, охладить и взвесить. Результат записать в таблицу 9.

Таблица 9. Результаты экспериментов по получению медного купороса при регенерации электролита рафинирования меди.

Температура, ^оС	Время, ч	Объем раствора, мл	Вес медного купороса, г
до	после

ПРИМЕР РАСЧЕТА

Полученный медный купорос весит 40 г. Выход составит 40, 0 г / 98, 22 г * 100 % = 40, 72 %.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Цель процесса регенерации отработанного электролита.

2. Химизм процесса регенерации отработанного электролита.

3. Примеси, лимитирующие состав электролита.

4. Причины многостадийности процесса регенерации электролита.

5. Способ очистки электролита от мышьяка.

6. Способ очистки электролита от никеля.

7. Температурный режим упаривания и кристаллизации медного купороса.

8. Оценка процесса получения медного купороса.

8. ЗАДАНИЕ: Рассчитать количество медного купороса для образования электролита. Провести в лабораторных условиях двухстадийный процесс регенерации электролита с получением медного купороса. Определить выход медного купороса. Обработать результаты.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

Установка для выщелачивания медного сырья представлена на рисунке 7. На регулируемую нагревательную плитку 1 устанавливается ванна (колба) 2 в которую помещается выщелачиваемый материал и вода для выщелачивания. Раствор перемешивается с помощью мешалки 3. Мешалка приводится в движение двигателем 4 с регулятором частоты.

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ

1. Взять навеску 20-50 грамм окисленного медного концентрата, поместить навеску в колбу для выщелачивания. Залить огарок раствором серной кислоты с концентрацией по заданию преподавателя.

2. Рассчитать количество серной кислоты, которое потратиться для выщелачивания раствора согласно стехиометрии реакции

CuO + H₂SO₄ = CuSO₄ + H₂O

3. Установить частоту вращения и включить мешалку, нагревательную плитку и начать выщелачивания. По заданию преподавателя варьировать параметры выщелачивания – время выщелачивания от 0, 5 до 2 часов, температура выщелачивания, отношение Ж: Т.

4. По ходу процесса периодически – раз в 5-10 мин отбирать пробу пульпы – 5 мл и оттитровывать раствором щелочи для проверки концентрации кислоты. По мере необходимости в пульпу добавлять кислоту. Текущую концентрацию кислоты и меры по ее восстановлению (объем прибавленного сернокислотного раствора), а также суммарную массу кислоты, истраченной на выщелачивание записывать в таблицу 10. Об окончании процесса судить по количеству затраченной кислоты, сравнивая эту величину со стехиометрическим количеством.

5. По окончании выщелачивания осадок отфильтровать через обесзоленный бумажный фильтр. Отфильтрованный твердый осадок высушить в муфельной печи при температуре 400⁰С в течении 0, 5 часа, охладить, взвесить и подготовить пробу на химический анализ на содержание Cu.

6. Полученный раствор выпарить досуха. Сухой остаток собрать, взвесить и подготовить пробу на содержание Cu.

7. Записать исходные данные и результаты экспериментов в таблицу 11.

Таблица 10. Изменение концентрации серной кислоты во времени и меры по ее восстановлению

Время, мин
Текущая концентация Н₂SO₄, %
Суммарная масса кислоты на выщелачивания, грамм
Извлечение цинка X_Cu, %
Объем раствора кислоты, добавляемой по ходу выщелачивания - V_к’’, мл

Таблица 11. Исходные условия и результаты выщелачивания медного сырья

Условия опыта	Результаты опыта
Н₂SO₄, %	Ж: Т	Т, ⁰С	Масса, грамм	Концентрация меди, %	Извлечение меди, X_Cu, %
осадок	остаток от выпаривания	осадок	остаток от выпаривания

ПРИМЕР РАСЧЕТА

1. Текущую концентрацию кислоты рассчитывать из закона эквивалентов по формуле:

С_к = ( (С_щ * V_щ) * Mr_к ) / ( 2* Mr_щ * V_ки ),

где: С_к, С_щ – концентрация кислоты и щелочи, г/мл

V_щ – объем щелочи, пошедшей на титрование, мл

V_к – объем пробы кислоты, мл

Mr_к – молекулярная масса кислоты (98 грамм/моль)

Mr_щ - молекулярная масса щелочи (NaOH – 40 грамм/моль)

2 – стехиометрический коэффициент

Чтобы посчитать массу кислоты, которую необходимо добавить сначала найдем массу кислоты имеющуюся на данный момент в растворе. Для этого подставим результат в формулу:

m_к = С_к * V_к’,

где: m_{кислоты} – текущая масса серной кислоты в пульпе, г

V_к’ – объем раствора выщелачивания, мл

Далее рассчитаем массу кислоты, которая должна содержаться в пульпе при выщелачивании. Она рассчитывается по формуле:

m_к‘ = С_к‘ * V_к’,

где: m_к‘ – необходимая масса серной кислоты, г

V_к’ – объем раствора выщелачивания, мл

С_к‘ – концентрация серной кислоты, которую необходимо поддерживать на заданном уровне (0, 03-0, 1 г/мл)

Теперь найдем массу кислоты, которую надо прибавить как разницу межу той массой, которая должна быть и той которая есть фактически.

М_к = m_к‘ - m_к

Для каждого момента времени рассчитать суммарную массу кислоты, добавленной к раствору å М_к.

Объем раствора, который необходимо добавить в пульпу для восполнения недостатка серной кислоты рассчитываем по формуле:

V_к’’ = М_к / С_к’’,

где: С_к’’ – концентрация кислоты, используемой для восполнения недостатка (0, 3-0, 5 г/мл). Концентрация берется на порядок выше чем в пульпе, чтобы не исказить отношения Ж: Т).

2. Рассчитать степень выщелачивания огарка по ходу опыта (степень извлечения меди в раствор) по формуле:

X_Cu = (((M_к * 63, 55) / 98) / (М_с * Cu _с)) *100%,

где: 63, 55 – атомная масса меди, грамм/моль

98 – молекулярная масса серной кислоты, грамм/моль

М_с – масса сырья, грамм

Cu_с – доля меди в сырье, в долях

3. Рассчитать степень выщелачивания в конце опыта как отношение массы меди, перешедшего в раствор к массе меди в исходном сырье по формуле:

X_Cu = (М_с.о. * Zn_с.о.) / (М_с * Zn_с)) *100%,

где: М_с.о. – масса сухого остатка, грамм

Zn_с.о. – доля цинка в сухом остатке, в долях

4. Построить график зависимости степени извлечения меди в раствор от времени выщелачивания и найти скорость выщелачивания как тангенс угла наклона прямолинейной части этого графика.

5. Построить графики зависимости времени выщелачивания, скорости выщелачивания, и извлечения меди в раствор от основных показателей процесса выщелачивания (концентрации серной кислоты в пульпе, Ж: Т, температуры).

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Принципиальная схема гидрометаллургического производства меди.

2. Преимущества и недостатки гидрометаллургических способов производства меди.

3. Химические реакции, протекающие при выщелачивании окисленного медного концентрата.

4. Параметры, влияющие на процесс выщелачивания.

5. Принцип подземного выщелачивания.

6. Принцип кучного выщелачивания.

7. Способы выделения меди при использовании гидрометаллургических способов производства меди.

8. Какие закономерности были получены в ходе работы?

ЗАДАНИЕ: Изложить сущность процессов гидрометаллургических способов производства меди. Провести в лабораторных условиях двухстадийный процесс выщелачивания окисленного медного концентрата с получением раствора меди. Обработать результаты.

ЗАПРЕЩЕНО.

20. После работы в лаборатории, необходимо вымыть руки и прополоскать рот водой.

Литература

1. Уткин Н.И. Производство цветных металлов. –М.: Интермет инжиниринг. 2004. – 442с.

2. Шевко В.М. Теоретические основы металлургических процессов. Конспекты лекций. – Шымкент: ЮКГУ им.М.Ауэзова, 2012.-158с.

3. Воскобойников В.Г., Кудрин В.А., Якушев А.М. Общая металлургия. М.: Академкнига, 2002. 786 с.

4. Досмухамедов Н.К., Даулетбаков Т.С., Егизеков М.Г., Меркулова В.П., Панфилов В.П. Медное производство Казахстана. Монография. - Алматы: Изд-во «DPS». 2010. – 472с.

12 3 4 5 Следующая ⇒