РЕГЕНЕРАЦИЯ ЭЛЕКТРОЛИТА С ПОЛУЧЕНИЕМ МЕДНОГО КУПОРОСА

1. ЦЕЛЬ И ЗАДАЧИ:

Воспроизвести в лабораторных условиях процесс регенерации отработанного электролита электролитического рафинирования меди с получением медного купороса.

КРАТКИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ

Электролитическое рафинирование меди является заключительной стадией переработки медных руд и концентратов на катодную медь.

В процессе электролиза электролит загрязняется примесями и обогащается медью. Накопление меди происходит главным образом за счет того, что анодный выход по току меди больше катодного выхода вследствие образования на аноде некоторого количества ионов Си⁺. Обогащению электролита медью способствует также химическое растворение в нем катодной и анодной меди и содержащихся в анодах ее оксидов.

Для предупреждения накопления примесей и удаления избытка меди электролит подвергают обновлению (регенерации). Для регенерации часть электролита выводят из ванн. Количество выводимого электролита рассчитывают по предельно допустимой концентрации ведущей примеси, накопление которой идет наиболее быстро. Обычно такой примесью является никель, реже мышьяк.

Вывод электролита на регенерацию практически осуществляется во время организации его обязательной непрерывной циркуляции в электролитных ваннах. Помимо частичного обновления электролита, циркуляция должна обеспечивать выравнивание его состава в межэлектродном пространстве. Это обеспечивает получение качественных катодных осадков и снижение расхода электроэнергии. Циркуляция должна обеспечивать смену всего электролита за 3... 4 ч.

Регенерацию электролита с целью его обезмеживания можно проводить несколькими способами. В настоящее время распространено выделение меди электролизом с нерастворимыми (свинцовыми) анодами.

При электролитическом способе медь осаждается из раствора на катоде, а на свинцовых анодах выделяется кислород:

Си²⁺ + 2е = Си;

Н₂0 - 2е = 2Н⁺ + 1/20₂.

В результате этих двух реакций раствор обедняется медью и обогащается свободной серной кислотой. После частичного обеднения медью такой электролит можно возвратить в основной электролиз. Осаждение меди электролизом с нерастворимыми анодами характеризуется повышенным расходом электроэнергии на 1т меди (до 3000... 3500 кВт * ч) вследствие высокого напряжения на ванне, которое составляет 2...2, 5 В и слагается из потенциалов образования меди и кислорода из ионов. Этот способ прост, но дорог.

На многих заводах регенерацию электролита совмещают с получением медного купороса. По этому способу отобранный раствор нейтрализуют в присутствии воздуха анодным скрапом или специально приготовленными гранулами меди. В результате протекания реакции

Си + H₂S0₄ + 1/20₂ = CuS0₄ + Н₂0

раствор обогащается медью и обедняется серной кислотой.

Затем полученный раствор упаривают и направляют в кристаллизаторы, где при охлаждении из него выделяются кристаллы медного купороса

(CuS0₄ * 5Н₂0). Для интенсификации процесс получения медного купороса проводят в вакуумных кристаллизаторах.

Кристаллизацию медного купороса проводят в три стадии. Раствор после третьей стадии процесса, содержащий 50... 60 г/л Си, подвергают электролитическому обезмеживанию в ваннах с нерастворимыми анодами. В результате электролиза получают рыхлый катодный осадок меди, загрязненный мышьяком и сурьмой, который отправляют на медеплавильные заводы, и раствор, содержащий ~ 1 г/л Си.

При электролитическом осаждении из растворов, содержащих менее 10... 12 г/л Си, может выделяться очень ядовитый газ - мышьяковистый водород (AsH₃).

Обезмеженный раствор отправляют на получение никелевого купороса кристаллизацией выпариванием. Остаточный раствор после выделения никеля, содержащий серную кислоту, возвращают в электролизный цех для приготовления свежего электролита.

3. ОБОРУДОВАНИЕ, ТЕХНИЧЕСКИЕ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ СРЕДСТВА:

В лабораторных условиях регенерация электролита электролитического рафинирования меди проводится на установке с электрическим подогревом и регулируемой вертикальной мешалкой. Нагрузка на ванну измеряется амперметром и вольтметром.

Схема установки представлена на рис. 6.

Рис 6.Установка с вертикальной мешалкой.

1 – плитка нагревательная; 2 - корпус ванны; 3 - мешалка; 4 - электродвигатель.

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

Установка для получения медного купороса из отработанного электролита представлена на рисунке 6. На регулируемую нагревательную плитку 1 устанавливается ванна (колба) 2 в которую помещается выщелачиваемый материал и вода для выщелачивания. Раствор перемешивается с помощью мешалки 3. Мешалка приводится в движение двигателем 4 с регулятором частоты вращения.

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ

1. Приготовить 0, 2 литра исходного раствора сульфата меди с концентрацией 200 г/л CuSO₄.

2. Поместить раствор сульфата меди в термостойкую колбу с делениями и объемом 500 мл.

3. Установить колбу на нагревательную плитку, установить резиновую пробку с термометром и отводящей трубкой.

4. Подключить отводящую трубку к вакуумной системе и, проверив работу вакуумной системы, включить нагревательную плитку. Отрегулировать нагрев плитки так, чтобы температура раствора не превышала 80^оС.

5. Выпарку произвести до остатка 0, 1 л раствора.

6. Откючить нагревательную плитку, разобрать вакуумную систему, перевести колбу на охлаждение водой.

7. По окончании осаждения кристаллов медного купороса осадок отфильтровать через обесзоленный бумажный фильтр. Отфильтрованный твердый осадок высушить в сушильной печи при температуре 90⁰С в течении 0, 5 часа, охладить и взвесить. Результат записать в таблицу 9.

Таблица 9. Результаты экспериментов по получению медного купороса при регенерации электролита рафинирования меди.

Температура, ^оС	Время, ч	Объем раствора, мл	Вес медного купороса, г
до	после

ПРИМЕР РАСЧЕТА

Предположим, что электролитическое рафинирование меди производится в лабораторных условиях в ванне емкостью 0, 5 л и электролитом с концентрацией 50 г/л Cu. Размеры катода 100 х 150 мм, плотность тока 200 А/м². Продолжительность электролиза 45 минут.

В медном купоросе (CuSO₄*5H₂O) содержание меди 25, 45 %. Для приготовления электролита необходимо в 0, 5 л воды растворить 0, 5 л * 50 г/л: 0, 2545 = 98, 22 г медного купороса.

Полученный медный купорос весит 40 г. Выход составит 40, 0 г / 98, 22 г * 100 % = 40, 72 %.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Цель процесса регенерации отработанного электролита.

2. Химизм процесса регенерации отработанного электролита.

3. Примеси, лимитирующие состав электролита.

4. Причины многостадийности процесса регенерации электролита.

5. Способ очистки электролита от мышьяка.

6. Способ очистки электролита от никеля.

7. Температурный режим упаривания и кристаллизации медного купороса.

8. Оценка процесса получения медного купороса.

8. ЗАДАНИЕ: Рассчитать количество медного купороса для образования электролита. Провести в лабораторных условиях двухстадийный процесс регенерации электролита с получением медного купороса. Определить выход медного купороса. Обработать результаты.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6

⇐ Предыдущая 1 2 3 45