Тушение местных возгораний и горящей одежды

• В случае воспламенения горючей жидкости следует перекрыть газо­вые краны, отключить щитки электропитания, затем прикрыть пламя асбестовым полотенцем, засыпать его песком или воспользоваться углекислотным огнетушителем. Растворимые в воде ЛВЖ (спирт, аце­тон и т. п.), если воспламенилось небольшое их количество, можно тушить водой.

• При воспламенении нерастворимого в воде вещества (эфир, бензол, гексан и т. п.) воду применять для тушения нельзя - это может вы­звать увеличение площади горения. В этом случае пламя следует гасить песком или использовать огнетушитель. При возгорании нагре­тых приборов, содержащих диэтиловый эфир, огнетушитель исполь­зуют для того, чтобы воспрепятствовать распространению пожара, ни в коем случае не направляя струю огнетушителя непосредственно на прибор - тушить такие приборы, как правило, бесполезно, в то же время при контакте горящей емкости со струей из огнетушителя возникает опасность взрыва.

• В случае воспламенения одежды ни в коем случае не следует бежать. Следует быстро отойти от очага возгорания и лечь на пол, чтобы дать возможность находящимся в лаборатории сотрудникам набро­сить на вас войлочное одеяло или, в крайнем случае, лабораторный халат, и сбить пламя¹. Разумной мерой предосторожности является использование лабораторных халатов из толстой хлопчатобумажной ткани на кнопках - такой халат прогорает не мгновенно, и в то же время может быть снят за несколько секунд.

ЛАБОРАТОРНАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА

И ПРИБОРЫ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ СИНТЕЗА И ВЫДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ РЕАКЦИИ

Основные виды лабораторной посуды

В лабораториях работают в химической посуде двух типов, различающих­ся наличием или отсутствием шлифованных соединений.

Не имеющее шлифов изделие, как правило, является «самодостаточ­ным» (лабораторный стакан, колба для кристаллизации вещества или чашка для его нагревания) и лишь в некоторых случаях имеет стеклян­ные трубки - отводы переменного диаметра («оливки») для подсоедине­ния шлангов при сборке приборов с «мягким» соединением частей. Ранее в лабораторной практике широко использовались резиновые и корковые пробки, сейчас это редкость.

В основном стеклянная лабораторная посуда представлена предметами, имеющими

стандартные шлифы. Из этих предметов, собственно, и мон­тируются приборы для синтеза и выделения соединений.

Существует несколько основных типов шлифованных соединений, отличающихся по форме (конические, сферические, цилиндрические). Наиболее распространенными являются конические (рис. 1). Шлифы обозначаются по диаметру нижнего основания,

 

¹При попадании горящей жидкости на одежду стоящего человека в первую очередь страдают лицо и волосы. Ложась на пол, вы выводите голову из зоны пламени и даете возможность его сбить.

причем в обозначе­нии указывается только его целочисленная часть. Так, если говорят о «14-м шлифе», подразумевают «шлифованное соединение с диаметром основания (меньшим диаметром) 14.5 мм». Шлифованный снаружи конус носит название «керн», а соответствующая ему шлифованная изнутри коническая трубка - «муфта». Наиболее часто встречаются шлифованные соединения с диаметрами 10, 14.5, 19 и 29 мм (обозначаются НШ 10, НШ 14, НШ 19 и НШ 29).

Шлифованная деталь многих приборов - краны. В импортной стеклянной посуде они имеют стандартную «конусность» и являются взаимозаменяе­мыми. Во многих случаях внутренняя часть таких кранов изготовлена из тефлона. Наряду с импортной посудой химические лаборатории

А В С

Рис. 1. Стандартные конусные шлифованные соединения: А - муфты; В - керны; С - шлифованные переходы

используют посуду собственного изготовления. Важно, что ее краны обычно имеют ин­дивидуальную шлифовку и не могут быть переставлены из одного прибора в другой. Поэтому при сборке и мытье посуды следует тщательно следить за тем, чтобы не перепутать и не разбить стеклянные краны: иногда один разбитый кран - это фактически потеря всего прибора.

Лабораторные стаканы (рис. 2) в первую очередь отличаются от при­вычных бытовых наличием носика (для удобства переливания жидкостей). Они могут быть изготовлены из различных материалов - стекла, фарфора, полипропилена - и предназначены для различных целей. Полипропиленовые стаканы используют для взвешивания инертных по отношению к насыщен­ным углеводородам веществ, сбора фракций при хроматографии и иных процедур, не требующих нагревания или охлаждения. Стеклянные стаканы (в особенности термостойкие) используются также для проведения химических реакций и перекристаллизации веществ. Приготовление растворов, сопрово­ждающееся сильным разогреванием (разбавление Н₂SO₄, растворение щело­чей, приготовление хромпика) удобно проводить в термостойких фарфоровых стаканах и кружках: фарфоровые изделия заметно прочнее стеклянных. Колбы - основная лабораторная посуда. В зависимости от назначения они различаются по форме, объему, по наличию или отсутствию шлифов, по числу

Рис. 2. Лабораторный стакан ( 1 ) и колбы: коническая (Эрленмейера) ( 2 ); коническая с отводом (Бунзена) ( 3 ); круглодонная одногорлая ( 4 ); грушевидная одногорлая (при­емник) ( 5 ); круглодонная трехгорлая ( 6 )

горл и отводов, а также типом и толщиной стекла, из которого изготовлены. Синтезы органических соединений в основном проводят в колбах - при этом нужный вид колбы выбирают исходя из конструкции прибора, а также усло­вий проведения реакции (нагревание или охлаждение, необходимость переме­шивания и тип используемой мешалки, необходимость кипячения с обратным холодильником и т. д.). Универсальными для проведения реакций являются двух/трехгорлые круглодонные колбы из термостойкого стекла умеренной толщины. В таких колбах можно проводить реакции при перемешивании ме­шалками любого типа, при нагревании и сильном охлаждении; шлифованные горла колб используют для установки холодильников, капельных воронок, термометров и различных специальных насадок. Конические и другие пло­скодонные колбы также можно использовать для проведения реакций, однако в основном их применяют для хранения веществ и растворов; наличие шлифа позволяет надежно закрывать их пришлифованными пробками. Конические колбы с отводом (колбы Бунзена) выполнены из толстого стекла и пред­назначены для фильтрования под уменьшенным давлением. Тонкостенные плоскодонные колбы категорически нельзя вакуумировать из-за опасности взрыва. Одногорлые грушевидные колбы, имеющие различные шлифы в за­висимости от объема (14 для 5-100 мл, 29 для 100-250 мл), используют как приемники; они обычно выполнены из термостойкого стекла с достаточно толстыми стенками и предназначены для сбора фракций при перегонке (в том числе вакуумной), высушивания в вакууме и временного хранения жидких веществ. Перечисленные основные типы колб изображены на рис. 2.

Кроме того, в лабораторной практике используются колбы, специально предназначенные для перегонки веществ. Наиболее распространенными из них являются колбы Вюрца, Фаворского и Кляйзена (см. рис. 3). Они име­ют вертикальные шлифы - муфты (для термометра и капилляра) и нисхо­дящий шлиф - керн для присоединения холодильника. Между собственно колбой и этим керном может располагаться дефлегматор (см. рис. З).

Рис. 3. Колбы для перегонки: 1 - Вюрца; 2 и 3 - Фаворского; 4 и 5 - Кляйзена; 3 и 5 - с дефлегматором «елочка»

 

 

 

Рис. 4. Холодильники: 1 - прямой или холодильник Либиха; 2 - шариковый; 3 виковый; 4 - холодильник Димрота

змее-

Холодильники (рис. 4) служат для охлаждения и конденсации паров при проведении химических реакций и перегонке органических соединений. По своему назначению различают прямые и обратные холодильники. Прямой холодильник предназначен для конденсации паров вещества или растворителя с удалением конденсата. В обратном холодильнике конден­сирующиеся пары возвращаются в реакционную смесь. Для охлаждения паров в холодильниках в основном используют воду (водяной холодиль­ник) или воздух (воздушный холодильник).

Самый простой холодильник - воздушный, который может применяться как в качестве обратного, так и нисходящего. Фактически он представляет собой стеклянную трубку со шлифами. Воздушный холодильник исполь­зуют для перегонки или конденсации жидкостей с температурой кипения 150 °С и выше; применение в этих случаях холодильников с водяным охлаждением сопряжено с известным риском, так как вследствие резкого перепада температур трубка холодильника может лопнуть с самыми не­приятными последствиями как для синтеза, так и для экспериментатора. Кроме того, воздушные холодильники используют, если отгоняемое веще­ство имеет высокую температуру плавления.

Простым по конструкции и широко распространенным в лабораторной практике является холодильник Либиха, который обычно используется в ка­честве нисходящего, и реже - в качестве обратного (при работе с высококипящими растворителями). Холодильник Либиха состоит из внутренней трубки, в которой происходит конденсация паров, и наружной рубашки, спаянной с внутренней трубкой. Наружная рубашка имеет два отвода («олив­ки»), на которые надевают

резиновые трубки, при этом одну присоединяют к водопроводному крану, а вторую отводят в раковину. Вода подается через нижнюю «оливку», чтобы холодильник был полностью заполнен (рис. 5).

В лабораториях применяют и холодильники других типов (см. рис. 4). Шариковый холодильник обычно используется как обратный, так как шаровидные расширения внутренней трубки заметно повышают его эффективность по сравнению с холодильником Либиха. Змеевиковый холодильник всегда применяется только как нисходящий для низко-кипящих веществ. Он никогда не используется как обратный, так как стекающий по сгибам тонкой внутренней трубки конденсат при интен­сивном кипении легко может быть выброшен из холодильника. Удачная конструкция у обратного холодильника Димрота, конденсация паров в котором происходит на внешней поверхности впаянного внутрь сте­клянной трубки змеевика. Эффективность этого холодильника можно увеличить, охлаждая и внешние стенки (холодильник Димрота-Либиха с двойным охлаждением).

При использовании холодильников необходимо постоянно следить за током воды. Слишком сильный ток может привести к тому, что будут сорваны шланги и вода попадет на рабочее место или на нагретую пере­гонную колбу (последнее может привести к взрыву). Слабый ток воды или его отсутствие тоже могут привести к аварии.

 

Рис. 5. Использование прямого холодильника в качестве нисходящего ( 1 ) и обратного ( 2 ). Стрелками обозначено направление потока охлаждающей воды

 

Воронки разнообразны по своему устройству и назначению.

Для переливания жидкостей и фильтрования при атмосферном давле­нии применяются конические химические воронки. Они изображены на рис. 6, на этом же рисунке показано изготовление складчатого фильтра из кружка фильтровальной бумаги. Из-за наличия складок бумага не при­легает плотно к поверхности воронки, что и обеспечивает эффективное фильтрование. Если ставится задача отделения нерастворимых примесей (осушителя и т. п.), можно использовать небольшой кусок ваты.

 

1 2 3

Рис. 6. Простые химические воронки ( 1 ), процедура изготовления складчатого фильтра ( 2 ) и готовый складчатый фильтр ( 3 )

 

Для отделения кристаллических продуктов обычно применяют филь­трование под вакуумом. При этом используют изготовленные из фарфора воронки с плоским дырчатым дном (воронки Бюхнера), а также воронки со вплавленной пластинкой из пористого стекла (воронки Шотта).

Капельные воронки (рис. 7) используются для прикапывания жидкости к реакционной смеси и представляют собой цилиндрические или кони­ческие емкости с муфтой сверху, а также краном и керном снизу. Перед работой с капельной воронкой шлиф стеклянного крана необходимо слег­ка смазать вакуумной смазкой и обязательно проверить, не протекает ли кран в закрытом положении. Более удобными и универсальными являются воронки с обводом (компенсатором давления, впаянной «до» и «после» крана стеклянной трубкой).

Делительные воронки (рис. 7) конструктивно отличаются от простых капельных воронок тем, что обычно имеют коническую форму и не име­ют нижнего керна. Эти воронки служат для разделения двух несмеши-вающихся жидкостей и комплектуются пластиковыми или стеклянными пробками.

1 2 3 4

Рис. 7. Капельные и делительные воронки: 1, 2 - простые капельные воронки; 3 - капельная воронка с обводом; 4 - делительная воронка

Рис. 8. Насадки и алонжи: 1 - двурогая насадка; 2 - насадка Вюрца; 3 - насадка Кляй-зена; 4 - насадка Дина-Старка; 5 - алонжи

Насадки и алонжи. В синтетической практике используются самые разные по конструкции насадки - спаянные под нужными углами трубки со шли­фами разного диаметра (рис. 8). Они обычно вставляются в колбы и ис­пользуются для монтажа лабораторных приборов из отдельных предметов (колб, холодильников, капельных воронок, термометров и т. д.). Удобной является насадка Дина-Старка (4), в основном используемая при прове­дении реакции дегидратации: керн вставляется в колбу, в муфту же встав­ляют обратный холодильник. В колбе кипит раствор вещества в органиче­ском растворителе, например в бензоле, и при отщеплении воды из колбы отгоняется азеотропная смесь вода-бензол, которая конденсируется, попадает в приемную емкость насадки и расслаивается в ней. Вода сливается через кран. Алонжами называют специальные изогнутые насадки, предназначен­ные для соединения прямых холодильников с приемными колбами.

Осушительные (хлоркальциевые) трубки (рис. 9) используются для осушки газов. Хлоркальциевая трубка содержит поглощающее воду веще­ство, чаще всего гранулированный СаС1₂ (отсюда и название). На рис. 9 изображены два основных типа таких трубок: предназначенная для изо­ляции прибора от водяных паров (1) (через нее выравнивается с атмос­ферным давление в приборе, содержащем чувствительные к влаге воздуха вещества) и предназначенная для осушки потока газов (2) (иногда возникает и такая необходимость, например получение сухих С0₂, НС1). При про­ведении синтезов хлоркальциевые трубки обычно вставляют в обратные холодильники. При этом необходимо внимательно следить за током воды: при его прекращении пары растворителя достигают трубки, их конден­сация может привести к образованию пробки, росту давления в прибо­ре и, как следствие, к взрыву¹. По этой же причине нельзя использовать «старые» хлоркальциевые трубки, в которых осушитель длительное время находился на открытом воздухе.

Гранулированный осушитель

Рис. 9. Осушительные трубки: 1 - хлоркальциевая трубка с одним шаром, исполь­зуемая при перегонке с прямым холодильником; 2 - хлоркальциевая трубка с одним шаром и шлифованным керном, устанавливаемая на выходе обратного холодильника; 3 - 11 -образная трубка (обычно используется для осушки потока газа)

Фарфоровая посуда (рис. 10) также широко используется в лаборатории. От стеклянной она отличается большей прочностью и термостойкостью -так, в фарфоровых стаканах и кружках можно готовить хромпик, рас­творять в воде серную кислоту и щелочи. Для выпаривания негорючих водных растворов на открытом пламени используют фарфоровые чашки, для прокаливания веществ (например, осушителей) - бюксы. Наконец, для измельчения различных соединений используют фарфоровые ступки. Для фильтрования используют воронки Бюхнера различного диаметра.

¹Особенно опасны диэтиловый эфир и тетрагидрофуран, образующие сольваты с СаС1₂
и вызывающие немедленное «забивание» хлоркальциевой трубки при попадании в нее паров

 

Рис. 10. Фарфоровая посуда: 1 - стакан; 2 - чашка для выпаривания; 3 - бюкс; 4 - ступка с пестиком; 5 - воронка Бюхнера

Мерная посуда (рис. 11) используется при определении объема жидко­стей: при отборе нужных объемов жидких реагентов используют пипетки и мерные цилиндры; при приготовлении растворов известной концентра­ции - мерные колбы.

Термометры используют для измерения температуры в различных ин­тервалах. Стандартными являются лабораторные ртутные термометры со шкалой -5...250 °С как снабженные керном (НШ 14), так и без него.

Для измерения отрицательных температур используют спиртовые термо­метры или электронные устройства.

С помощью манометров измеряют давления. В органическом практикуме в основном используют ртутные манометры для измерения пониженного давления (0-150 мм рт. ст.) - и эта процедура является абсолютно необ­ходимой при проведении перегонки в вакууме.

Рис. 11. Мерная посуда: пипетки (1) и груша с клапанами для их заполнения ( 2 ); мер­ный цилиндр ( 3 ) и мерная колба ( 4 )

⇐ Предыдущая123456789Следующая ⇒

Поделиться: