Перекристаллизация полумикроколичеств ацетанилида из воды с применением ампулы

Предварительно изготовляют из легкоплавкой пробирки или трубки ам­пулу диаметром 10-12 мм и длиной 70-80 мм. Оттянутый конец ампулы должен иметь диаметр 2-3 мм; в него вставляют маленький кусочек ваты и уплотняют проволокой. Выступающий наружу остаток ваты об­резают ножницами по краю ампулы (или обжигают пламенем горел­ки). В стакан или колбочку объемом 7-10 мл помещают смесь 100 мг ацетанилида с 3 мл воды, нагревают до кипения. Если при этом веще­ство не растворяется полностью, то добавляют еще 0.2-0.3 мл воды, чтобы растворение было полным. Если раствор окажется окрашенным, то его охлаждают, добавляют на кончике шпателя активированного угля и кипятят 3-4 мин.

Для отделения раствора от нерастворимых примесей и угля прово­дят фильтрование в ампулу. Для этого приготовленную ампулу с ватной пробкой нагревают на пламени горелки и погружают открытым концом в чистый растворитель (воду). При охлаждении в ампулу затягивается 0.2-0.3 мл воды. Затем осторожно переворачивают ампулу, нагревают воду в ней до кипения в течение ~1 мин; при этом воздух из ампулы вытесняется парами воды. Горячую ампулу переворачивают и открытый ее конец быстро погружают в горячий раствор ацетанилида до дна ста­кана. При охлаждении раствор ацетанилида фильтруется через ватную пробку в ампулу. Когда весь раствор перейдет в ампулу, в стакан прили­вают 0.2-0.3 мл горячей воды (для промывки пробирки и ватной пробки), которая аналогичным образом всасывается в ампулу.

Перевернув ампулу вниз дном, ставят ее в стаканчик с ледяной водой, после охлаждения делают надрез на шейке ампулы, отламывают верх­нюю часть ампулы и отфильтровывают выпавшие кристаллы на мик­роворонке. Кристаллы помещают на часовое стекло, сушат на воздухе, взвешивают и определяют т. пл. Получают 65-70 мг чистого ацетанилида, т. пл. 115 °С.

Перекристаллизация бензойной кислоты из толуола

Вкруглодонную колбу емкостью 25 мл, снабженную обратным холо­дильником, помещают 2 г бензойной кислоты, добавляют 6 мл толуола и нагревают на плитке до кипения. Если растворится не вся кисло­та, отставляют плитку и через холодильник добавляют еще 2-4 мл растворителя и вновь нагревают смесь до кипения. После растворе­ния вещества раствор фильтруют от нерастворимых примесей на во­ронке для горячего фильтрования в небольшой стаканчик. Стаканчик помещают в лед. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на микрово­ронке с отсасыванием и сушат на воздухе. Получают 1.4 г бензойной кислоты, т. пл. 121 °С.

4.3. Кристаллизация легкоплавких веществ из органических растворителей

Для кристаллизации органических веществ с низкой температурой плавле­ния (30-60 °С) вещество растворяют в растворителе, который нагревают до температуры на 8-10 °С ниже, чем т. пл. вещества. Если растворитель перегревать, легкоплавкое вещество выделяется в виде масла.

 

Фильтрование

Образовавшиеся кристаллы отделяют от маточного раствора путем филь­трования под уменьшенным давлением {под вакуумом) на воронке Бюх­нера или на воронке Шотта (рис. 16). Прибор для фильтрования больших количеств вещества (рис. 16) состоит из толстостенной колбы с отводом (колба Бунзена) и изготовленной из фарфора воронки с плоским дырча­тым дном (воронка Бюхнера). В воронку Бюхнера вкладывается кружок фильтровальной бумаги подходящего диаметра. В современной практике, а также при работе с малыми количествами вещества вместо воронки Бюхнера используют воронку Шотта, в качестве приемника удобны про­бирки с отводом («пальцы» для фильтрования, см. рис. 16).

Внимание! Фильтрование под вакуумом относится к потенциально опасным операциям. Следует надевать защитные очки и обматывать колбу Бунзена полотенцем или защищать экраном из сетки, предотвращаю­щим в случае взрыва разлетание осколков стекла. Горячие растворы следует фильтровать с осторожностью, создавая минимальный градиент давления.

Рис. 16. Воронки и приборы для фильтрования под вакуумом: 1 - фарфоровая ворон­ка Бюхнера; 2 - воронки с пористым стеклянным фильтром (воронки Шотта); 3 - при­бор для фильтрования с колбой Бунзена; 4 - приборы для фильтрования в «палец» и в пробирку

Собственно фильтрование проводят следующим образом: сначала сма­чивают фильтр тем же растворителем. После того как растворитель прак­тически полностью пройдет через воронку, на нее аккуратно переносят фильтруемое вещество и подсоединяют шланг вакуумного насоса. Если вещество не поместилось полностью, фильтруют первую порцию, снимают вакуум, добавляют следующую порцию и снова присоединяют шланг.

Для снятия вакуума ни в коем случае не закрывать кран водоструй­ного насоса - это приведет к забрасыванию воды в фильтрат! Сначала необходимо аккуратно отсоединять шланг от приемника раствора!

После отделения всей порции фильтруемого вещества вакуум снимают и вещество на фильтре (воронке) промывают холодным растворителем, для чего в воронку добавляют небольшое количество растворителя, пере­мешивают кристаллы стеклянной палочкой, снова подсоединяют шланг насоса и повторяют фильтрование. Обычно бывает достаточно двукратного промывания. В некоторых случаях можно после этого промыть продукт растворителем с заведомо низкой растворяющей способностью (однако таким, с которым бы смешивался растворитель, в котором проводилась кристаллизация). После отсасывания и промывки осадок отжимают на воронке, а затем сушат.

⇐ Предыдущая123456789Следующая ⇒

Поделиться: