Фильтрование при пониженном давлении

На скорость фильтрования влияет давление, под которым жидкость проходит через фильтр. Чем выше давление, тем быстрее фильтруется жидкость. Фильтрование при пониженном давлении (под вакуумом) используют для ускорения процесса фильтрования и более полного отделения твердого вещества от жидкости.

Для этой цели собирают прибор, изображенный на рис. 23, который состоит из колбы Бунзена (1), фарфоровой воронки Бюхнера (2), предохранительной склянки (3) и водоструйного вакуум-насоса, присоединенного к водопроводному крану.

Рис. 23. Фильтрование при пониженном давлении: 1 – колба Бунзена; 2 – воронка Бюхнера; 3 – предохранительная склянка; 4 – водоструйный вакуум-насос

Толстостенную колбу Бунзена применяют в качестве приемника фильтрата. Размер фарфоровой воронки Бюхнера выбирают, исходя из количества осадка. Чем больше осадка, тем крупнее должна быть воронка.

Водоструйный вакуум-насос используют для создания разрежения. Принцип действия такого насоса заключается в том, что сильная струя воды, проходя через узкую внутреннюю трубку, состоящую из двух частей с небольшим зазором между ними, захватывает воздух, создавая при этом вакуум в колбе Бунзена. Между колбой Бунзена и водоструйным вакуум-насосом обязательно помещают пустую предохранительную склянку для предотвращения перебрасывания воды из водоструйного вакуум-насоса в колбу Бунзена. Переброс воды может привести к «захлебыванию» насоса, поэтому нельзя напрямую соединять насос и прибор, в котором создается разряжение. В случае переброса надо разъединить колбу Бунзена и предохранительную склянку и вновь соединить их только тогда, когда из склянки уйдет вся вода.

В целях обеспечения безопасности фильтрование при пониженном давлении проводят в защитной маске или защитных очках. Колба Бунзена должна быть закрыта защитным кожухом или сеткой. При проведении фильтрования нельзя наклоняться над колбой Бунзена, находящей под вакуумом.

Подготовка к фильтрованию. Перед началом фильтрования тщательно вымойте колбу Бунзена и воронку Бюхнера. При работе с водными растворами колбу Бунзена можно не сушить.

Для проведения фильтрования потребуются два бумажных фильтра: первый –по размеру дна воронки Бюхнера, второй – диаметром на 0, 5 – 1 см больше диаметра дна воронки. Чтобы изготовить такие фильтры, возьмите два листа фильтровальной бумаги, положите их на воронку Бюхнера и плотно прижмите сверху ладонью. Меньший фильтр вырежьте чуть меньше контура с учетом конусности фильтровальной воронки, а больший – немного больше контура. Меньший фильтр поместите на дно воронки Бюхнера, смочите небольшим количеством дистиллированной воды и плотно прижмите ко дну воронки. Сверху положите второй фильтр, смочите водой, а края расправьте по стенкам воронки с помощью стеклянной палочки. Включите насос, чтобы фильтры плотно «прижались» ко дну и стенкам воронки. Для проверки работы насоса и герметичности прибора налейте на фильтр небольшое количество воды. Если вода, не задерживаясь, быстро проходит через фильтр, то можно приступить к фильтрованию.

Фильтрование. Процесс фильтрования при пониженном давлении проводят следующим образом:

1. При выключенном водоструйном вакуум-насосе перенесите на воронку Бюхнера по стеклянной палочке раствор со взмученным осадком таким образом, чтобы осадок равномерно распределился по всей поверхности фильтра.

2. Включите водоструйный вакуум-насос.

3. Фильтрование считается законченным, если на конце воронки Бюхнера не появляются новые капли раствора.

4. При фильтровании осадок не должен переполнять воронку Бюхнера, а филь-трат в колбе Бунзена не должен доходить до отростка, соединяющего колбу с предохранительной склянкой. Если фильтрата набралось много, фильтрование следует прервать, вылить фильтрат из колбы Бунзена и только после этого возобновить работу.

5. По окончании фильтрования сначала отсоедините колбу Бунзена от предохранительной склянки, а затем выключите водоструйный вакуум-насос.

6. Воронку Бюхнера с осадком выньте из колбы Бунзена. Отфильтрованный осадок с помощью шпателя перенесите на лист фильтровальной бумаги или в подготовленную посуду.

Промывание осадка на фильтре. Отфильтрованный осадок может быть промыт на воронке Бюхнера дистиллированной водой для удаления с его поверхности маточного раствора. Для промывания осадка на фильтре вначале выключите водоструйный вакуум-насос, после чего добавьте к осадку дистиллированную воду, взмутите осадок стеклянной палочкой и проведите повторное фильтрование при пониженном давлении.

Фильтрование на воронке со стеклянным фильтрующим дном. Фильтрование при пониженном давлении на воронке со стеклянным фильтрующим дном и промывание осадка на фильтре проводят таким же способом, как и фильтрование на воронке Бюхнера.

Центрифугирование

Центрифугирование целесообразно применять при работе с небольшими количествами осадков, в том случае, если фильтруемые вещества мелкодисперсные, забивают поры фильтра или разрушаются при соприкосновении с фильтрующим материалом. Для промывания и отделения студенистых осадков (например, гидроксидов, сульфидов) также прибегают к центрифугированию.

Рис. 24. Центрифуга: 1 – гнезда для пробирок; 2 – крышка; 3 – панель управления

Для центрифугирования применяют аппараты, называемые центрифугами

(рис. 24). Растворы с осадком помещают в специальные конические пробирки, которые располагают в центрифуге попарно и симметрично одна против другой. Для предотвращения вибрации центрифуги необходимо, чтобы пробирки имели примерно одинаковую массу. При быстром вращении ротора центрифуги, взвешенные в жидкости твердые частицы, под действием центробежной силы отбрасываются от центра и собираются на дне пробирки.

Для промывания осадка, полученного в результате центрифугирования, жидкость над осадком сливают и к осадку добавляют 15 – 20 капель дистиллированной воды. Осадок перемешивают, вновь центрифугируют и сливают жидкость над осадком. Операцию повторяют 2 – 3 раза.

4. Чистые вещества и смеси. Методы разделения и очистки веществ.

 

Чистое вещество содержит частицы только одного вида. Примерами могут служить серебро (содержит только атомы серебра), серная кислота и оксид углерода (IV) (содержат только молекулы соответствующих веществ). Все чистые вещества имеют постоянные физические свойства, например, температуру плавления (Т_пл) и температуру кипения (Т_кип).

Вещество не является чистым, если содержит какое-либо количество одного или нескольких других веществ – примесей. Загрязнения понижают температуру замерзания и повышают температуру кипения чистой жидкости. Например, если в воду добавить соль, температура замерзания раствора понизится.

Смеси состоят из двух или болеевеществ. Почва, морская вода, воздух – все это примеры различных смесей. Многие смеси могут быть разделены на составные части – компоненты – на основании различия их физических свойств.

Традиционными методами, которые используются в лабораторной практике с целью разделения смесей на отдельные компоненты, являются:

· фильтрование,

· отстаивание с последующей декантацией,

· разделение с помощью делительной воронки,

· центрифугирование,

· выпаривание,

· кристаллизация,

· перегонка (в том числе фракционная перегонка),

· хроматография,

· возгонка и другие.

Перегонка - метод очистки вещества основанный на испарении жидкости при нагревании с последующей конденсацией образовавшихся паров. Очистка воды от растворенных в ней солей (или других веществ, например, красящих) перегонкой называется дистилляцией, а сама очищенная вода – дистиллированной.

Фракционная перегонка (рис.46) применяется для разделения смесей жидкостей с различными температурами кипения. Жидкость с меньшей температурой кипения закипает быстрее и раньше проходит через фракционную колонку (или дефлегматор). Когда эта жидкость достигает верха фракционной колонки, то попадает в холодильник, охлаждается водой и через алонж собирается в приемник (колбу или пробирку). Фракционной перегонкой можно разделить, например, смесь этанола и воды. Температура кипения этанола 78⁰С, а воды 100⁰С. Этанол испаряется легче и первым попадает через холодильник в приемник.

Возгонка – метод применяется для очистки веществ, способных при нагревании переходить из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое состояние. Далее пары очищаемого вещества конденсируются, а примеси, не способные возгоняться, отделяются.

 

5. Экспериментальная часть.

Приготовление и разделение смесей веществ.

5.1. Приготовление и разделение смеси жидкого и нерастворимого твердого вещества.

Разотрите в фарфоровой ступке несколько кусочков мела. Полученный порошок поместите в химический стакан на 100 мл. Прилейте к порошку 50 мл воды (можно водопроводной). Для измерения объема воды используйте мерный цилиндр. Стеклянной палочкой с резиновым наконечником размешайте приготовленную водную суспензию порошка мела в стакане и сразу же приступите к разделению смеси. Для разделения суспензии мела в воде используйте следующие методы:

а) фильтрование через бумажный фильтр,

б) фильтрование под вакуумом,

в) центрифугирование.

а) Фильтрование через бумажный фильтр (гладкий или складчатый).

Для проведения фильтрования стеклянную воронку укрепляют на кольце штатива (рис.37). В воронку помещают бумажный фильтр и смачивают его водой. Фильтруемую жидкость (часть приготовленной суспензии) аккуратно вливают по стеклянной палочке в воронку с фильтром. Воронку следует устанавливать таким образом, чтобы конец ее касался стенки сосуда для сборки фильтрата.

Нарисуйте схему и назовите оборудование, использованное для фильтрования через бумажный фильтр.

б) Фильтрование под вакуумом.

Для проведения фильтрования с использованием данного метода собирают прибор для вакуумного фильтрования (рис.40), состоящий из воронки Бюхнера, колбы Бунзена для вакуумного фильтрования и вакуумного насоса (например, водоструйного). Размер фарфоровой воронки Бюхнера выбирают, сообразуясь с предполагаемым количеством осадка. Чем больше осадка, тем крупнее должна быть воронка. Между водоструйным насосом и колбой Бунзена желательно поставить предохранительную склянку, для предупреждения возможности переброса воды из водоструйного насоса в колбу. Внутрь воронки на ее сетчатое дно кладут один - два кружка фильтровальной бумаги, смачивают их дистиллированной водой и включают водоструйный насос. Фильтруемую жидкость (часть приготовленной суспензии) переносят на фильтр, наливая ее по стеклянной палочке. Фильтрование заканчивают, когда из воронки перестанут стекать капли раствора.

Нарисуйте схему установки и назовите оборудование, использованное для фильтрования под вакуумом.

в) Центрифугирование (демонстрационный опыт).

Для разделения дисперсных систем, содержащих частицы, отличающихся по плотности удобно использовать методы центрифугирования. Используя центрифугирование в ручной или электрической центрифуге, разделите оставшуюся часть приготовленной суспензии мела. Для сохранения равновесия и исключения вибрации в противоположную гильзу ротора центрифуги помещают такую же пробирку с водой. Центрифугат от осадка отделяют пипеткой или декантацией (сливанием жидкости с осадка).

5. 2. Выделение растворенного вещества выпариванием.

Положите в химический стакан шпателем небольшое количество кристаллического хлорида натрия (поваренной соли), налейте в стаканчик дистиллированной воды и перемешайте смесь стеклянной палочкой до полного растворения соли. Из полученного раствора соль может быть выделена выпариванием воды (смотри п. 4 и рис. 45).

Поставьте фарфоровую чашку для выпаривания на металлическую асбестированную сетку, налейте в нее небольшое количество раствора соли и нагревайте с помощью газовой горелки до полного испарения воды.

ВНИМАНИЕ!

Следует избегать сильного нагревания, особенно под конец выпаривания, так как это может привести к потере вещества из-за разбрызгивания капель выпариваемого раствора.

После выпаривания всей жидкости уберите горелку и дайте чашке остыть. Поваренную соль со стенок выпарительной чашки можно собрать с помощью шпателя.

Нарисуйте и назовите оборудование, использованное для выпаривания водного раствора вещества.

5.3. Приготовление и разделение смеси взаимно нерастворимых жидкостей.

С помощью отдельных мерных цилиндров отмерьте 25 мл воды и 5 мл декана. Перелейте отмеренные объемы жидкостей в делительную воронку (рис. 44). Закройте делительную воронку пробкой и энергично встряхните. Как называется дисперсная система, состоящая из двух несмешивающихся жидкостей?

Закрепите делительную воронку в лапках штатива, откройте пробку делительной воронки и, дождавшись расслоения, разделите полученную смесь, аккуратно слив нижний слой жидкости в химический стакан.

Рассчитайте значения объемной доли каждого компонента в смеси.

Нарисуйте и назовите оборудование, использованное для разделения смеси двух нерастворимых веществ.

⇐ Предыдущая12345678Следующая ⇒

Поделиться: