Очистка кристаллического иода от примесей возгонкой.

(Демонстрационный опыт).

Поместите в термостойкий химический стакан небольшое количество кристаллического иода. На треногу положите металлическую асбестированную сетку и установите на нее стакан с иодом. Закройте стакан круглодонной колбой с холодной водой. Поместите под треногу газовую горелку и осуществите медленное нагревание иода в стакане. Какой цвет имеют пары иода? Как называется переход вещества из твердого состояния в газообразное состояние, минуя жидкое? Через некоторое время прекратите нагревание и дайте стакану остыть. Обратите внимание на образование на холодной стенке круглодонной колбы кристалликов иода. Нарисуйте схему установки и назовите использованное оборудование.

 

5.5. Высушивание твердых веществ

После отделения твердого вещества от раствора следует стадия высушивания.

Высушивание – это освобождение вещества от воды или ее паров. При высуши-

вании веществ в химической лаборатории необходимо учитывать их реакционную

способность, стойкость к повышенной температуре, окислению, гигроскопич-

ность и т.д.

Высушивание на воздухе небольшого количества вещества проводят на часо-

вом стекле или в чашке Петри. Для этого на чистый лист фильтровальной бумаги

тонким слоем насыпают влажное твердое вещество.

Высушивание твердых веществ на открытом воздухе при комнатной темпера-

туре используют лишь в том случае, если продукт негигроскопичен. Для ускоре-

ния высушивания сырое вещество можно несколько раз отжать между листами

фильтровальной бумаги.

Для более полного удаления влаги и для сушки гигроскопических веществ ис-

пользуют эксикаторы. Нижняя часть эксикатора заполнена водопоглощающим

веществом: прокаленным хлоридом кальция, концентрированной серной кисло-

той, силикагелем. При высушивании кристаллогидратов подбирают такой реа-

гент, который при высушивании не отнимает кристаллизационную воду.

Емкость с охлаждаемым веществом помещают на фарфоровую пластинку.

Края эксикатора и крышки смазаны вазелином для герметичного закрывания. От-

крывать и закрывать надо скользящими движениями крышки по краю эксикатора.

Так как процесс сушки довольно длителен, то применяют вакуум-эксикаторы.

При этом скорость испарения влаги увеличивается.

Высушивание в сушильном шкафу происходит по следующей методике. Веще-

ства, устойчивые на воздухе и не разлагающиеся при нагревании, лучше всего

сушить в сушильном шкафу при 60 – 80 °С до постоянства массы, определяемой

периодическим взвешиванием охлажденного в эксикаторе продукта. Сухое веще-

ство не должно прилипать к стеклянной палочке и стенкам сосуда, а его масса

должна оставаться неизменной при дальнейшем выдерживании в сушильном

шкафу.

Высушивание газов – освобождение газов от содержащихся в них паров воды.

Для сушки газы пропускают через концентрированную серную кислоту или через

слой твердого осушителя, при этом осушаемый газ должен быть инертен по от-

ношению к осушаемому веществу.

Возгонкой пользуются тогда, когда основное вещество обладает, а примеси не

обладают свойством возгоняться. Возгонкой можно очистить йод, хлорид аммо-

ния, серу, нафталин и др.

От перекристаллизации возгонка отличается более высоким выходом чистого

продукта и происходит при более низкой температуре, чем температура плавле-

ния вещества. Ее применяют тогда, когда нельзя очистить вещество перекристал-

лизацией, так как оно разлагается при температуре плавления. Возгоняемое веще-

ство нагревают. Достигнув температуры возгонки, твердое вещество без плавле-

ния переходит в пар, который конденсируется в кристаллы на поверхности охла-

жденных предметов.

Но, с другой стороны, возгонка – длительный процесс, поэтому данный метод

используют для очистки небольших количеств веществ. Область применения

данного метода ограничена тем, что не все твердые вещества способны сублими-

роваться.

Фильтрование заключается в пропускании суспензии через пористую перего-

родку – фильтр, задерживающий твердые частицы. Фильтром может служить

специальная бумага, ткань, пористая керамика, пористое стекло, слой песка и

другие пористые материалы. При обычных условиях фильтрование идет медлен-

но. Для ускорения его проводят под вакуумом: в приемнике для жидкости с по-

мощью насоса создают разрежение, вследствие чего на жидкость над фильтром

начинает действовать атмосферное давление, и чем больше разность давлений

(атмосферного и в приемнике), тем быстрее идет фильтрование.

Перегонка (или дистилляция) применяется для очистки жидкостей от раство-

ренных примесей, а также для разделения жидких веществ с различной темпера-

турой кипения. Перегонка основана на превращении жидкости в пар с последую-

щей конденсацией пара в жидкость. По сравнению с перекристаллизацией пере-

гонка при меньших затратах времени дает, как правило, больший выход чистого

продукта. Перегонкой пользуются тогда, когда перегоняемые вещества при нагре-

вании не претерпевают каких-либо изменений или когда очищаемые жидкости

имеют определенную разницу температур, но не слишком высокую температуру

кипения.

Различают три способа перегонки жидкостей:

а) при атмосферном давлении (простая перегонка);

б) при уменьшенном давлении (вакуум-перегонка);

в) перегонка с водяным паром.

Простая перегонка применяется тогда, когда надо отделить целевой продукт

от практически нелетучих примесей. Например, очистка воды от нелетучих солей.

Для этого собирают традиционную установку, состоящую из перегонной колбы

(колбы Вюрца), прямого холодильника и приемника (рис. 38).

Перегонную колбу заполняют перегоняемой жидкостью не более чем на 2/3 ее

объема, но и не менее чем на 1/2 объема колбы. Когда весь прибор собран, тща-

тельно проверяют, хорошо ли подобраны пробки, правильно ли установлен тер-

мометр. Включают воду для охлаждения холодильника. Подставляют приемник

для сбора перегоняемой жидкости и начинают нагревать раствор до кипения.

Колбу нагревают на водяной (песчаной или масляной) бане, реже на пламени го-

релки через асбестовую сетку. Температуру паров отгоняемого вещества измеря-

ют термометром, установленным на 1 см ниже отводной трубки колбы Вюрца.

Для предотвращения внезапного вскипания перегоняемой жидкости и попадания

ее в холодильник в колбу кладут длинные капилляры, запаянные с одного конца

или небольшие кусочки фарфора (кипелки).

Рис. 38. Установка для перегонки жидкостей: 1 – колба Вюрца, 2 – термометр,

3 – холодильник, 4 – аллонж, 5 – колба-приемник

Перегонку при низком давлении (вакуум-перегонку) применяют, если жид-

кость, подлежащая перегонке в обычных условиях, не выдерживает нагревания до

температуры ее кипения. Установка для такой перегонки более сложная. Для от-

гонки веществ, нерастворимых в воде, используют перегонку с водяным паром.

Методы очистки газов. Получаемые в химических реакциях газы содержат

пары воды и примеси других газов, которые образуются вследствие протекания

побочных реакций. Для очистки газов от примесей рекомендуется использовать

реагенты, приведенные в табл. 6. Для осушки газов предлагается несколько реа-

гентов, которые отличаются способностью к поглощению паров воды (табл. 7).

При выборе реагента следует учитывать его отношение к очищаемому газу. На-

пример, газы, обладающие кислотными свойствами, взаимодействуют с основа-

ниями и основными оксидами, газы с основными свойствами – с кислотами, вос-

становители – с окислителями. Другие примеси из газов удаляют с помощью ве-

ществ, которые связывают или разлагают эти примеси. Так, получаемый в аппара-

те Киппа из технического цинка и серной кислоты водород может быть загрязнен

сероводородом, сернистым газом и водородными соединениями мышьяка и сурь-

мы. Очистку и высушивание водорода осуществляют, пропуская его через рас-

творы перманганата калия, нитрата свинца (II) и серной кислоты. Перманганат

калия окисляет сероводород, сернистый газ и водородные соединения мышьяка и

сурьмы. Раствор нитрата свинца (II) служит для контроля на полноту окисления

сероводорода: если сероводород перманганатом калия полностью не окисляется,

то образуется черный осадок сульфида свинца (II). Серная кислота используется

как осушитель.

Оксид углерода (IV), получаемый в аппарате Киппа из мрамора и соляной ки-

слоты, содержит примесь хлороводорода. От него освобождаются пропусканием

газа через воду, а сушат углекислый газ веществами, с которыми он не взаимо-

действует, – серной кислотой, оксидом фосфора (V) и другими веществами, не

обладающими основными свойствами.

Возможны самые разные схемы очистки в зависимости от требуемой степени

чистоты, химической природы получаемых газов и сопровождающих их приме-

сей. Поэтому перед получением газов следует продумать и выбрать наиболее ра-

циональные схемы очистки с учетом эффективности поглощения примесей ис-

пользуемыми реагентами.

 

 

⇐ Предыдущая12345678

Поделиться: