Порядок работы в химической лаборатории

Техника лабораторных работ

 

Химия – это увлекательная наука, в которой эксперимент играет важнейшую роль. Многие накопленные к настоящему времени химические знания получены исследователями в результате экспериментов и анализов. Однако, химические эксперименты могут быть достаточно опасными и, поэтому, должны выполняться очень осторожно и внимательно. Выполняя лабораторные работы в химическом практикуме, следует строго придерживаться установленного порядка работы в лаборатории и соблюдать приведенные ниже меры предосторожности.

 

Порядок работы в химической лаборатории

1.1. К выполнению лабораторного практикума допускаются студенты, изучившие раздел 1 «Порядок работы в химической лаборатории» и раздел 2 «Меры предосторожности при выполнении лабораторных работ», прослушавшие инструктаж по технике безопасности и расписавшиеся в специальном журнале (листе инструктажа по технике безопасности).

1.2. Подготовка к каждой лабораторной работе является одним из видов самостоятельной работы студентов и осуществляется заранее. Для этого необходимо:

· предварительно проработать соответствующие разделы теоретического курса по учебнику и конспекту лекций,

· письменно в тетради для лабораторных работ дать ответы на вопросы и решить задачи, предлагаемые для подготовки к данной лабораторной работе данной работе,

· внимательно ознакомиться с содержанием предстоящей лабораторной работы и, по возможности, заранее оформить экспериментальную часть, оставив место для записей соответствующих наблюдений и выводов, которые будут сделаны во время проведения лабораторных работ.

1.3. Все лабораторные работы выполняются каждым студентом самостоятельно на своем рабочем месте, которое закрепляется за ним на все время практикума. Работать в лаборатории разрешается только в рабочем халате из хлопковой

или хлопчатобумажной ткани (но не из синтетики! ). Рабочий халат должен быть

по длине ниже колен и застегиваться спереди. В кармане халата должно быть маленькое чистое сухое полотенце или платок для быстрого удаления попавших на кожу твердых или жидких реагентов. При работе с особо опасными веществами дополнительно надевают длинный фартук из поливинилхлорида и нарукавники.

При необходимости для защиты лица и глаз используют защитные маски и защитные очки, для защиты рук – специальные защитные перчатки, а для защиты

дыхательных путей – респираторы.

Волосы должны быть тщательно убраны (используют шапочку или платок)

или закреплены и не свисать по сторонам. Не рекомендуется приходить в лабораторию в легко воспламеняющей одежде из синтетики.

1.4 В химической лаборатории запрещается принимать пищу и хранить продукты.

1.5 При работе в лаборатории должны находиться не менее двух человек. Категорически запрещается работа студентов в отсутствии преподавателя или лаборанта.

1.6. При работе следует соблюдать тишину, экономить реактивы, электроэнергию, бережно относиться к оборудованию, мебели, посуде. Нельзя оставлять без присмотра работающие установки, включенные электронагревательные приборы, спиртовки.

1.7. Запрещается бросать в раковину твердые предметы, бумагу, битое стекло, посуду, железо, цинк и т.п.

1.8. Для записи результатов опытов необходимо иметь отдельную тетрадь, на которой должны быть указаны наименование практикума, фамилия и инициалы студента, а так же его группа.

Записи в тетради для лабораторных работ должны быть краткими, четкими и заноситься сразу же после окончания каждого опыта. Отчет о выполненной лабораторной работе должен быть аккуратно оформлен. Он должен содержать следующие сведения:

· дату выполнению лабораторной работы,

· номер и название работы,

· ответы на вопросы и упражнения к данной лабораторной работе,

· рисунки приборов или схемы установок,

· уравнения всех проделанных реакций,

· необходимые расчеты,

· результаты наблюдений,

· подробные выводы.

1.9 После окончания лабораторной работы студент обязан вымыть химическую посуду, выключить нагревательные приборы, привести рабочее место в порядок.

Лабораторию можно покидать после выполнения работы с разрешения лаборанта

или преподавателя. Перед уходом рекомендуется вымыть руки с мылом. Помните, что не каждое нарушение инструкции влечет за собой несчастный случай. Однако мелкие нарушения быстро входят в привычку и объективно способствуют росту травматизма. Умение работать без травм и аварий – один из основных критериев при определении профессиональной квалификации любого специалиста.

 

Запрещается проводить эксперименты, не предусмотренные данной лабораторной работой.

 

Меры предосторожности при выполнении лабораторных работ

2.1Все реактивы индивидуального пользования, представляющие собой разбавленные водные растворы кислот, солей и оснований, находятся на рабочих столах в специальных штативах в склянках с пипетками. Необходимые для проведения лабораторных работ реактивы общего пользования находятся в вытяжном шкафу. Там же, в специальных поддонах, расположены концентрированные растворы кислот и щелочей. Все растворы отбираются из склянок с помощью пипеток, при этом склянку из штатива доставать не следует. После использования реактива пипетку следует сразу же вернуть в соответствующую склянку.

2.2 При работе с сухими веществами их следует брать специальной ложечкой или шпателем. Если в руководстве нет указаний о количествах веществ, необходимых для опыта, то брать их следует в минимальном количестве.

2.3 Если реактив взят в избытке, то его нельзя выливать (высыпать) из пробирки обратно в склянку.

2.4 Все работы, связанные с применением или получением ядовитых или неприятно пахнущих веществ, а также с использованием концентрированных растворов кислот и щелочей, проводятся в вытяжном шкафу при включенной вытяжной вентиляции.

2.5 Запрещается выносить из лаборатории реактивы, посуду и оборудование и проводить эксперименты, не предусмотренные в методических указаниях к данной лабораторной работе.

2.6 При нагревании растворов в пробирке необходимо пользоваться специальным держателем для пробирок. Отверстие пробирки должно быть направлено в сторону от себя и соседей.

2.7 Запах вещества следует определять осторожно, направляя воздух над склянкой или пробиркой легким движением руки к себе.

2.8 При разбавлении серной кислоты (либо иной кислотой) следует строго соблюдать правило - добавлять кислоту в воду, а не наоборот!

2.9 Попавшую на лицо или руки кислоту необходимо тотчас же смыть сильной струей воды и на обожженное место наложить повязку из ваты, смоченной разбавленным раствором питьевой соды.

2.10 Попавшую на лицо или руки щелочь следует тотчас же смыть сильной струей воды и положить повязку из ваты, смоченной разбавленным раствором борной кислоты.

2.11 Обожженную горячими предметами кожу следует сразу смочить раствором пермаганата калия.

2.12 Необходимо остерегаться отравления газообразным хлором, бромом, сероводородом, оксидом углерода (II). В случае отравления следует вынести пострадавшего на воздух и обратиться к врачу.

 

ВНИМАНИЕ!

Во всех случаях, указанных в пунктах 2.9 – 2.12 необходимо поставить в известность преподавателя или дежурного лаборанта.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

Химическая посуда, лабораторное оборудование и химические реактивы

 

Цель работы: изучить химическую посуду и лабораторное оборудование, их предназначение.

1.1 Химическая посуда

Стеклянная посуда общего назначения - постоянно имеющаяся в лаборатории для проведения большинсива работ.

Химическая посуда тонко- и толстостенная изготавливается из стекла разных

марок. Посуда из толстого стекла не выдерживает нагрева, нагревать можно только

тонкостенную посуду, термостойкость которой зависит от состава стекла.

Лабораторную посуду изготавливают в основном из стекла типов ТУ (термически устойчивое), ХУ-1 и ХУ-2 (химически устойчивое). Содержание оксида кремния (IV) в обычном лабораторном стекле составляет примерно 70%.

Основным требованием, предъявляемым к стеклянной посуде, является ее химическая и термическая устойчивость. Химическая устойчивость – это свойство стекла противостоять разрушающему действию растворов щелочей, кислот и других веществ. Термическая устойчивость – способность посуды выдерживать резкие колебания температуры.

Лучшим стеклом для изготовления лабораторной посуды считается пирекс. Этот тип стеклаобладает термической и химической устойчивостью, имеет малый коэффициент термического расширения. В лабораторной практике наибольшее распространение получили следующие виды стеклянной посуды:

Пробирки простые и калиброванные (с делениями, указывающими объем), остродонные (рис. 1) используют для проведения опытов с небольшим количеством реактивов. Объем реактива в пробирке не должен превышать половины ее объема. Пробирки размещают в специальном штативе.

Лабораторные стаканы (химические) (рис. 2) выпускают различных размеров, с носиком и без носика, простые и калиброванные. Стаканы предназначены для выполнения самых разнообразных процедур. Бывают тонкостенные из термо- и химически стойкого стекла.

Колбы различного размера и формы (круглые, конические, плоскодонные, круглодонные (рис. 3). Например, в лабораторной практике широко применяют конические плоскодонные колбы (колбы Эрленмейера) при титровании.

Колба Вюрца представляет собой круглодонную колбу с отводной трубкой под углом 60-80⁰. Ее используют для получения газов и для отгонки жидкостей при атмосферном давлении.

Колбы Бунзена толстостенная плоскодонная колба с отводом используют для фильтрования под вакуумом

Воронки химические (рис. 4) служат для переливания жидкостей и фильтрования; капельные воронки(рис.5) используют для введения в реакционную среду жидких реактивов небольшими порциями. Для выравнивания давлений в реакционной колбе и в капельной воронке пространство над краном воронки соединяется трубкой с пространством под краном. Воронка в этом случае закрывается сверху пробкой.

Воронки делительные (рис. 5) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей.

Переходник и тройник. Используют для соединения резиновых шлангов.

 

Посуда специального назначения – использующая для определенных целей.

Колбы круглодонные. Наиболее часто используют при проведении синтезов. Колбы могут изготавливаться с коротким и длинным горлом, одно-, двух-, трехгорлыми, применяют для перегонки жидкостей.

Капельницы (рис. 6) используют для введения реактивов малыми порциями, по каплям. В них чаще всего хранят растворы индикаторов.

Бюксы (рис. 7) предназначены для взвешивания и хранения жидких и твердых веществ.

Часовые стекла (рис. 8) В лабораторной практике часовые стекла универсальны – ими накрывают химические стаканы при проведении химических синтезов, на них помещают полученное при синтезе вещество для высушивания на воздухе, их используют в качестве тары при взвешивании небольших количеств неагрессивных веществ.

Холодильники (рис. 9) применяются для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании различных веществ. При перегонке применяют прямые холодильники (Либиха), а при кипячении растворов и жидкостей, экстракции и других подобных процессах используют обратные холодильники (шариковые и змеевиковые), их устанавливают только в вертикальном положении.

Дефлегматор. Используют в качестве насадки при фракционной перегонке жидкостей. Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденсация пара более высококипящей жидкости. Образовавшийся промежуточный конденсат называют флегмой. Флегма стекает обратно в колбу, а пар обогащается компонентом с более низкой температурой кипения и попадает в холодильник, где подвергается уже полной конденсации.

Кристаллизаторы (рис. 10) применяют для получения кристаллов веществ из насыщенных растворов или для охлаждения химических стаканов или колб с реагирующими веществами.

Аллонжи (рис. 11) играют роль соединительных элементов в установках по перегонке веществ.

Эксикаторы (рис. 12) применяют для медленного высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Нижнюю часть эксикатора заполняют водопоглощающими веществами (прокаленный хлорид кальция).Над поглотителем на фарфоровом вкладыше помещают бюксы или тигли с веществами, подлежащими осушке.

Аппарат Киппа (рис. 13) – прибор для периодического получения водорода, сероводорода, оксида углерода (IV) и других газов в лаборатории.

 

1.2 Фарфоровая посуда

По сравнению со стеклянной обладает большей химической устойчивостью к кислотам и щелочам, большей термостойкостью. Фарфоровые изделия можно нагревать до температуры около 1200⁰С. Недостатком ее является непрозрачность и сравнительно большая масса. Фарфоровая посуда также разнообразна по форме и назначению.

Стаканы (рис. 14) бывают различной емкости, с ручкой и без ручки, с носиком и без носика.

Фарфоровые кружки так жебывают различной емкости (обычно от 250 мл до 2-х литров.)

Выпарительные чашки (рис. 15) используют для выпаривания и нагревания жидкостей.

Тигли (рис. 16) – сосуды, применяемые для прокаливания различных твердых веществ (осадков, минералов и т.п.), а также для сплавления и сжигания. При прокаливании веществ на пламени газовой горелки тигли закрепляют в проволочных треугольниках с фарфоровыми трубками (рис. 17).

Фарфоровые ступки с пестиком (рис. 18) применяют для измельчения твердых веществ.

Фарфоровые ложки-шпатели (рис. 19) применяют для отбора веществ, для снятия осадков с фильтров и при многих других работах.

Воронки Бюхнера и фарфоровые сетки (рис. 20) применяют для фильтрования жидкостей при пониженном давлении (под вакуумом).

1.3 Мерная посуда.

Для измерения объемов жидкостей используют разнообразную мерную посуду: мерные колбы, мерные цилиндры, мензурки, пипетки и др.

Мерные колбы (рис. 21) служат для приготовления растворов точной концентрации и представляют собой круглые плоскодонные колбы с длинным и узким горлом, на котором нанесена тонкая черта. Эта отметка показывает границу, до которой следует наливать жидкость, чтобы ее объем соответствовал указанному на колбе значению. Цифры на колбе показывают объем жидкости (мл), на который она рассчитана. Мерные колбы обычно имеют притертые пробки. Применяют колбы на 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.

Для приготовления раствора сначала в колбу количественно переносят растворяемое вещество, затем наполняют ее дистиллированной водой до метки по нижнему мениску. Последние капли растворителя добавляют осторожно, из пипетки. Раствор в колбе нужно осторожно перемешать многократным переворачиванием, предварительно убедившись в том, что колба плотно закрыта пробкой.

Мерные колбы меньшего объема, использующиеся для определения плотности жидкостей, называются пикнометрами.

Мерные цилиндры (рис. 22) представляют собой стеклянные сосуды, которые для большей устойчивости имеют широкое основание (дно) или специальную подставку. Снаружи на стенках цилиндров нанесены деления, указывающие объем (в мл). Мерные цилиндры бывают различной емкости: от 5 мл до 2 л. Их назначение – измерять (с определенной погрешностью) различные объемы жидкости.

Мензурки (рис. 23)-это сосуды конической формы с делениями на стенке.

Пипетки (рис. 24) служат для отбора точно определенных относительно небольших объемов жидкостей. Они представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с делениями. Некоторые пипетки имеют расширение посредине (пипетки Мора). Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет внутренний диаметр до 1 мм. На верхнем конце пипетки имеется метка, до которой набирают жидкость. Некоторые пипетки снабжены двумя метками. Обычно пипетки имеют емкость от 1 до 100 мл.

Для заполнения пипетки следует применять резиновую грушу. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Объем пипетки равен объему пробы до метки по нижнему мениску. После работы пипетку несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.

Бюретки (рис. 25) служат для отмеривания точных объемов жидкостей, преимущественно при химико-аналитических работах (титрование). Они могут иметь различную конструкцию и иметь разный объем. Бюретку заполняют жидкостью через воронку. Уровень жидкости устанавливают в бюретке по нижнему мениску.

 

1.4 Пластмассовая посуда.

В лабораторной практике используют посуду, изготовленную из полимерных материалов (полиэтилен, полипропилен, фторопласт и др.) При высокой химической устойчивости такая посуда обладает низкой термостойкостью, и поэтому ее обычно используют в работах, не требующих нагревания. Из полиэтилена изготовляют воронки для жидких и сыпучих веществ, промывалки, капельницы, флаконы и банки для транспортировки и хранения химических реактивов, пробирки для центрифугирования, пипет-дозаторы и наконечники к ним и др.

Металлическое оборудование

В химических лабораториях широко применяют разнообразное металлическое оборудование, преимущественно стальное.

Штативы (рис. 26) с набором муфт, лапок и колец используют для закрепления на них во время работы различных приборов, стеклянной посуды (холодильников, колб, делительных воронок и пр.). Кольца, закрепленные на штативе, используют также при нагревании химической посуды на металлических асбестированных сетках (рис. 27) газовыми горелками.

Треноги (рис. 28) применяют в качестве подставок для различных приборов, колб и пр. Они особенно удобны при нагревании крупных по размеру колб и громоздких приборов.

Держатели для пробирок (рис. 29) – приспособления, которые используются при непродолжительном нагревании пробирок.

Пинцеты (рис. 30) – приспособления для захватывания мелких предметов, а также веществ, которые нельзя брать руками, например, металлический натрий.

Тигельные щипцы (рис. 30) применяют для захватывания горячих тиглей при извлечении их из муфельной печи, снятия раскаленных тиглей с фарфоровых треугольников и при всех работах, когда приходится иметь дело с раскаленными предметами.

Зажимы (рис. 31) – приспособления, используемые для зажимания резиновых трубок. Обычно применяют пружинные зажимы (зажимы Мора) и винтовые (зажимы Гофмана). Последние позволяют легко регулировать скорость вытекания жидкости или интенсивность прохождения газов.

Мытье и сушка посуды

Химическую посуду после завершения опытов тщательно моют, сушат и убирают на место. Сначала посуду промывают водопроводной водой, если загрязнения не смываются, то загрязненные места посыпают кальцинированной содой и трут ершиком. Сода используется для удаления следов жиров, масел и для улучшения смачиваемости стекла.

Для отмывания от загрязнений соединениями марганца используют кристаллическую щавелевую кислоту. Не рекомендуется применять абразивные материалы, так как они царапают и разрушают стекло.

Для очистки посуды от продуктов термического разложения органических веществ, удаления следов жиров и улучшения смачиваемости стекла можно использовать хромовую смесь, которую готовят в большой фарфоровой ступке: 10 г дихромата калия растирают в тонкий порошок, смачивают 3 – 5 мл воды и при перемешивании добавляют 100 мл 96%-ной серной кислоты. После этого отстоявшийся раствор переносят в толстостенную склянку с притертой пробкой или в фарфоровую кружку. После промывания посуды хромовую смесь сливают обратно в склянку (но не в раковину! ). Хорошим средством для мытья посуды служит также спиртовой раствор щелочи.

После промывания с использованием химических реагентов посуду тщательно моют водопроводной водой и споласкивают два – три раза небольшими порциями дистиллированной воды.

Чистую посуду сушат в сушильном шкафу или на воздухе в перевернутом виде на деревянной или пластмассовой сушилке. Мерную посуду сушат только на воздухе без нагревания.

Техника безопасности: при приготовлении хромовой смеси необходимо надеть резиновые перчатки, фартук, очки.

Экспериментальная часть

Измерение объемов

Для измерения объема жидкости в случаях, не требующих большой точности, используют мензурку или мерный цилиндр.

Для точного измерения объема служат мерные колбы, мерные пипетки (пипетка Мора, градуированная пипетка) и бюретки

Для наполнения мерной пипетки ее опускают оттянутым концом в раствор почти до дна сосуда, при помощи груши высасывают из нее воздух. Втягивать жидкость необходимо очень медленно и осторожно, так как раствор может попасть в грушу. Когда пипетка наполнится раствором выше метки, верхнее отверстие её быстро закройте указательным пальцем и осторожно, ослабляя нажим пальца, спустите раствор, пока нижняя часть мениска не достигнет метки. В этот момент палец вновь плотно прижмите к верхнему отверстию пипетки. При выливании раствора оттянутым концом пипетки коснитесь внутренней стенки сосуда и, открыв верхнее отверстие, дайте жидкости стечь.

Для сливания жидкости из бюретки со стеклянным шариком необходимо нажать на шарик так, чтобы он слегка отошел от резиновой трубки. При этом образуется зазор между шлангом и шариком, в который и протекает жидкость. Если резиновая трубка бюретки перекрыта зажимом, необходимо нажать на концы зажима, ослабляя его (зажим не снимать). При использовании бюреток для измерения объема жидкостей необходимо следить, чтобы кончик бюретки был заполнен раствором.

При любых измерениях объемов жидкости отсчет должен производиться та-ким образом, чтобы глаз находился на одном уровне с краем мениска. Отсчет объема жидкости в сосуде (бюретка, пипетка, мерная колбы) производят по ниж-нему краю мениска (если жидкость смачивает стекло, а по верхнему краю мениска, если жидкость не смачивает стекло

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА№ 2

Весы и взвешивание

ТЕХНИКА ВЗВЕШИВАНИЯ

Взвешивание — важнейшая операция в количественном ана­лизе.

В зависимости от задачи, стоящей перед аналитиком, исполь­зуют весы разных типов. Для приближенного взвешивания масс до 1 кг с точностью 0, 1—0, 01 г используют технохимические весы. Для аналитических работ — аналитические весы с предельной на­грузкой 100 или 200 г и точностью 0, 2 мг. Аналитические весы — высокоточный прибор, требующий осторожного обращения. В учеб­ных лабораториях получили широкое распространение аналити­ческие весы марки ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Схема устройства данных весов представлена на рис. 2.3.

Для анализа взвешивают определенную массу вещества, назы­ваемую навеской. В химическом анализе принято выражение «взять навеску», т.е. взвесить на аналитических весах определенное коли­чество вещества. Величина навески зависит от свойств вещества и методики анализа.

Химическое вещество нельзя взвешивать на чашке весов непо­средственно. Для взвешивания его помещают в бюкс (рис. 2.4) — стаканчик с притертой крышкой или на часовое стекло.

Работая на аналитических весах, необходимо соблюдать следу­ющие основные правила:

• использовать только приданный этим весам свой аналитиче­ский разновес;

• все взвешивания проводить на одних и тех же весах и одним и тем же разновесом;

• установленные весы в ходе работы не сдвигать с места. После перестановки выставить весы по уровню;

• приступая к взвешиванию, проверить равновесие ненагружен-ных весов, т. е. определить нулевую точку;

• не выполнять грубых взвешиваний, проводимых на техно-химических весах. Добавлять или удалять взвешиваемое вещество вне шкафа весов;

• изменять нагрузку только после арретирования (выключения) весов;

• взвешиваемый предмет должен находиться в температурном равновесии с весами;

• он должен быть сухим и не иметь загрязнений на поверхности;

• во время взвешивания открывать только боковые дверцы ве­сов;

• не нагружать весы свыше их предельной нагрузки;

• разновес брать только пин­цетом и помещать в центре пра­вой чашки весов;

• твердые вещества взвеши­вать только на часовом стекле, и пробирке или в стаканчике. Жидкости, летучие и гигроско­пичные вещества взвешивать в

 

Рис. 2.4. Стаканчики для взвешива-бюксе с закрытой крышкой; ния (бюксы)

 

• выполнять взвешивание на аналитических весах, только сидя за столом;

• перед взвешиванием установить нулевую точку весов и уро­вень;

• взвешиваемый предмет помещать на левую чашку весов, а раз­новесы — на правую;

• разновесы подбирать равномерно, последовательно;

• кольцевой разновес подбирать последовательно (сначала де­сятые, затем сотые);

• записать в журнал массу взвешиваемого вещества, выключить весы; убрать разновесы, выставить лимбы в нулевое положение, проверить нулевую точку весов.

 

КАЛИБРОВКА.

1) Обнуление показания весов - 00.

2) Нажмите калибровку, нажав и удерживая

клавишу (CAL) более 5 секунд. - 2000

3) Когда на дисплее рядом с цифрой появиться

Значок «g», калибровка проведена успешно.

Удалите гирю.

КОДЫ ОШИБОК.

 

Показания дисплея/проблема	Причина	Как исправить
Нет показаний на Дисплее	Батарея разряжена	Заменить батарею.
-Н-	Нагрузка на весы больше допустимой	Разгрузите весы.
-L-   Err56	Весовая платформа не установлена. Весовая платформа была нагружена до включения прибора.	Проверить правильность установки весовой платформы. Включите и снова включите весы
Err2	Ошибка калибровки: Показания не были обнулены или платформа была предварительно нагружена	Разгрузите весы и нажмите клавишу (ZERO). Начинайте калибровку только с обнуления показаний.
Диапазон взвешивания меньше, чем указан в спецификации.	Весы были включены без весовой чаши.	Установите весовую чашу на место и нажмите клавишу (ON/ OFF).
Показания дисплея явно ошибочны	Весы не откалиброваны. Весы не были предварительно обнулены.	Проведите калибровку. Обнулите показания.

Бани и колбонагреватели

Бани (рис.33 ). Для продолжительного нагревания в пределах температуры 100-300⁰С применяют бани: водяную, песчаную и др. Водяная баня представляет металлический сосуд, который закрывают рядом колец разного диаметра. Такие бани удобны для упаривания растворов.

Чашка с упариваемым раствором не должна касаться поверхности воды. При этом она обогревается водяным паром. Колбу, наоборот, частично погружают в воду.

Воду в бане доводят до кипения при помощи горелки, эл. плитки и поддерживают в состоянии слабого кипения в течение всего опыта, добавляя новые порции по мере выкипания. Уровень воды в бане не должен изменяться.

Песчаную баню применяют для нагрева веществ до 200 – 300 °С и упаривания растворов (рис. 34). Она представляет металлический сосуд (противень), заполненный чистым прокаленным песком. Песок нагревают пламенем газовой горелки или электрическим нагревателем.

Для нагревания круглодонной стеклянной посуды применяют колбонагреватели (рис.34).

Для нагревания также используют глицериновые и масляные бани, они дают максимальную температуру нагрева 250 ⁰С. Они имеют такую же конструкцию, как и водяные бани с тем лишь различием, что теплоносителем в них является безводный глицерин либо компрессионное масло. В нагреваемую жидкость погружают термометр, на котором указана максимальная температура, выше которой нагревать нельзя.

 

Электрические плитки. В тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, при перегонке воспламеняющихся легколетучих жидкостей) применяют электрические плитки.

Печи. Для получения температуры 600-1400⁰С применяются электрические муфельные печи (рис.35). С помощью особого регулировочного устройства печь может нагреваться до определенной, заранее заданной температуры.

Сушильные шкафы (рис.36) имеют электрический обогрев и терморегулятор, позволяющий поддерживать постоянную температуру. Для наблюдения за температурой шкаф снабжен термометром. Высушиваемое вещество помещается в сушильный шкаф, отрегулированный на требуемую температуру, и выдерживается в нем при заданной температуре определенное время. В работах количественного характера сушку проводят несколько раз до достижения высушиваемым веществом постоянной массы.

При работе с электронагревательными приборами необходимо соблюдать следующие правила:

1) Включать прибор в электрическую сеть соответствующего напряжения;

2) Беречь приборы от попадания кислот, щелочей и др.;

3) Не греть приборы без необходимости;

4) Устанавливать приборы необходимо на теплоизоляционный слой;

5) Включать печи можно, когда регулятор температур находится в нулевом положении;

6) Увеличивать нагрев следует постепенно.

Лабораторная работа

Приготовление растворов

Приготовление неточных растворов. Для растворов, используемых при проведении синтезов и опытов, как правило, не требуется очень высокая точность их приготовления.

Для приготовления неточного раствора:

1. Взвесьте на весах навеску вещества с точностью 0, 1 – 0, 01 г.

2. Рассчитайте массу растворителя, необходимую для приготовления раствора заданной концентрации. Вычислите объем растворителя, исходя из его массы и плотности.

3. Отмерьте с помощью мерного цилиндра или мензурки, необходимый для приготовления раствора объем жидкости.

4. Перенесите взвешенное вещество в химический стакан (или в плоскодонную колбу). При этом обязательно обмойте стаканчик для взвешивания жидкостью из цилиндра и перелейте в химический стакан остаток жидкости.

5. Растворите навеску вещества в рассчитанном количестве жидкости при перемешивании стеклянной палочкой.

6. Для ускорения растворения стакан с раствором можно подогреть через асбестовую сетку или стеклокерамическую пластину.

Приготовление растворов точной концентрации. Для приготовления растворов точной концентрации используют только дистиллированную воду. Готовят такие растворы в мерных колбах с кольцевой меткой.

Для приготовления раствора точной концентрации:

1. Заполните мерную колбу (1) примерно наполовину дистиллированной водой (рис. 17, а).

2. Взвесьте в стаканчике для взвешивания (3) на весах с точностью до 0, 01 г., навеску вещества.

3. Осторожно через химическую воронку (2) перенесите навеску вещества в мерную колбу (1).

4. Остатки вещества из стаканчика для взвешивания и с воронки тщательно смойте дистиллированной водой в мерную колбу, используя промывалку (4).

5. Содержимое колбы тщательно перемешайте круговыми движениями до полного смешения жидкостей или растворения твердого вещества.

6. По достижении раствором комнатной температуры доведите объем раствора до кольцевой метки.

7. Колбу закройте пробкой и, многократно переворачивая ее вверх дном, тщательно перемешайте раствор.

Рис. 1. Приготолвение растворов точной концентрации: а) – по точной навеске вещества; б) – из фиксанала; 1 – мерная колба; 2 – воронка; 3 – стаканчик для взвешивания; 4 – промывалка с дистиллированной водой; 5 – нижний боек; 6 – ампула с фиксаналом; 7 – верхний боек

Для быстрого приготовления растворов точной концентрации удобно применять фиксаналы – заранее приготовленные и запаянные в стеклянных ампулах точно отмеренные количества реактива, необходимого для приготовления 1 л 0, 1 н. или 0, 05 н. раствора. Для вскрытия ампул с фиксаналами прилагаются специальные бойки. Информация об объеме и концентрации получаемого раствора из одной ампулы фиксанала приводится на этикетке.

Для получения раствора с помощью фиксанала содержимое ампулы количественно перенести в мерную колбу (рис. 1, б). Для этого:

1. В мерную колбу (1) емкостью 1 л налейте небольшое количество воды.

2. Вставьте в мерную колбу химическую воронку (2) диаметром 9 – 10 см с вложенным в нее бойком (5) с утолщением.

3. Снимите этикетку с ампулы с фиксаналом (6). Вымойте и вытрите насухо ампулу с фиксаналом.

4. Сухую и вымытую ампулу со снятой этикеткой поверните дном вниз и слегка ударьте углублением об острие бойка (5).

5. Вторым бойком (7) пробейте верхнее отверстие и дайте жидкости полностью вылиться, твердое вещество при осторожном встряхивании высыпьте в воронку.

6. Не изменяя положения ампулы, тщательно промойте ее изнутри дистиллированной водой из промывалки. Для промывания рекомендуется не менее, чем шестикратное (по объему ампулы) количество воды.

7. После растворения всего вещества и достижения комнатной температуры довести объем раствора до кольцевой метки.

8. Колбу закройте пробкой и, переворачивая ее вверх дном, тщательно перемешайте раствор.

Ампулы с сухими фиксаналами можно вскрыть над сухой воронкой и с помощью одного бойка (второй боек в воронку не ставится): вначале вскройте дно ампулы, затем ампулу переверните и пробейте верхнее отверстие, вещество из ампулы осторожным встряхиванием высыпьте в колбу, а ампулу промойте изнутри дистиллированной водой.

Разбавление растворов. Для разбавления раствора в кратное число раз:

1. Налейте на дно мерной колбы с кольцевой меткой небольшое количество дистиллированной воды.

2. Внесите в нее разбавляемый раствор известного объема.

3. Доведите общий объем раствора до метки и тщательно перемешайте.

Для точного измерения объема вносимой жидкости лучше использовать пипетку Мора с кольцевой меткой или, в крайнем случае, градуированную пипетку.

Фильтрование. Для отделения жидкостей от взвешенных в ней мелких твердых частиц применяют фильтрование (рис.37), т.е. процеживание жидкости через мелкопористые материалы – фильтры, которые пропускают жидкость и задерживают на своей поверхности твердые частицы. Жидкость, прошедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом. Фильтрующими материалами могут быть бумага, вата, стекловата, ткань и др.

Для фильтрования горячих растворов (например, с целью перекристаллизации солей), применяют специальную воронку для горячего фильтрования (рис.39) с электрическим или водяным обогревом).

Часто применяют фильтрование под вакуумом. Фильтрование под вакуумом используют для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от раствора. Для этой цели собирают прибор для фильтрования под вакуумом (рис.40). Он состоит из колбы Бунзена, фарфоровой воронки Бюхнера, предохранительной склянки и вакуум-насоса (обычно водоструйного).

12345678Следующая ⇒

Поделиться: