Растворение. Фильтрование и центрифугирование.

Цель работы:

Приготовление растворов

Приготовление неточных растворов. Для растворов, используемых при проведении синтезов и опытов, как правило, не требуется очень высокая точность их приготовления.

Для приготовления неточного раствора:

1. Взвесьте на весах навеску вещества с точностью 0, 1 – 0, 01 г.

2. Рассчитайте массу растворителя, необходимую для приготовления раствора заданной концентрации. Вычислите объем растворителя, исходя из его массы и плотности.

3. Отмерьте с помощью мерного цилиндра или мензурки, необходимый для приготовления раствора объем жидкости.

4. Перенесите взвешенное вещество в химический стакан (или в плоскодонную колбу). При этом обязательно обмойте стаканчик для взвешивания жидкостью из цилиндра и перелейте в химический стакан остаток жидкости.

5. Растворите навеску вещества в рассчитанном количестве жидкости при перемешивании стеклянной палочкой.

6. Для ускорения растворения стакан с раствором можно подогреть через асбестовую сетку или стеклокерамическую пластину.

Приготовление растворов точной концентрации. Для приготовления растворов точной концентрации используют только дистиллированную воду. Готовят такие растворы в мерных колбах с кольцевой меткой.

Для приготовления раствора точной концентрации:

1. Заполните мерную колбу (1) примерно наполовину дистиллированной водой (рис. 17, а).

2. Взвесьте в стаканчике для взвешивания (3) на весах с точностью до 0, 01 г., навеску вещества.

3. Осторожно через химическую воронку (2) перенесите навеску вещества в мерную колбу (1).

4. Остатки вещества из стаканчика для взвешивания и с воронки тщательно смойте дистиллированной водой в мерную колбу, используя промывалку (4).

5. Содержимое колбы тщательно перемешайте круговыми движениями до полного смешения жидкостей или растворения твердого вещества.

6. По достижении раствором комнатной температуры доведите объем раствора до кольцевой метки.

7. Колбу закройте пробкой и, многократно переворачивая ее вверх дном, тщательно перемешайте раствор.

Рис. 1. Приготолвение растворов точной концентрации: а) – по точной навеске вещества; б) – из фиксанала; 1 – мерная колба; 2 – воронка; 3 – стаканчик для взвешивания; 4 – промывалка с дистиллированной водой; 5 – нижний боек; 6 – ампула с фиксаналом; 7 – верхний боек

Для быстрого приготовления растворов точной концентрации удобно применять фиксаналы – заранее приготовленные и запаянные в стеклянных ампулах точно отмеренные количества реактива, необходимого для приготовления 1 л 0, 1 н. или 0, 05 н. раствора. Для вскрытия ампул с фиксаналами прилагаются специальные бойки. Информация об объеме и концентрации получаемого раствора из одной ампулы фиксанала приводится на этикетке.

Для получения раствора с помощью фиксанала содержимое ампулы количественно перенести в мерную колбу (рис. 1, б). Для этого:

1. В мерную колбу (1) емкостью 1 л налейте небольшое количество воды.

2. Вставьте в мерную колбу химическую воронку (2) диаметром 9 – 10 см с вложенным в нее бойком (5) с утолщением.

3. Снимите этикетку с ампулы с фиксаналом (6). Вымойте и вытрите насухо ампулу с фиксаналом.

4. Сухую и вымытую ампулу со снятой этикеткой поверните дном вниз и слегка ударьте углублением об острие бойка (5).

5. Вторым бойком (7) пробейте верхнее отверстие и дайте жидкости полностью вылиться, твердое вещество при осторожном встряхивании высыпьте в воронку.

6. Не изменяя положения ампулы, тщательно промойте ее изнутри дистиллированной водой из промывалки. Для промывания рекомендуется не менее, чем шестикратное (по объему ампулы) количество воды.

7. После растворения всего вещества и достижения комнатной температуры довести объем раствора до кольцевой метки.

8. Колбу закройте пробкой и, переворачивая ее вверх дном, тщательно перемешайте раствор.

Ампулы с сухими фиксаналами можно вскрыть над сухой воронкой и с помощью одного бойка (второй боек в воронку не ставится): вначале вскройте дно ампулы, затем ампулу переверните и пробейте верхнее отверстие, вещество из ампулы осторожным встряхиванием высыпьте в колбу, а ампулу промойте изнутри дистиллированной водой.

Разбавление растворов. Для разбавления раствора в кратное число раз:

1. Налейте на дно мерной колбы с кольцевой меткой небольшое количество дистиллированной воды.

2. Внесите в нее разбавляемый раствор известного объема.

3. Доведите общий объем раствора до метки и тщательно перемешайте.

Для точного измерения объема вносимой жидкости лучше использовать пипетку Мора с кольцевой меткой или, в крайнем случае, градуированную пипетку.

Фильтрование. Для отделения жидкостей от взвешенных в ней мелких твердых частиц применяют фильтрование (рис.37), т.е. процеживание жидкости через мелкопористые материалы – фильтры, которые пропускают жидкость и задерживают на своей поверхности твердые частицы. Жидкость, прошедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом. Фильтрующими материалами могут быть бумага, вата, стекловата, ткань и др.

Для фильтрования горячих растворов (например, с целью перекристаллизации солей), применяют специальную воронку для горячего фильтрования (рис.39) с электрическим или водяным обогревом).

Часто применяют фильтрование под вакуумом. Фильтрование под вакуумом используют для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от раствора. Для этой цели собирают прибор для фильтрования под вакуумом (рис.40). Он состоит из колбы Бунзена, фарфоровой воронки Бюхнера, предохранительной склянки и вакуум-насоса (обычно водоструйного).

В случае фильтрования суспензии малорастворимой соли кристаллы последней могут быть промыты дистиллированной водой на воронке Бюхнера для удаления с их поверхности исходного раствора. Для этой цели используют промывалку (рис.41).

Декантация. Жидкости могут быть отделены от нерастворимых твердых частиц декантацией (рис.42). Этот метод можно применять, если твердое вещество имеет большую плотность, чем жидкость. Например, если речной песок добавить в стакан с водой, то при отстаивании он осядет на дно стакана, потому что плотность песка больше, чем воды. Тогда вода может быть отделена от песка просто сливанием. Такой метод отстаивания и последующего сливания фильтрата и называется декантацией.

Центрифугирование. Для ускорения процесса отделения очень мелких частиц, образующих в жидкости устойчивые суспензии или эмульсии, используют метод центрифугирования. Этим методом можно разделить смеси жидких и твердых веществ, различающихся по плотности. Разделение проводится в ручных или электрических центрифугах (рис.43).

Разделение двух несмешивающихся жидкостей(экстрагирование), имеющих различную плотность и не образующих устойчивых эмульсий, можно осуществить с помощью делительной воронки (рис.44). Так можно разделить, например, смесь бензола и воды. Слой бензола (плотность r = 0, 879 г/см³) располагается над слоем воды, которая имеет большую плотность (r = 1, 0 г/см³). Открыв кран делительной воронки, можно аккуратно слить нижний слой и отделить одну жидкость от другой.

Способы фильтрования.

⇐ Предыдущая12345678Следующая ⇒

Поделиться: