Запрещается проводить эксперименты, не предусмотренные данной лабораторной работой.

 

Меры предосторожности при выполнении лабораторных работ

2.1Все реактивы индивидуального пользования, представляющие собой разбавленные водные растворы кислот, солей и оснований, находятся на рабочих столах в специальных штативах в склянках с пипетками. Необходимые для проведения лабораторных работ реактивы общего пользования находятся в вытяжном шкафу. Там же, в специальных поддонах, расположены концентрированные растворы кислот и щелочей. Все растворы отбираются из склянок с помощью пипеток, при этом склянку из штатива доставать не следует. После использования реактива пипетку следует сразу же вернуть в соответствующую склянку.

2.2 При работе с сухими веществами их следует брать специальной ложечкой или шпателем. Если в руководстве нет указаний о количествах веществ, необходимых для опыта, то брать их следует в минимальном количестве.

2.3 Если реактив взят в избытке, то его нельзя выливать (высыпать) из пробирки обратно в склянку.

2.4 Все работы, связанные с применением или получением ядовитых или неприятно пахнущих веществ, а также с использованием концентрированных растворов кислот и щелочей, проводятся в вытяжном шкафу при включенной вытяжной вентиляции.

2.5 Запрещается выносить из лаборатории реактивы, посуду и оборудование и проводить эксперименты, не предусмотренные в методических указаниях к данной лабораторной работе.

2.6 При нагревании растворов в пробирке необходимо пользоваться специальным держателем для пробирок. Отверстие пробирки должно быть направлено в сторону от себя и соседей.

2.7 Запах вещества следует определять осторожно, направляя воздух над склянкой или пробиркой легким движением руки к себе.

2.8 При разбавлении серной кислоты (либо иной кислотой) следует строго соблюдать правило - добавлять кислоту в воду, а не наоборот!

2.9 Попавшую на лицо или руки кислоту необходимо тотчас же смыть сильной струей воды и на обожженное место наложить повязку из ваты, смоченной разбавленным раствором питьевой соды.

2.10 Попавшую на лицо или руки щелочь следует тотчас же смыть сильной струей воды и положить повязку из ваты, смоченной разбавленным раствором борной кислоты.

2.11 Обожженную горячими предметами кожу следует сразу смочить раствором пермаганата калия.

2.12 Необходимо остерегаться отравления газообразным хлором, бромом, сероводородом, оксидом углерода (II). В случае отравления следует вынести пострадавшего на воздух и обратиться к врачу.

 

ВНИМАНИЕ!

Во всех случаях, указанных в пунктах 2.9 – 2.12 необходимо поставить в известность преподавателя или дежурного лаборанта.

 

Правила работы с химическими реактивами.

1. При работе с химическими реактивами следует оберегать их от загрязнения. Не следует сливать излишки растворов и ссыпать твердые вещества обратно в емкости, из которых они взяты. После употребления реактива склянку нужно тотчас закрыть пробкой и поставить на место. Важно не путать пробки разных склянок.

2. На всех склянках с реактивами всегда должны быть этикетки с названием вещества или химической формулой.

3. Брать реактивы следует в возможно малых количествах.

4. Твердые вещества следует брать при помощи стеклянных, фарфоровых, пластмассовых шпателей, лопаточек, а жидкие - с помощью пипеток.

5. При отборе жидкого реактива склянку следует брать этикеткой в ладонь и последнюю каплю реактива удалять о край сосуда, в который жидкий реактив наливают.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

Химическая посуда, лабораторное оборудование и химические реактивы

 

Цель работы: изучить химическую посуду и лабораторное оборудование, их предназначение.

1.1 Химическая посуда

Стеклянная посуда общего назначения - постоянно имеющаяся в лаборатории для проведения большинсива работ.

Химическая посуда тонко- и толстостенная изготавливается из стекла разных

марок. Посуда из толстого стекла не выдерживает нагрева, нагревать можно только

тонкостенную посуду, термостойкость которой зависит от состава стекла.

Лабораторную посуду изготавливают в основном из стекла типов ТУ (термически устойчивое), ХУ-1 и ХУ-2 (химически устойчивое). Содержание оксида кремния (IV) в обычном лабораторном стекле составляет примерно 70%.

Основным требованием, предъявляемым к стеклянной посуде, является ее химическая и термическая устойчивость. Химическая устойчивость – это свойство стекла противостоять разрушающему действию растворов щелочей, кислот и других веществ. Термическая устойчивость – способность посуды выдерживать резкие колебания температуры.

Лучшим стеклом для изготовления лабораторной посуды считается пирекс. Этот тип стеклаобладает термической и химической устойчивостью, имеет малый коэффициент термического расширения. В лабораторной практике наибольшее распространение получили следующие виды стеклянной посуды:

Пробирки простые и калиброванные (с делениями, указывающими объем), остродонные (рис. 1) используют для проведения опытов с небольшим количеством реактивов. Объем реактива в пробирке не должен превышать половины ее объема. Пробирки размещают в специальном штативе.

Лабораторные стаканы (химические) (рис. 2) выпускают различных размеров, с носиком и без носика, простые и калиброванные. Стаканы предназначены для выполнения самых разнообразных процедур. Бывают тонкостенные из термо- и химически стойкого стекла.

Колбы различного размера и формы (круглые, конические, плоскодонные, круглодонные (рис. 3). Например, в лабораторной практике широко применяют конические плоскодонные колбы (колбы Эрленмейера) при титровании.

Колба Вюрца представляет собой круглодонную колбу с отводной трубкой под углом 60-80⁰. Ее используют для получения газов и для отгонки жидкостей при атмосферном давлении.

Колбы Бунзена толстостенная плоскодонная колба с отводом используют для фильтрования под вакуумом

Воронки химические (рис. 4) служат для переливания жидкостей и фильтрования; капельные воронки(рис.5) используют для введения в реакционную среду жидких реактивов небольшими порциями. Для выравнивания давлений в реакционной колбе и в капельной воронке пространство над краном воронки соединяется трубкой с пространством под краном. Воронка в этом случае закрывается сверху пробкой.

Воронки делительные (рис. 5) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей.

Переходник и тройник. Используют для соединения резиновых шлангов.

 

Посуда специального назначения – использующая для определенных целей.

Колбы круглодонные. Наиболее часто используют при проведении синтезов. Колбы могут изготавливаться с коротким и длинным горлом, одно-, двух-, трехгорлыми, применяют для перегонки жидкостей.

Капельницы (рис. 6) используют для введения реактивов малыми порциями, по каплям. В них чаще всего хранят растворы индикаторов.

Бюксы (рис. 7) предназначены для взвешивания и хранения жидких и твердых веществ.

Часовые стекла (рис. 8) В лабораторной практике часовые стекла универсальны – ими накрывают химические стаканы при проведении химических синтезов, на них помещают полученное при синтезе вещество для высушивания на воздухе, их используют в качестве тары при взвешивании небольших количеств неагрессивных веществ.

Холодильники (рис. 9) применяются для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании различных веществ. При перегонке применяют прямые холодильники (Либиха), а при кипячении растворов и жидкостей, экстракции и других подобных процессах используют обратные холодильники (шариковые и змеевиковые), их устанавливают только в вертикальном положении.

Дефлегматор. Используют в качестве насадки при фракционной перегонке жидкостей. Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденсация пара более высококипящей жидкости. Образовавшийся промежуточный конденсат называют флегмой. Флегма стекает обратно в колбу, а пар обогащается компонентом с более низкой температурой кипения и попадает в холодильник, где подвергается уже полной конденсации.

Кристаллизаторы (рис. 10) применяют для получения кристаллов веществ из насыщенных растворов или для охлаждения химических стаканов или колб с реагирующими веществами.

Аллонжи (рис. 11) играют роль соединительных элементов в установках по перегонке веществ.

Эксикаторы (рис. 12) применяют для медленного высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Нижнюю часть эксикатора заполняют водопоглощающими веществами (прокаленный хлорид кальция).Над поглотителем на фарфоровом вкладыше помещают бюксы или тигли с веществами, подлежащими осушке.

Аппарат Киппа (рис. 13) – прибор для периодического получения водорода, сероводорода, оксида углерода (IV) и других газов в лаборатории.

 

1.2 Фарфоровая посуда

По сравнению со стеклянной обладает большей химической устойчивостью к кислотам и щелочам, большей термостойкостью. Фарфоровые изделия можно нагревать до температуры около 1200⁰С. Недостатком ее является непрозрачность и сравнительно большая масса. Фарфоровая посуда также разнообразна по форме и назначению.

Стаканы (рис. 14) бывают различной емкости, с ручкой и без ручки, с носиком и без носика.

Фарфоровые кружки так жебывают различной емкости (обычно от 250 мл до 2-х литров.)

Выпарительные чашки (рис. 15) используют для выпаривания и нагревания жидкостей.

Тигли (рис. 16) – сосуды, применяемые для прокаливания различных твердых веществ (осадков, минералов и т.п.), а также для сплавления и сжигания. При прокаливании веществ на пламени газовой горелки тигли закрепляют в проволочных треугольниках с фарфоровыми трубками (рис. 17).

Фарфоровые ступки с пестиком (рис. 18) применяют для измельчения твердых веществ.

Фарфоровые ложки-шпатели (рис. 19) применяют для отбора веществ, для снятия осадков с фильтров и при многих других работах.

Воронки Бюхнера и фарфоровые сетки (рис. 20) применяют для фильтрования жидкостей при пониженном давлении (под вакуумом).

1.3 Мерная посуда.

Для измерения объемов жидкостей используют разнообразную мерную посуду: мерные колбы, мерные цилиндры, мензурки, пипетки и др.

Мерные колбы (рис. 21) служат для приготовления растворов точной концентрации и представляют собой круглые плоскодонные колбы с длинным и узким горлом, на котором нанесена тонкая черта. Эта отметка показывает границу, до которой следует наливать жидкость, чтобы ее объем соответствовал указанному на колбе значению. Цифры на колбе показывают объем жидкости (мл), на который она рассчитана. Мерные колбы обычно имеют притертые пробки. Применяют колбы на 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.

Для приготовления раствора сначала в колбу количественно переносят растворяемое вещество, затем наполняют ее дистиллированной водой до метки по нижнему мениску. Последние капли растворителя добавляют осторожно, из пипетки. Раствор в колбе нужно осторожно перемешать многократным переворачиванием, предварительно убедившись в том, что колба плотно закрыта пробкой.

Мерные колбы меньшего объема, использующиеся для определения плотности жидкостей, называются пикнометрами.

Мерные цилиндры (рис. 22) представляют собой стеклянные сосуды, которые для большей устойчивости имеют широкое основание (дно) или специальную подставку. Снаружи на стенках цилиндров нанесены деления, указывающие объем (в мл). Мерные цилиндры бывают различной емкости: от 5 мл до 2 л. Их назначение – измерять (с определенной погрешностью) различные объемы жидкости.

Мензурки (рис. 23)-это сосуды конической формы с делениями на стенке.

Пипетки (рис. 24) служат для отбора точно определенных относительно небольших объемов жидкостей. Они представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с делениями. Некоторые пипетки имеют расширение посредине (пипетки Мора). Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет внутренний диаметр до 1 мм. На верхнем конце пипетки имеется метка, до которой набирают жидкость. Некоторые пипетки снабжены двумя метками. Обычно пипетки имеют емкость от 1 до 100 мл.

Для заполнения пипетки следует применять резиновую грушу. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Объем пипетки равен объему пробы до метки по нижнему мениску. После работы пипетку несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.

Бюретки (рис. 25) служат для отмеривания точных объемов жидкостей, преимущественно при химико-аналитических работах (титрование). Они могут иметь различную конструкцию и иметь разный объем. Бюретку заполняют жидкостью через воронку. Уровень жидкости устанавливают в бюретке по нижнему мениску.

 

1.4 Пластмассовая посуда.

В лабораторной практике используют посуду, изготовленную из полимерных материалов (полиэтилен, полипропилен, фторопласт и др.) При высокой химической устойчивости такая посуда обладает низкой термостойкостью, и поэтому ее обычно используют в работах, не требующих нагревания. Из полиэтилена изготовляют воронки для жидких и сыпучих веществ, промывалки, капельницы, флаконы и банки для транспортировки и хранения химических реактивов, пробирки для центрифугирования, пипет-дозаторы и наконечники к ним и др.

Металлическое оборудование

В химических лабораториях широко применяют разнообразное металлическое оборудование, преимущественно стальное.

Штативы (рис. 26) с набором муфт, лапок и колец используют для закрепления на них во время работы различных приборов, стеклянной посуды (холодильников, колб, делительных воронок и пр.). Кольца, закрепленные на штативе, используют также при нагревании химической посуды на металлических асбестированных сетках (рис. 27) газовыми горелками.

Треноги (рис. 28) применяют в качестве подставок для различных приборов, колб и пр. Они особенно удобны при нагревании крупных по размеру колб и громоздких приборов.

Держатели для пробирок (рис. 29) – приспособления, которые используются при непродолжительном нагревании пробирок.

Пинцеты (рис. 30) – приспособления для захватывания мелких предметов, а также веществ, которые нельзя брать руками, например, металлический натрий.

Тигельные щипцы (рис. 30) применяют для захватывания горячих тиглей при извлечении их из муфельной печи, снятия раскаленных тиглей с фарфоровых треугольников и при всех работах, когда приходится иметь дело с раскаленными предметами.

Зажимы (рис. 31) – приспособления, используемые для зажимания резиновых трубок. Обычно применяют пружинные зажимы (зажимы Мора) и винтовые (зажимы Гофмана). Последние позволяют легко регулировать скорость вытекания жидкости или интенсивность прохождения газов.

Мытье и сушка посуды

Химическую посуду после завершения опытов тщательно моют, сушат и убирают на место. Сначала посуду промывают водопроводной водой, если загрязнения не смываются, то загрязненные места посыпают кальцинированной содой и трут ершиком. Сода используется для удаления следов жиров, масел и для улучшения смачиваемости стекла.

Для отмывания от загрязнений соединениями марганца используют кристаллическую щавелевую кислоту. Не рекомендуется применять абразивные материалы, так как они царапают и разрушают стекло.

Для очистки посуды от продуктов термического разложения органических веществ, удаления следов жиров и улучшения смачиваемости стекла можно использовать хромовую смесь, которую готовят в большой фарфоровой ступке: 10 г дихромата калия растирают в тонкий порошок, смачивают 3 – 5 мл воды и при перемешивании добавляют 100 мл 96%-ной серной кислоты. После этого отстоявшийся раствор переносят в толстостенную склянку с притертой пробкой или в фарфоровую кружку. После промывания посуды хромовую смесь сливают обратно в склянку (но не в раковину! ). Хорошим средством для мытья посуды служит также спиртовой раствор щелочи.

После промывания с использованием химических реагентов посуду тщательно моют водопроводной водой и споласкивают два – три раза небольшими порциями дистиллированной воды.

Чистую посуду сушат в сушильном шкафу или на воздухе в перевернутом виде на деревянной или пластмассовой сушилке. Мерную посуду сушат только на воздухе без нагревания.

Техника безопасности: при приготовлении хромовой смеси необходимо надеть резиновые перчатки, фартук, очки.

Экспериментальная часть

Измерение объемов

Для измерения объема жидкости в случаях, не требующих большой точности, используют мензурку или мерный цилиндр.

Для точного измерения объема служат мерные колбы, мерные пипетки (пипетка Мора, градуированная пипетка) и бюретки

Для наполнения мерной пипетки ее опускают оттянутым концом в раствор почти до дна сосуда, при помощи груши высасывают из нее воздух. Втягивать жидкость необходимо очень медленно и осторожно, так как раствор может попасть в грушу. Когда пипетка наполнится раствором выше метки, верхнее отверстие её быстро закройте указательным пальцем и осторожно, ослабляя нажим пальца, спустите раствор, пока нижняя часть мениска не достигнет метки. В этот момент палец вновь плотно прижмите к верхнему отверстию пипетки. При выливании раствора оттянутым концом пипетки коснитесь внутренней стенки сосуда и, открыв верхнее отверстие, дайте жидкости стечь.

Для сливания жидкости из бюретки со стеклянным шариком необходимо нажать на шарик так, чтобы он слегка отошел от резиновой трубки. При этом образуется зазор между шлангом и шариком, в который и протекает жидкость. Если резиновая трубка бюретки перекрыта зажимом, необходимо нажать на концы зажима, ослабляя его (зажим не снимать). При использовании бюреток для измерения объема жидкостей необходимо следить, чтобы кончик бюретки был заполнен раствором.

При любых измерениях объемов жидкости отсчет должен производиться та-ким образом, чтобы глаз находился на одном уровне с краем мениска. Отсчет объема жидкости в сосуде (бюретка, пипетка, мерная колбы) производят по ниж-нему краю мениска (если жидкость смачивает стекло, а по верхнему краю мениска, если жидкость не смачивает стекло

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА№ 2

Весы и взвешивание

⇐ Предыдущая12345678Следующая ⇒

Поделиться: