Приемы нагревания и охлаждения

Нагревание пробирок. При нагревании в пробирке небольшого количества раствора пробирку закрепите в держателе или лапке штатива в слегка наклоненном положении. Следите за тем, чтобы отверстие пробирки было направлено в сторону от себя и от соседей. Осторожно, небольшим пламенем горелки прогрейте всю пробирку, после чего доведите до кипения верхний слой жидкости и, опуская пламя, доведите до кипения все содержимое пробирки. Жидкость с осадком рекомендуется осторожно взбалтывать, потому что из-за перегрева ее может выбросить из пробирки.

Нагревание плоскодонной посуды. Нагревание растворов в химическом стакане или в плоскодонной колбе проводят через асбестовые сетки, установленные на кольцо штатива. Для нагревания можно также использовать электрические плитки.

Нагревание колб. Для нагревания колб используют электрические колбонагреватели, бани (песчаные, водяные, воздушные) и газовые горелки. В этом случае колбу нагревают через асбестовую сетку. Асбестовую сетку устанавливают так, чтобы между ней и нагреваемой колбой был небольшой зазор около 1 – 3 мм.

В некоторых случаях допускается прямое нагревание пламенем горелки.

Упаривание растворов проводят в фарфоровых чашках на водяной или песчаной банях.

Охлаждение. Для охлаждения реакционного сосуда его погружают в баню (кристаллизатор) или химический стакан с охлаждающей смесью (табл. 3). В качестве охлаждающих смесей используют лед с водой или лед с водой и солью, обычно хлоридом натрия. Присутствие воды в смеси необходимо для более эффективного охлаждения реакционного сосуда, так как воздух является плохим проводником тепла. Для приготовления охлаждающей смеси льда с водой заверните кусок льда в полотенце или поместите в холщовый мешок и разбейте молотком на мелкие куски. Измельченный лед внесите в кристаллизатор (стакан) и добавьте воды. Вместо льда можно использовать снег.

Охлаждающую смесь льда с хлоридом натрия готовят следующим образом:

1. Разбитый в холщовом мешке молотком лед поместить в большую фарфоровую ступку.

2. Добавить измельченную мелкокристаллическую соль в расчете 35 г на 100 г льда (не взвешивайте! возьмите две полные столовые ложки соли на стакан льда).

3. Воду добавлять не надо, она образуется в результате таяния льда при приготовлении смеси. Смесь льда и хлорида натрия позволяет понижать температуру до – 21, 2 °С. Использовать снег для охлаждения охлаждающих смесей с солью не рекомендуется: он слишком рыхлый.

 

Таблица 3

Состав и минимальная температура охлаждающих смесей

Прокаливание называют операцию нагревания твердых веществ до температуры выше 400⁰С. Прокаливание проводят для:

А) освобождения от летучих легкоразлагающихся веществ;

Б) достижения постоянной массы;

В) проведение химической реакции.

При прокаливании используют термостойкую посуду-фарфоровые тигли, лодочки, кварцевые бюксы.Для прокаливания используют муфельные печи. Во время работы, когда в муфельной печи прокаливаются вещества, дверка должна быть закрыта.Доставать образцы из нагретой печи можно только тигельными щипцами.

Выпаривание (рис.45) – этот метод предусматривает удаление растворителя, например, воды из раствора в процессе нагревания его в выпарительной фарфоровой чашке. При этом выпариваемая жидкость удаляется, а растворенное вещество остается в выпарительной чашке.

Раствор для выпаривания наливают в чашку до уровня 3-5 см ниже ее краев.

Для соблюдения чистоты и аккуратности над фарфоровой чашкой укрепляют воронку несколько большего диаметра, чем у чашки. Следует соблюдать особую осторожность при выпаривании органических растворителей (диэтилового эфира, спиртов, ацетона, бензина и др.). Для их удаления используют водяные бани.

Для упаривания фильтров и промывных вод использубт широкие химические стаканы. Жидкость заполняют на ¾ объема и упаривают на песочной бане. При упаривании нельзя допускать сильного кипечения жидкости. Это может привести к потерям, вследствии разбрызгивания.

Кристаллизация – это процесс выделения кристаллов твердого вещества при охлаждении раствора, например, после его упаривания. Следует иметь в виду, что при медленном охлаждении раствора образуются крупные кристаллы. При быстром охлаждении (например, при охлаждении проточной водой) образуются мелкие кристаллы.

Перекристаллизация - один из самых эффективных методов очистки твердых соединений. Этот метод основан на различной растворимости химических соединений в горячем и холодном растворителе (изогидрическая кристаллизация) или на изменении концентрации раствора (изотермическая кристаллизация). Перекристаллизация подразумевает плохую растворимость вещества в растворителе при низких температурах, и хорошо — при высоких. При нагревании колбы вещество растворяется.

После охлаждении образуется перенасыщенный раствор, из которого растворённое вещество выпадает в виде осадка. После пропуска смеси через колбу Бунзена и воронку Бюхнера получаем очищенное растворённое вещество. Процесс перекристаллизации состоит из нескольких этапов: приготовление насыщенного раствора, фильтрование горячего раствора, охлаждение, кристаллизация, отделение кристаллов от маточного раствора. Перекристаллизацию проводят по следующей схеме:

1. Основываясь на данных по растворимости, рассчитывают теоретический процент потерь при перекристаллизации, на основании этого – необходимую навеску вещества и объем воды. Необходимо взять приблизительно 20% избыток вещества и растворителя по отношению к необходимому.

2. Растворяют вещество при нагревании в дистиллированной воде или в подходящем органическом растворителе при определенной температуре. В горячий растворитель небольшими порциями вводят кристаллическое вещество до тех пор, пока оно перестанет растворяться, то есть образуется насыщенный при данной температуре раствор.

3. Горячий раствор отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования.

4. Охлаждают полученный маточный раствор сначала до комнатной температуры, а затем до 0 °С в охлаждающей смеси.

5. Выпавшие кристаллы перененосят на воронку Бюхнера и промывают холодным маточным раствором (если вещество плохо растворяется в воде, можно дополнительно промыть его холодной дистиллированной водой).

5. В зависимости от свойств перекристаллизуемого вещества, его высушивают на воздухе, между листами фильтровальной бумаги или в электрическом сушильном шкафу.

6. Взвешивают полученное вещество, рассчитывают процент потерь по отношению к массе взятого вещества и с учетом растворимости вещества в воде при 0 °С

Экстракция (от позднелат. extractio — извлечение), экстрагирование, процесс разделения смеси жидких или твёрдых веществ с помощью избирательных (селективных) растворителей (экстрагентов).

Экстракция может быть как разовой – однократной или многократной, так и непрерывной.

Самый простой способ экстракции из жидкого вещества – это однократная или многократная промывка экстрагентом в делительной воронке экстрактора. Делительная воронка – это сосуд с пробкой и краном, предназначенным для слива жидкости.

Если необходимо извлечь одно вещество или смесь веществ и сухого состава, то используется уже непрерывная экстракция. Также в лабораториях, которые специализируются на химическом синтезе, экстракцию используют для выделения чистого вещества из всей

Лабораторная работа

⇐ Предыдущая12345678Следующая ⇒

Поделиться: