Практическая реализация метода электронной микроскопии

Зарождение электронной микроскопии связано с созданием в конце 19 века электронно-лучевой трубки (ЭЛТ). В первой осциллографической ЭЛТ (К. Ф. Браун, 1897) электронный пучок отклонялся магнитным полем. Отклонение заряженных частиц электростатическим полем наряду с магнитным использовал английский физик Дж. Дж. Томсон в опытах по определению отношения заряда электрона к его массе, пропуская пучок между пластинами плоского конденсатора, помещённого внутри ЭЛТ.

В 1899 нем. физик И. Э. Вихерт применил для фокусировки электронного пучка в ЭЛТ магнитное поле катушки с током. Однако лишь в 1926 немецкий учёный X. Буш теоретически рассмотрел движение заряженных частиц в магнитном поле такой катушки и показал, что она пригодна для получения правильных электронно-оптических изображений и, следовательно, является электронной линзой (ЭЛ).

В ответ на это открытие возникла идея электронного микроскопа и две команды — Макс Кнолл и Эрнст Руска из Берлинского технического университета и Эрнст Бруш из лаборатории EAG попробовали реализовать эту идею на практике. В 1932 году Кнолл и Руска создали первый просвечивающий электронный микроскоп.

После перехода в немецкую радиокомпанию Telefunken, для проведения исследований телевизоров на катодных трубках, Макс Кнолл разработал анализатор электронной трубки или «анализатор электронного пучка», который моделировал все необходимые характеристики сканирующего электронного микроскопа: образец располагался с одной стороны отпаянной стеклянной трубки, а электронная пушка с другой. Электроны, ускоренные напряжением от 500 до 4000 вольт, фокусировались на поверхности образца, а система катушек обеспечивала их отклонение. Пучок сканировал поверхность образца со скоростью 50 изображений в секунду, а измерение тока, прошедшего через образец, позволяло восстановить изображение его поверхности. Первый прибор, использующий этот принцип, был создан в 1935 году.

В 1938 году немецкий специалист Манфред фон Арденне построил первый сканирующий электронный микроскоп. Но этот аппарат еще не был похож на современный РЭМ, так как на нем можно было смотреть только очень тонкие образцы на просвет. То есть это был скорее сканирующий просвечивающий электронный микроскоп (СПЭМ или STEM) — Фон Арденне, по сути, добавил сканирующую систему к просвечивающему электронному микроскопу. Кроме регистрации изображения на кинескопе, в приборе была реализована система фоторегистрации на пленку, расположенную на вращающемся барабане. Электронный пучок диаметром 0,01 мкм сканировал поверхность образца, а прошедшие электроны засвечивали фотопленку, которая перемещалась синхронно с электронным пучком.

В 1942 году, русский физик и инженер Владимир Зворыкин, работавший в то время в лаборатории Radio Corporation of America в Принстоне в США, опубликовал детали первого сканирующего электронного микроскопа, позволяющего проанализировать не только тонкий образец на просвет, но и поверхность массивного образца. Электронная пушка с вольфрамовым катодом эмиттировала электроны, которые затем ускорялись напряжением 10 киловольт. Электронная оптика аппарата была составлена из трех электростатических катушек, а отклоняющие катушки размещались между первой и второй линзой. Этот первый РЭМ достигал разрешения порядка 50 нанометров. Но в это время бурно развивалась просвечивающая электронная микроскопия, на фоне которой РЭМ казался менее интересным прибором, что сказалось на скорости развития этого вида микроскопии.

В конце 1940 годов Чарльз Отли, будучи председателем конференции отдела проектирования Кембриджского университета в Великобритании, заинтересовался электронной оптикой и решил объявить программу разработки сканирующего электронного микроскопа в дополнение к ведущимся в отделе физики работам над просвечивающим электронным микроскопом под руководством Элис Косслетт. Один из студентов (Кен Сандер), начал работать над колонной для РЭМ, используя электростатические линзы, но вынужден был через год прервать работы из-за болезни. Работу в 1948 году возобновил Дэннис МакМиллан. Он с Чарльзом Отли построили их первый РЭМ (SEM1 или Scanning Electron Microscope 1) и в 1952 году этот инструмент достиг разрешения 50 нанометров и, что наиболее важно, обеспечил трехмерный эффект воспроизведения рельефа образца — характерную особенность всех современных РЭМ.

В 1960 году Томас Эверхарт и Ричард Торнли, изобретя новый детектор («детектор Эверхарта-Торнли»), ускорили развитие растрового электронного микроскопа. Этот детектор, крайне эффективный для сбора как вторичных, так и отражённых электронов, становится очень популярным и встречается сейчас на многих РЭМ.

Работы, которые велись в Кембриджском университете группой Чарльза Отли в 60-е годы, весьма способствовали развитию РЭМ, и в 1965 году фирмой «Cambridge Instrument Co.» был выпущен первый коммерческий сканирующий электронный микроскоп — Stereoscan.

Параллельно с исследованием электронных пучков шло исследование пучков ионов, что привело к созданию ионной оптики (ИО). Между ЭО и ИО нет принципиального отличия. Движение электронов и ионов в поле описывается теми же уравнениями. Но для применения в технике существенно то, что электроны легче получать, а их отклонение и фокусировка из-за меньшей массы могут осуществляться более слабыми и менее протяжёнными магнитными полями, чем в случае ионов той же энергии. Кроме того, распределение электронов легче визуализировать на люминесцентном экране. Всё это привело к широкому распространению электронно-лучевых приборов. Развитие ИО в значительной степени связано с созданием масс-спектрометров и ускорителей заряженных частиц.

⇐ Предыдущая6789101112131415Следующая ⇒

Поделиться: