Методы и условия проведения качественного химического анализа

Качественный химический анализ проводят «сухим» или «мокрым» способом. Реакции, проводимые «сухим путем», обычно применяются как вспомогательные, главным образом при предварительных испытаниях вещества неизвестного состава.Из реакций, проводимых «сухим путем» (не в растворах), чаще применяются реакции образования так называемых перлов, образующихся при сплавлении исследуемого вещества с тетраборатом натрия (бурой) или гидрофосфатом натрия в петле платиновой проволоки. Так, соединения хрома окрашивают перл в изумрудно-зеленый цвет, марганца – в фиолетовый и т.д.В качественном анализе используются также пирохимические реакции: окрашивание пламени в различные цвета летучими солями некоторых катионов. Анализируемую пробу в петле платиновой проволоки вносят в пламя горелки. По окраске пламени судят о наличии в образце того или иного элемента. Так, калий окрашивает пламя в фиолетовый цвет, натрий - в желтый, медь – в зелёный и т.д. Цветное пламя получается благодаря способности атомов в возбужденном состоянии к электромагнитному излучению в определенной части  видимой области спектра. Для анализа «сухим путем» применяют и другие методы (возгонка, растирание и др.).Анализ вещества, проводимый в растворах, называется анализом «мокрым путем». Это основной путь полного определения состава вещества. Для этого вещество переводят в раствор. Для растворения применяют дистиллированную воду, кислоты, смеси кислот, щелочи, водный раствор аммиака, некоторые органические растворители и др.В качественном анализе применяют только реакции, обладающие характерными , или аналитическими признаками (аналитическим сигналом). Это образование или растворение осадка, образование окрашенных соединений, выделение газа и т.п. В случае необходимости обнаружения какого-либо компонента фиксируют появление аналитического сигнала – появление осадка, окраски, линии в спектре и т.д. Появление аналитического сигнала должно быть надежно зафиксировано.Качественные реакции проводят преимущественно в пробирках. Некоторые из качественных реакций - так называемые микрокристаллоскопические реакции - проводят на предметных стеклах, и образующиеся кристаллы рассматривают под микроскопом. Иногда прибегают к выполнению реакций капельным методом. Для этого на полоску фильтровальной бумаги наносят каплю испытуемого раствора и каплю реактива и рассматривают окраску пятна на бумаге.При проведении качественного анализа можно работать с различными количествами исследуемого вещества. В связи с этим выделяют макроанализ, полумикроанализ, микроанализ, субмикроанализ, ультрамикроанализ (табл. 1). В зависимости от количества исследуемого вещества их называют также грамм-метод, при котором масса исследуемого вещества берется более 0, 5 г (более 10 мл раствора), сантиграмм-метод (масса исследуемого вещества от 0, 05 до 0, 5 г, или 1-10 мл раствора) и миллиграмм-метод (масса исследуемого вещества от 10^{-6 г до 10-3 г, или от 0, 001 до 0, 1 мл раствора)}. Наиболее распространенным является полумикроанализ (сантиграмм-метод).

Таблица 1

Классификация методов анализа в зависимости от количества исследуемого вещества

 

Вид анализа	Масса пробы, г	Объем раствора, мл
Макроанализ	> 0, 5	10 – 1000
Полумикроанализ	0, 05 - 0, 5	0, 1 – 10
Микроанализ	< 0, 01	0, 01 – 1
Субмикроанализ	10-4 - 10-3	< 10-2
Ультрамикроанализ	< 10-4	< 10-3

 

 

В макрометодах для проведения химических реакций используют колбы, химические стаканы, большие пробирки. При использовании большого количества анализируемого вещества данный метод малочувствителен, длителен при выполнении и неэкономичен. Противоположностью является ультрамикроанализ, характеризующийся высокой чувствительностью. Однако реакций, обладающих столь низким пределом обнаружения, на практике очень мало. Поэтому, в основном, в химических лабораториях используют микро-  и полумикрометоды анализа.

Методы маскирования, разделения и концентрирования. Для получения надежных результатов в аналитической химии используют методы маскирования, разделения и концентрирования веществ.

Маскирование – это торможение или полное подавление химической качественной реакции с мешающим ионом. При этом не должно происходить образование новой фазы. В качестве маскирующих неорганических веществ применяют цианиды, роданиды, фториды, фосфаты и оксалаты щелочных металлов и аммония. Известна также группа органических веществ, называемых маскирующими комплексообразователями. К ним относятся тиомочевина, винная, лимонная, щавелевая, салициловая кислоты, а также комплексоны. Например, открытию кобальта (2+) в смеси катионов по реакции

 

Co²⁺ + 4SCN^– = [Co(SCN)₄]^2–

 

мешают ионы железа (3+), которые образуют с роданид–ионом окрашенное в красный цвет соединение. Для устранения мешающего эффекта ионы железа «маскируют» ионами фтора, которые с железом образуют очень прочный комплекс, и тогда железо не мешает определению кобальта.

Необходимость разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами: проба содержит компоненты, мешающие определению; концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода; определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе; отсутствуют стандартные образцы для градуировки приборов; проба высокотоксичная, радиоактивная и дорогая. Разделение – это операция, в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого. Концентрирование - это операция, в результате которой повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента.

 

Основные методы разделения и концентрирования и их характеристики представлены в табл. 2.

Таблица 2

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒

Поделиться: