Качественные реакции анионов третьей аналитической группы

Реактив	NO3-	NO2-	CH3COO-
Дифениламин	Синее окрашивание	Синее окрашивание	-
FeSO4 + H2SO4	[Fe(NO)]SO4 –бурое кольцо	[Fe(NO)]SO4 – бурое кольцо	-
FeCl3	-	-	Красно-бурый осадок
KI + H2SO4	-	I2	-
H2SO4	-	NO2­ – бурый газ	-
Al + NaOH	NH3­	-	-

 

Контрольные вопросы к разделу 3.1

 

1. Какое соединение является групповым реактивом на анионы первой аналитической группы?

 

2. Как взаимодействуют анионы первой аналитической группы с ионами серебра? Напишите уравнения реакций.

 

3. Как взаимодействуют анионы первой аналитической группы с окислителями?

 

4. В чем можно растворить образовавшиеся с групповым реактивом осадки? Напишите уравнения реакций.

 

5. Какими реакциями можно открыть хлорид-, бромид-, иодид-, и сульфид-ионы при совместном присутствии?

 

Контрольные вопросы к разделу 3.2

1. Какое соединение является групповым реактивом на анионы второй аналитической группы?

 

2. Как взаимодействуют анионы второй аналитической группы с ионами бария?

 

3. В чем состоит различие в свойствах солей серебра анионов первой и второй аналитических групп?

 

4. Что представляет собой магнезиальная смесь?

 

5. Какие анионы второй аналитической группы обладают свойствами восстановителей?

 

Контрольные вопросы к разделу 3.3

1. Существует ли групповой реактив на анионы третьей аналитической группы?

 

2. Как взаимодействуют анионы третьей аналитической группы с хлоридом бария? С нитратом серебра?

 

3. Какие анионы третьей аналитической группы являются окислителями? Восстановителями?

 

4. В каком порядке проводят анализ смеси анионов трех аналитических групп?

 

5. Об отсутствии каких анионов свидетельствует сильнокислая реакция анализируемого раствора?

 

6. Как проводят пробу на выделение газов? Какие анионы можно открыть этой пробой?

 

7. Как проводят пробу на анионы-окислители? Какие анионы можно открыть этой пробой?

 

8. Как проводят пробу на анионы-восстановители? Какие анионы можно открыть этой пробой?

Качественный анализ неизвестного вещества

Предварительные испытания

 

Вещество поступает на анализ в сухом виде или в растворе. Прежде чем приступить к систематическому или дробному анализу, проводят предварительные наблюдения и испытания (табл. 15). В частности, исследуют цвет вещества или раствора, растворимость в различных растворителях, поведение вещества при внесении в пламя горелки и при нагревании в пробирке, запах, форму кристаллов, однородность состава и др.

Прежде всего, следует внимательно рассмотреть небольшую пробу сухого вещества. Если проба состоит из однородных бесцветных или белых кристаллов, это может говорить об отсутствии в пробе окрашенных катионов и анионов; синие кристаллы указывают на возможное присутствие солей меди, розовые - солей кобальта, зеленые - железа (II) или солей никеля, желтые - хроматов, оранжевые - бихроматов. Вещество может представлять собой смесь кристаллов различных типов, поэтому внимательное рассмотрение смеси невооруженным глазом поможет сделать предварительные выводы о том, сколько веществ ориентировочно содержится в смеси. При этом нужно учитывать форму кристаллов и их цвет.

Далее проводят испытания в пламени газовой горелки. Для этого небольшую пробу помещают в петлю из платиновой проволоки и вносят в пламя. Поведение пробы и окраска пламени могут дать информацию о составе анализируемого вещества. Если оно содержит органические вещества, происходит обугливание. Соли аммония сразу улетучиваются из пламени.

Многие катионы окрашивают пламя в характерные цвета (табл. 14). Следует иметь в виду, что катион натрия интенсивно окраши­вает пламя в желтый цвет, что маскирует окраску, вызываемую другими катионами.

Затем испытывают вещество на растворимость. Растворимость веществ в воде определяют вначале «на холоду», затем при нагревании. Если вещество нерастворимо в воде, пробуют растворять его в разбавленных и концентрированных кислотах и щелочах. Из кислот целесообразно использовать серную кислоту.

Если при растворении в кислотах выделяются газы, определяют по запаху и свойствам характер выделяющегося газа, по которому можно сделать вывод о составе вещества.

Если вещество не растворяется в разбавленных кислотах, испытывают его растворимость в концентрированных кислотах и царской водке. Нерастворимость в кислотах и царской водке указывает на присутствие сульфатов Sr, Ba, Pb, галогенидов серебра, оксида алюминия, хрома кремния, силикатов. Эти вещества переводят в растворимое состояние сплавлением с щелочами, карбонатами или гидросульфатами щелочных металлов.

Таблица 14

Предварительные испытания неизвестного вещества

 

Испытание	Результат	Присутствие иона (элемента)
Окраска пламени горелки	Желтая	Na+
	Карминово-красная	Sr2+
	Кирпично-красная	Ca2+
	Желто-зеленая	Ba2+
	Зеленая	Cu2+, Bi3+
	Светло-голубая	Pb2+, As3+, Sb3+
	Фиолетовая	K+
Растворимость	Нерастворимы в кислотах и царской водке	AgCl, AgBr, AgI, BaSO4, SrSO4, PbSO4, Al2O3, SiO2
	Растворимы в HCl	Отсутствуют Ag+, Hg22+
	Растворимы в H2SO4	Отсутствуют Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+
Выделение газов при добавлении кислот	CO2 (помутнение известковой воды)	CO32-, HCO3-
	SO2 (запах горящей серы)	SO32-, S2O32-
	NO2 (красно-бурые пары)	NO2-
	H2S (запах тухлых яиц)	S2-, SO32-, S2O32-
	CH3COOH (запах уксуса)	CH3COO-
	Br2 (красно-бурые пары)	Br- (с окислителем)
	HCl (помутнение раствора AgNO3, удушливый газ)	Cl-
	I2 (фиолетовые пары)	I- (с окислителем)

Если вещество растворимо в воде, ценные сведения о его составе может дать значение рН среды. Кислая реакция среды указывает на присутствие свободных кислот, солей сильных кислот и слабых оснований или кислых солей. Щелочная реакция среды говорит о присутствии щелочей, солей сильных оснований и слабых кислот или основных солей.

Иногда часть вещества растворима в воде, часть - в разбавленных кислотах, часть - в концентрированных кислотах или щелочах. В этом случае целесообразно провести дробное растворение (добавить к веществу воду, отделить водный раствор, добавить разбавленную кислоту, отделить жидкость и т.д.). Так можно получить ряд фракций - растворов, содержащих различные катионы и анионы. Установив подходящий растворитель, готовят растворы для анализа на катионы и анионы, нейтрализуют растворы и приступают к анализу.

Окончательное заключение о составе вещества можно сделать, только проведя качественные реакции на катионы и анионы. Определив катионы и анионы в анализируемой смеси, делают вывод о содержащихся в ней веществах.

При анализе неизвестного вещества часто не ограничива­ются приемами качественного химического анализа, а используют также ме­тоды инструментального физико-химического анализа.

⇐ Предыдущая567891011121314Следующая ⇒

Поделиться: