Систематический анализ смеси катионов

4.3.1. Предварительные испытания. Открытие Fe ³⁺ ионов производят, как описано ранее (см.п.2.5.2). Открытие Fe ²⁺ ионов производят, как описано ранее (см.п.2.5.1). Открытие NH ₄ ⁺ ионов производят, как описано ранее (см.п.2.1.2).

4.3.2. Систематический ход анализа (один из вариантов).

1. Осаждение Pb²⁺ и отделение его от остальных катионов в виде хлорида. К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют 2-3 капли 6 н. раствора HCl. Выпавший осадок PbCl₂ (осадок 1) отделяют от раствора 1 центрифугированием. Осадок 1  растворяют в кипящей воде и подтверждают в полученном растворе наличие ионов Pb²⁺ реакцией с KI и K₂CrO₄.

2. Определение катионов Сa²⁺ в растворе 1 микрокристаллоскопической реакцией. Одну каплю раствора 1 помещают на предметное стекло, прибавляют одну каплю 2 н. H₂SO₄ и слегка упаривают до появления сухой каемки. В присутствии ионов Сa²⁺ образуются характерные кристаллы гипса CaSO₄× H₂O.

3. Отделение катионов Сa²⁺ от катионов IV и V групп. К раствору 1 добавляют 3-4 капли 6 н. раствора H₂SO₄, выпавший белый осадок, содержащий CaSO₄ и PbSO₄, отделяют от раствора (раствор 2) центрифугированием.

4. Отделение катионов IV и V групп от катионов VI группы. К раствору 2 добавляют 6 н. раствор NaOH до щелочной реакции и затем его избыток. Выпавший осадок (осадок 2), содержащий Fe(OH)₃, Mn(OH)₂, Co(OH)₂, Ni(OH)₂, Cu(OH)₂, отделяют центрифугированием от раствора 3, содержащего [Al(OH)₄]^-, [Zn(OH)₄]^-, Сa²⁺ (частично), Na⁺, K⁺.

4а. Обнаружение ионов Al³⁺. К раствору 3 добавляют постепенно сухой NH₄Cl при перемешивании до появления запаха NH₃ и нагревают на водяной бане. Появление белого осадка Al(OH)₃ указывает на наличие ионов Al³⁺. Отделяют центрифугированием раствор 3а от осадка, осадок Al(OH)₃ растворяют в 2 н. СН₃СООН и подтверждают наличие ионов Al³⁺ реакцией с ализарином.

4б. Обнаружение ионов Zn²⁺. К раствору 3а, оставшемуся после отделения Al(OH)₃, добавляют 5-6 капель 2 н. HCl, сухой СН₃СООNa до рН 4-5 (раствор 3б). Каплю этого раствора помещают на предметное стекло, добавляют каплю (NH₄)₂[Hg(SCN)₄], слегка упаривают до появления сухой каемки и наблюдают под микроскопом характерные кристаллы Zn[Hg(SCN)₄].

5. Разделение катионов V и VI групп. Анализ осадка 2. Осадок, содержащий Fe(OH)₃, Mn(OH)₂, Co(OH)₂, Ni(OH)₂, Cu(OH)₂, обрабатывают 5-6 каплями концентрированного раствора NH₃× Н₂О, перемешивают, центрифугируют, отделяют раствор 4, содержащий [Cu(NH₃)₄]²⁺, [Ni(NH₃)₄]²⁺, [Co(NH₃)₄]²⁺, от осадка 3 Fe(OH)₃, Mn(OH)₂.

5а. Анализ осадка 3. Растворяют осадок 3 в 2-3 каплях 2 н. СН₃СООН и проводят обнаружение ионов Fe³⁺ и  Mn²⁺.

5б. Обнаружение ионов Mn²⁺. К 1-2 каплям (не более) исследуемого раствора добавляют 3-4 капли HNO₃ (1: 3), сухой порошок PbO₂, нагревают на водяной бане. В присутствии Mn²⁺ раствор окрашивается в фиолетово-малиновый цвет.

6. Анализ раствора 4 (V группа). Аммиакат меди – синий, никеля – сине-голубой, кобальта – желтый.

6а. Обнаружение Сu²⁺. К 3-5 каплям раствора 4 добавляют небольшой избыток 1 н. HCl до кислой реакции, металлическое железо (железный гвоздь) и через 5-10 мин наблюдают восстановление ионов Сu²⁺ до свободного металла – образуется красно-бурая губчатая масса на поверхности металлического железа. Подтвердить наличие ионов Сu²⁺можно, осаждая в уксуснокислой среде Cu₂[Fe(CN)₆] красно-коричневого цвета. Ионы Со²⁺ и Ni²⁺  дают с К₄[Fe(CN)₆] осадки зеленого цвета.

6б. Обнаружение Ni²⁺. К 2-3 каплям раствора 4 добавляют 1-2 капли диметилглиоксима. В присутствии  Ni²⁺ образуется ярко-розовый осадок. Если в растворе 4 присутствуют ионы Сu²⁺, то к 2-3 каплям раствора добавляют 2-3 капли 1 н. H₂SO₄ до слабокислой реакции, Н₂С₂Н₄О₆ для связывания ионов Сu²⁺, водный раствор NH₃ – до появления запаха и 1-2 капли диметилглиоксима.

6в. Обнаружение Со²⁺. К 2-3 каплям раствора 4 добавляют 2 н. СН₃СООН до слабокислой реакции, сухую соль NH₄SCN, несколько капель пентилового спирта. В присутствии ионов Со²⁺ пентилового спирта окрашивается в синий цвет вследствие образования [Со(CN)₆]^2-.

7. Обнаружение катионов Na⁺ и К⁺ (I группа). Для обнаружения ионов Na⁺ и К⁺ необходимо удалить все мешающие катионы. Для этого к одной части (3-4 капли) исследуемого раствора добавляют раствор К₂СО₃ до щелочной реакции, к другой части – раствор Na₂СО₃. Мешающие катионы осаждаются в виде карбонатов или гидроксидов. После центрифугирования осадки отбрасывают, а в растворе 1 определяют ион Na⁺ микрокристаллоскопической реакцей с уранилацетатом, в растворе 2 – ион К⁺ микрокристаллоскопической реакцей с Na₂Pb[Cu(NO₂)₆].

Контрольные вопросы

 

1. Как подготовить к анализу пробу твердого вещества, если оно представляет собой:

а) смесь солей; б) металл или его сплав; в) минерал?

2. Какие предварительные испытания проводят при анализе неизвестного вещества?

3. Какую информацию о веществе может дать визуальное наблюдение?

4. Какую информацию о веществе может дать нагревание в пламени горелки?

5. Какую информацию о веществе может дать исследование его растворимости в воде, кислотах, щелочах?

6. Какую информацию о веществе могут дать газообразные продукты разложения его кислотой?

7. Как характеризует вещество величина рН его водного раствора?

8. Какие катионы и анионы следует обнаруживать реакциями: а) осаждения; б) гидролиза; в) окисления-восстановления; г) комплексообразования?

9. Перечислите катионы и анионы, аквакомплексы которых окрашены в характерные цвета.

10. Какие ионы можно обнаружить органическими реактивами?

11. Как используют таблицу растворимости солей при анализе раствора неизвестного вещества?

 

 

Список литературы

1. Михалева М.В., Мартыненко Б.В. Практикум по качественному полумикроанализу: учебное пособие для вузов. – М.: Дрофа, 2007.

 

2. Васильев В.П., Морозова Р.П., Кочергина Л.А. Аналитическая химия. Лабораторный практикум / Под ред. В.П.Васильева. – М.: Дрофа, 2006.

 

3. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн.1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. – М.: Высшая школа, 2001.

 

4. У.Кунце, Г.Шведт. Основы качественного и количественного анализа. - М.: 1997

 

5. Пискарева С.К. Аналитическая химия. – М.: Высш. шк., 1994.

 

6. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989.

 

7. Гурвич Я.А. Химический анализ. – М.: Высш. шк., 1985.

 

8. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. – М.: Химия, 1973.

 

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение.........................................................................................................	3
1. Качественный анализ неорганических веществ…………………..	4
1.1. Методы и условия проведения качественного химического   анализа ……………………………………………………………………...	4
1.2. Качественные аналитические реакции и аналитические       признаки……………………………………………………………………..	8
1.3. Реактивы, применяемые в качественном анализе………………..	10
1.4. Аналитическая классификация ионов в качественном анализе…	12
2. Кислотно-основная аналитическая классификация катионов…..	15
2.1. Первая аналитическая группа катионов………………………….. 2.1.1. Реакции катиона лития….………............................................ 2.1.2. Реакции катиона аммония ………………………………....... 2.1.3. Реакции катиона натрия……………………………….…….. 2.1.4. Реакции катиона калия……………………………………….	15 15 15 17 17
2.2. Вторая аналитическая группа катионов...……………………….. 2.2.1. Реакции катиона серебра......................................................... 2.2.2. Реакции катиона диртути 2+………………………………… 2.2.3. Реакции катиона свинца (II)……………………………........	15 21 22 23
2.3. Третья аналитическая группа катионов….…………………........ 2.3.1. Реакции катиона бария………………………………………2.3.2. Реакции катиона кальция…………………………………… 2.3.3. Реакции катиона стронция…………………………………..	26 27 27 28
2.4. Четвёртая аналитическая группа катионов...…………………… 2.4.1. Реакции катиона алюминия………………………………… 2.4.2. Реакции катиона хрома(III)……..………………………....... 2.4.3. Реакции катиона цинка……………………………………… 2.4.4. Реакции катионов олова (II) и (IV)…………………………	30 31 32 33 35
2.5. Пятая аналитическая группа катионов……................................... 2.5.1. Реакции катиона железа (II)…………………………............ 2.5.2. Реакции катиона железа (III)……………………………...... 2.5.3. Реакции катиона марганца (II)……………………………… 2.5.4. Реакции катиона магния…………………………………….. 2.5.5. Реакции катиона висмута (III)………………………………. 2.5.6. Реакции катиона сурьмы (III)……………………………….. 2.5.7. Реакции катиона сурьмы (V)…………………………….......	37 38 38 39 40 41 42 43
2.6. Шестая аналитическая группа катионов………………………… 2.6.1. Реакции катиона меди (II)………………………………........ 2.6.2. Реакции катиона никеля (II)……...…………………………. 2.6.3. Реакции катиона кобальта (II)………………………………. 2.6.4. Реакции катиона кадмия……………………………………. 2.6.5. Реакции катиона ртути (II)…………………………………..	45 45 47 48 48 49
3. Аналитическая классификация анионов…………………………..	53
3.1. Анионы первой аналитической группы.…………………………. 3.1.1. Реакции хлорид - иона………………………………………. 3.1.2. Реакции бромид-иона……………………………………....... 3.1.3. Реакции иодид-иона…………………………………………. 3.1.4. Реакции сульфид-иона……………………………………….	53 53 54 55 56
3.2. Анионы второй аналитической группы..……………………….. 3.2.1. Реакции сульфат-иона………………………………………. 3.2.2. Реакции сульфит-иона………………………………………. 3.2.3. Реакции карбонат-иона……………………………………… 3.2.4. Реакции фосфат-иона………………………………............... 3.2.5. Реакции тиосульфат-иона…………………………… 3.2.6. Реакции силикат-иона………………………………………..	59 60 60 61 62 63 64
3.3. Анионы третьей аналитической группы ………………………… 3.3.1. Реакции нитрат-иона…………………………………………. 3.3.2. Реакции нитрит-иона………………………………………… 3.3.3. Реакции ацетат-иона………………………………………….	66 66 67 68
4. Качественный анализ неизвестного вещества..................................	71
4.1. Предварительные испытания……………………………………...	71
4.2. Анализ индивидуальной соли……………………………………..	73
4.3. Систематический анализ смеси катионов………………………	74
5. Список литературы……………………………………………………	77

Министерство образования и науки Российской Федерации

 

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

“МАТИ” ─ Российский Государственный Технологический

Университет им. К.Э. Циолковского

 

Кафедра «ОХ, Ф и ХКМ»

 

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

⇐ Предыдущая567891011121314

Поделиться: