Гидролиз фенилтрихлорсилана и кубовых фенилтрихлорсилана с частичной этерификацией. Разделение, промывка и отстой раствора силанола смолы.

Продолжительность операции – 11 часов 15 минут.

Загрузка на операцию:

                                                                                                                      Таблица 6

Наименование	Относительная молярная масса	Массовая доля, %	Масса, кг		Кол-во вещест-ва, моль	Плот- ность, г/см3	Объем, дм3
			в пересчете на массовую долю 100 %	технич.
Речная вода	18			1700,00		1,000	1700,00
Возвратные спирты				943,66		0,865	1090,93
Растворитель	92,14	99,75		859,9		0,865-0,867	992,95
ИБС	74			312,00		0,802	383,03
Реакционная смесь				1350,10		1,200	1125,08
ИТОГО:				5167,10			5294,05
Речная вода на промывку	18			1700,0		1,000	1700,0

 

Гидролиз кубовых ФТХС проводят в стальном эмалированном реакторе поз.Р 108_1,3, вместимостью 6,3 м³ с мешалкой и пароводяной рубашкой.

В реактор поз.Р 108_1,3 загружают речную воду, из сборника поз.Е 121₁, стального эмалированного аппарата, вместимостью 6,3 м³, уровень в котором контролируется и сигнализируется (к.т. 28), насосом поз.Н 102₂ (к.т.29) подают возвратные спирты, из ёмкости поз.Е 4₁ (поз. Е 4₂) насосом поз.Н 5, расчётное количество ИБС или бутилового спирта подают из стальных или алюминиевых бочек с помощью вакуума, создаваемого вакуум-насосом поз. Н 54_1,2,3 через каплеотбойник поз.Е 53 в реактор поз.Р 108_1,3 в соответствии с таблицей загрузок № 6.

Полученный раствор перемешивают в течение 30 минут.

Принятое расчётное количество реакционной смеси из сборника поз. Е 107₁ самотёком сливают по сифону со скоростью (100-500) кг/час в реактор поз.108_1,3 при работающей мешалке. Массу реакционной смеси контролируют по вторичному прибору

контроля массы (к.т.30).Температуру реакции гидролиза (10-70) ⁰С (к.т.31) регулируют подачей оборотной воды в рубашку реактора от общецехового узла.

После гидролиза реакционную массу при необходимости подогревают до температуры (60-80) ⁰С, затем останавливают мешалку и при температуре (60 - 80) ⁰С (к.т. 32) производят отстой реакционной массы в течение (1,0-2,5) часов с частичным разделением кислого водного слоя от органического. Контроль при разделении слоёв в реакторе поз.Р 108_1,3 осуществляют по смотровому фонарю. Во время подслива отбирают пробу нижнего слоя для определения массовой доли хлористого водорода (к.т.33).

Отбор проб производится с линии нижнего слива из реактора поз. Р 108_1,3 через пробоотборник, установленный на линии слива.

Нижний - кислый водный слой сливают вместе с промежуточным органи­ческим слоем во флорентийский сосуд поз.К 30, графитовую колонну, вместимостью 4,2 м³, где происходит непрерывное разделение органического и водного слоев.

Верхний - органический слой из флорентийского сосуда поз.К 30 по переливу поступает в сборник поз.Е 33, стальной эмалированный аппарат, вместимостью 6,3 м³, уровень в которой контролируется и сигнализируется (к.т. 34).

«Дыхание» сборника поз.Е 33 осуществляется через гидрозатвор поз. Е 58₁.

По мере накопления, органический слой из сборника поз.Е 33 вакуум-насо­сом вакуумируется в стальной эмалированный реактор поз.Р 37_1,2, с ме­шалкой и пароводяной рубашкой, вместимостью поз.Р 37₁ - 4 м³, поз.Р 37₂ - 6,3 м³, масса в которых контролируется и сигнализируется (к.т. 35,36), а также контролируется температура (60-80) ⁰С (к.т. 37,38).

Водный слой из нижней части флорентийского сосуда поз.К 30 по переливу поступает в емкость поз. Е 160₂ (Е 168₂), горизонтальный цилиндрический аппарат, вместимостью 20 м³, уровень в которой контролируется и сигнализируется (к.т. 39 (40). В емкости сточных вод поз.Е 160₂ (Е 168₂) отбирают пробу на анализ (к.т. 41).

«Дыхание» сборников поз.Е 160₂ (поз.Е 168₂) осуществляется через гидро­затвор поз.Е 58₁.

Предусмотрено периодическое вакуумирование накапливаемого органического слоя из сборников поз.Е 160₂ (поз.Е 168₂) в аппараты поз.Р 37_1,2 для дальнейшей пере­работки.

Промывку кислого раствора смолы проводят в реакторе поз.Р 108_1,3, в который загружают речную воду, перемешивают в течение 30 минут при температуре (50-80) ⁰С. Затем проводят отстой в течение (1,0-2,5) часа при температуре (50-80) ⁰С (к.т.42). После отстоя и полном разделении сло­ев производят слив нижнего водного слоя вместе с промежуточным слоем во флорентийский сосуд поз.К 30. После промывки из реактора поз. Р 108_1,3 отбирают пробу для  определения показателя активности ионов водорода (рН)  водной вытяжки раствора смолы (к.т.43). При рН меньше 4 промывку раствора смолы повторяют, соблюдая условия первой промывки. При рH 4-7 отбирают пробу для определения массовой доли нелетучих веществ (к.т.44).

Сточные воды от промывки оборудования направляются во флорентин поз.К 30, смывы полов, лабораторные стоки самотёком направляют в емкость сточных вод поз.Е 1001, вместимостью 1,0 м³, уровень в кото­рой контролируется (к.т.45), откуда по мере накопления насосом поз. Н 1002, давление нагнетания которого контролируется (к.т.46), откачи­вают в емкость сточных вод поз.Е 160₂ (Е 168₂). При положительных ре­зультатах сточные воды направляют в колодец № 8067, где анализи­руются (к.т.47), далее в корпус 843 на стадию усреднения и нейтрализа­ции сточных вод и на биологические очистные сооружения (БОС).

Во время работы оборудования проводится контроль воздушной среды воз­ле реактора поз.Р 108_1,3, насоса поз.Н 102₂, флорентийского сосуда поз.К 30 (к.т.48,49,50).В случае производственной необходимости пре­дусмотрено аварийное освобождение емкостей поз. Р 37_1,2, Е 49_5,6, Р 108_1,3, Е 121₁ от продуктов в аварийную стальную емкость поз.Е 64, вместимостью 50 м³, уровень в которой контролируется с отсечкой и сиг­нализируется (к.т.51), также предусмотрена сигнализация максимального уровня от двух независимых источников (к.т.52).

Примечания:

1.При плохом разделении силанола в реактор поз.Р 108_1,3 загружают 200 кг возвратных спиртов или растворителя, перемешивают в течение (20-30) мин и проводят отстой (1,0-2,5) часа.

2. Допускается загрузка бутилового или ИБС в таком же количестве.

 

Отгонка растворителя.

Продолжительность операции – 12 часов 00 минут.

Загрузка на операцию:                                                                                   Таблица 7

Наименование	Относительная молярная масса	Массовая доля, %	Масса, кг		Кол-во вещества, моль	Плот- ность, г/см3	Объем, дм3
			в пересчете на массовую долю 100 %	технич.
Раствор смолы				3239,76		0,944	3431,95
ИТОГО:				3239,76			3431,95

 

Отгонку растворителя проводят в реакторе поз.Р 108_1,3.

При применении в качестве растворителя толуола отгонку проводят при атмосферном давлении, температуру (100-120) ⁰С (к.т.53) регулируют по­дачей пара давлением не более 3,0 кгс/см².

Для отгонки ксилола проводят вакуум-отгонку при температу­ре (70-140) ⁰С (к.т.54) и вакууме не более минус 0,09 МПа (к.т.55).

Вакуум создают вакуум-насосом поз.Н 54_1-3 через каплеотбойник поз.Е 53, аппарат из сплава ЭП с водяной рубашкой, вместимостью 0,4 м³. Сточные воды после вакуум-насоса поз.Н 54_1.2  направляются в емкость поз. Е 160₂, Е 168₂.

Пары растворителя из реактора поз.Р 108_1,3 поступают в холодильник поз.Т 109_1,2, коробон, с поверхностью теплообмена 16,0 м², охлаждаемый оборотной водой, где они конденсируются.

«Дыхание» коробона поз.Т 109_1,2 осуществляется через гидрозатвор поз.Е 58₂.

Конденсат из коробона поз.Т 109_1,2 поступает в сборник поз.Е 121₁, возвратный растворитель анализируют путём отбора пробы на анализ (к.т.56) через пробоотборник, установленный на трубопроводе от поз.Е 121₁ ® поз.Н 102₂ ® поз.Р 108_1,3 и направляют на стадию гидролиза.

  Отгонку растворителя из силанола смолы ведут до массовой доли неле­тучих веществ (34-40) % (к.т.57). Контроль за ходом окончания процесса отгонки ведут до массы, рассчитанной по формуле:

 

       Мсил. х С.о.сил.

Мсм. = --------------------, где

                37

 

Мсм. - масса смолы, кг

Мсил. - масса силанола, кг по тензовесам

С.о.сил.- массовая доля нелетучих веществ (сухой остаток), %

 

После окончания процесса отгонки прекращают подачу пара в рубашку ре­актора поз.Р 108_1,3, перекрывают всю отсекающую арматуру на трубопрово­дах пара и конденсата, затем в рубашку аппарата поз.Р 108_1,3 подают оборотную воду и охлаждают полученный продукт - смолу 134-276 (раствор) до температуры не более 40 ⁰С (к.т.58). Во время отгонки проводится контроль воздушной среды возле реактора поз.Р 108_1,3 (к.т.59).

 

⇐ Предыдущая1234Следующая ⇒

Поделиться: