Какие методы анализа относятся к инструментальным. Как классифицируются инструментальные методы анализа.

Какие методы анализа относятся к инструментальным. Как классифицируются инструментальные методы анализа.

Инструментальные методы анализа — количественные аналитические методы, для выполнения которых требуется электрохимическая оптическая, радиохимическая и иная аппаратура. К инструментальным методам анализа обычно относят:

· электрохимические методы — потенциометрию, полярографию, кондуктометрию и др.;

· методы, основанные на испускании или поглощении излучения,— эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы, рентгеноспектральный анализ и др.;

· масс-спектральный анализ;

· методы, основанные на измерении радиоактивности.

Все физико-химические методы делятся на три большие группы:

1) Электрохимические методы анализа основаны на измерении электрических параметров: силы тока, напряжения, равновесных электродных потенциалов, электрической проводимости, количества электричества, величины которых пропорциональны содержанию вещества в анализируемом объекте.

2) Оптические и спектральные методы анализа основаны на измерении параметров, характеризующих эффекты взаимодействия электромагнитного излучения с веществами: интенсивности излучения возбужденных атомов, поглощения монохроматического излучения, показателя преломления света, угла вращения плоскости поляризованного луча света и др.

3) Хроматографические методы - это методы разделения однородных много­компонентных смесей на отдельные компоненты сорбционными методами в динамических условиях. В этих условиях компоненты распределяются между двумя несмешивающимися фазами: подвижной и неподвижной. Распределение компонентов основано на различии их коэффициентов распределения между подвижной и неподвижной фазами, что приводит к различным скоростям переноса этих компонентов из неподвижной в подвижную фазу. После разделения количественное содержание каждого из компонентов может быть определено различными методами анализа: классическими или инструментальными.

Что такое чувствительность метода и способы ее повышения.

Чувствительность методов определяется двумя факторами:

· интенсивностью измеренного физического свойства;

· чувствительностью детекторов сигнала в приборе для инструментального анализа.

Малоинтенсивными свойствами являются, например, ряд оптических свойств – преломление луча света и обращение плоскости поляризации света, вследствие чего рефрактометрия и поляриметрия имеют низкую чувствительность, и применяется при анализе сравнительно концентрированных растворов веществ.

Высокую интенсивность могут иметь (в зависимости от типа веществ) поглощение света растворами веществ, линии в эмиссионном спектре элементов, флюоресценция, радиоактивность и ряд других свойств.

На чувствительность влияет:

· интенсивность аналитического сигнала;

· чувствительность детектора в сигнале (чем выше чувст. сигнала, тем выше чувтв. метода).

 

Законы поглощения света.

Поглощение света - ослабление интенсивности света при прохождении через любое вещество вследствие превращения световой энергии в другие виды энергии.

Закон Бугера-Ламберта-Бера: каждая молекула (ион) растворённого вещества поглощает одинаковую часть монохроматического излучения; интенсивность излучения после прохождения слоя раствора уменьшается экспоненциально с увеличением концентрации растворённого вещества, а оптическая плотность линейно увеличивается с ростом концентрации. Этот закон объединяет два более простых закона: закон Бугера-Ламберта и закон Бера.

Закон Бугера-Ламберта: говорит о том, что каждый слой однородного вещества поглощает равную долю падающего на него монохроматического излучения.

Закон Бера: устанавливает связь между поглощением и концентрацией: поглощение монохроматического излучения прямо пропорционально концентрации поглощающего вещества.

Закон Бугера—Ламберта—Бера используют для фотометрического определения концентрации окрашенных веществ. Закон Бугера—Ламберта—Бера справедлив при следующих предположениях: 1) используется монохроматический свет; 2) молекулы растворенного вещества в растворе распределены равномерно; 3) при изменении концентрации характер взаимодействия между растворенными молекулами не меняется (иначе фотофизические свойства вещества, в том числе и значения s и e, будут изменяться); 4) в процессе измерения не происходят химические превращения молекул под действием света; 5) интенсивность падающего света должна быть достаточно низка (чтобы концентрация невозбужденных молекул практически не уменьшалась в ходе измерения).

Преимущества:

· скорость определения;

· высокая чувствительность; высокая избирательность;

· возможность непрерывного выполнения анализов;

· возможность широкого применения компьютерных баз данных и программного обеспечения.

НЕДОСТАТКИ

Воспроизводимость результатов часто ниже, чем при использовании классических химических методов количественного анализа (гравиметрия, титриметрия). Большая погрешность определений, составляющая 5 – 20%, в то время как в классическом химическом анализе (гравиметрия, титриметрия) погрешность определений не превышает 0,1 – 0,5%. Сложность используемой аппаратуры, ее высокая стоимость.

 

 

Спектрофотометрия.

Спектрофотометрия – метод исследования и анализа, основанный на измерении спектров поглощения в оптической области электромагнитного излучения. Спектрофотометрия широко применяется для исследования органических и неорганических веществ, для качественного и количественного определения различных веществ, для контроля технологических процессов и окружающей среды.

По типам изучаемых систем спектрофотометрию обычно делят на атомную и молекулярную. Спектры возникают при переходе системы из одного стационарного состояния в другое. При этом система поглощает или испускает энергию в виде кванта, величина которого равна разности энергии двух состояний:

hν = E2 – E1, где h – постоянная Планка; ν – частота кванта света.

Вместо частоты ν используют волновое число ω = ν/с = 1/λ, где с – скорость света; λ – длина волны. Волновое число ω также называют частотой. Тогда частота спектральных линий определяется по формуле:

ω = (Е2 – Е1)/сh

В свою очередь, энергетическое состояние определяется свойствами электронных оболочек атомов и молекул, колебаниями атомных ядер в молекулах и вращением молекул. Различают спектроскопию в инфракрасной (ИК), видимой и ультрафиолетовой (УФ) областях спектра.

Съёмка молекулярных спектров основывается на следующем законе: молекула поглощает электромагнитное излучение только таких длин волн, какие она может излучать. При пропускании пучка лучей, имеющего сплошной спектр, сквозь слой определяемого вещества последнее поглощает лучи определённых длин волн. По спектральному составу света, поглощаемого молекулами данного вещества, можно судить о природе этих молекул. На этом основаны качественная и структурная спектроскопия. Применение спектроскопии в УФ и видимой областях спектра основано на поглощении электромагнитного излучения соединениями, содержащими хромофорные и ауксохромные группы.

Количественный спектральный анализ основана на том, что количество поглощаемой энергии зависит от числа молекул, принимающих участие в этих процессах. Основным законом, на котором основан количественный спектрофотометрических анализ, является закон Бугера-Ламберта-Бера.

 

Метод добавок

· в мерной колбе приготавливают раствор аналита

· изм-ют аналитич. сигнал пробы

· затем аналитич. сигнал той же пробы с добавкой в-ва

Метод имеет 2 разновидности:

1) метод однократной добавки

2) метод серии добавок (яв-ся графическим)

· измеряют величину аналитич. сигнала пробы и несколько растворов той же пробы с добавками станд. р-ра

· строят график (аналитич. сигнала, концент. добавки)

· по тграфику находят Сх – неизв. концентрацию, как величину отрезка

Метод градуировочного графика – это графич. прием нахождения известной концентрации по величине аналитич. сигнала

· готовят станд. р-ры

· снимают показание прибора

· строят градуировочный график

· измеряют аналитич. сигнал пробы

· по графику находят концентрацию

 

Спектры поглощения .

Обычно для наблюдения линейчатых спектров используют свечение паров вещества в пламени или свечение газового разряда в трубке, наполненной исследуемым газом. При увеличении плотности атомарного газа отдельные спектральные линии расширяются и, при очень большой плотности газа, когда взаимодействие атомов становится существенным, эти линии перекрывают друг друга, образуя непрерывный спектр.

Полосатые спектры. Полосатые спектры излучения состоят из отдельных полос, разделенных темными промежутками (.

С помощью очень хорошего спектрального прибора можно обнаружить, что каждая полоса представляет собой совокупность большого числа очень тесно расположенных линий. В отличие от линейчатых спектров полосатые спектры создаются не атомами, а молекулами, не связанными или слабо связанными друг с другом.

Спектры поглощения.Если пропускать белый свет сквозь холодный, неизлучающий газ, то на фоне непрерывного спектра источника появляются темные линии поглощения . Газ поглощает наиболее интенсивно свет как раз тех длин волн, которые он испускает в сильно нагретом состоянии. Темные линии на фоне непрерывного спектра - это линии поглощения, образующие в совокупности спектр поглощения. Спектры поглощения могут быть непрерывными, линейчатыми и полосатыми.

Атом, поглощая свет, переходит из основного состояния в возбужденное, причем для возбуждения атомов пригодны строго определенные кванты энергии , соответствующие данному газу. Поэтому газ поглощает из непрерывного спектра те самые кванты света, которые может излучать сам.

Какие методы анализа относятся к инструментальным. Как классифицируются инструментальные методы анализа.

Инструментальные методы анализа — количественные аналитические методы, для выполнения которых требуется электрохимическая оптическая, радиохимическая и иная аппаратура. К инструментальным методам анализа обычно относят:

· электрохимические методы — потенциометрию, полярографию, кондуктометрию и др.;

· методы, основанные на испускании или поглощении излучения,— эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы, рентгеноспектральный анализ и др.;

· масс-спектральный анализ;

· методы, основанные на измерении радиоактивности.

Все физико-химические методы делятся на три большие группы:

1) Электрохимические методы анализа основаны на измерении электрических параметров: силы тока, напряжения, равновесных электродных потенциалов, электрической проводимости, количества электричества, величины которых пропорциональны содержанию вещества в анализируемом объекте.

2) Оптические и спектральные методы анализа основаны на измерении параметров, характеризующих эффекты взаимодействия электромагнитного излучения с веществами: интенсивности излучения возбужденных атомов, поглощения монохроматического излучения, показателя преломления света, угла вращения плоскости поляризованного луча света и др.

3) Хроматографические методы - это методы разделения однородных много­компонентных смесей на отдельные компоненты сорбционными методами в динамических условиях. В этих условиях компоненты распределяются между двумя несмешивающимися фазами: подвижной и неподвижной. Распределение компонентов основано на различии их коэффициентов распределения между подвижной и неподвижной фазами, что приводит к различным скоростям переноса этих компонентов из неподвижной в подвижную фазу. После разделения количественное содержание каждого из компонентов может быть определено различными методами анализа: классическими или инструментальными.

123Следующая ⇒

Поделиться: